GBT8943.3-2008纸、纸板和纸浆锰含量的测定.pdf

l C S8 5 0 6 0 Y3 0 a 雪 中华人民共和国国家标准 G B T8 9 4 3 3 2 0 0 8 代替G B T8 9 4 3 ，3 一1 9 8 8 纸、纸板和纸浆锰含量的测定 P a p e r ，b o a r da n dp u l p - - D e t e r m i n a t i o no fm a n g a n e s e 2 0 0 8 0 1 - 0 4 发布 ( I S 01 8 3 0 ：2 0 0 5 ，M O D ) 2 0 0 8 - 0 9 01 实施 丰瞀鹊紫瓣警矬瞥星发布中国国家标准化管理委员会仅1 ” 刖看 G B T8 9 4 3 3 2 0 0 8 G B T8 9 4 3 分为四个部分： 一G B T8 9 4 3 1 纸氇E 板和纸浆 铜含量的测定； 一G B T8 9 4 3 2 纸、纸板和纸浆铁含量的测定； 一G B T8 9 4 3 3 纸、纸板和纸浆锰含量的测定； 一G B T8 9 4 3 4 纸、纸板和纸浆钙、镁含量的测定。 本部分是G B T8 9 4 3 的第3 部分，对应国际标准I S O1 8 3 0 ：2 0 0 5 ( 纸、纸板和纸浆锰含量的测 定。本部分是对G B T8 9 4 3 3 1 9 8 8 纸浆、纸和纸板锰含量的测定法的修订。 本部分修改采用国际标准I S O1 8 3 0 ：2 0 0 5 。 本部分与I s O1 8 3 0 ：2 0 0 5 的技术性差异在附录A 中列出。 本部分与I s O1 8 3 0 ：2 0 0 5 的结构对比在附录B 中列出。 本部分代替G B T8 9 4 3 3 1 9 8 8 。 本部分与G B T8 9 4 3 3 1 9 8 8 相比有如下变化： 增加了警告语； 增加了规范性引用文件； 修改了部分叙述语句。 本部分的附录A 和附录B 均为资料性附录。 本部分由中国轻工业联合会提出。 本部分由全国造纸工业标准化技术委员会归口。 本部分起草单位：浙江省纸张质量监督检验站、中国制浆造纸研究院。 本部分主要起草人：潘勇、余德清、干海华、高君。 本部分所代替标准的历次舨本发布情况为： G B T8 9 4 3 3 1 9 6 1 ；G B T8 9 4 3 3 一1 9 8 1 ；G B T8 9 4 3 31 9 8 8 。 本部分由全国造纸工业标准化技术委员会负责解释。 纸、纸板和纸浆锰含量的测定 G B T8 9 4 3 3 2 0 0 8 警告! 在G B T8 9 4 3 的本部分所规定的方法中，需要使用某些危险化学药品，它们与空气可以形 成爆炸性气体，因此必须注意保证遵守有关的安全预防措施。 1 范围 G B T8 9 4 3 的本部分规定了两个方法，即高碘酸钠分光光度法( 方法A ) 和火焰原子吸收分光光度 法( 方法B ) ，测定纸浆、纸和纸板中锰的含量。 本部分适用于各种纸、纸板和纸浆中锰含量测定。A 、B 两种测定方法具有同等效力。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过G B T8 9 4 3 的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。 G B T4 5 0 纸与纸板试样的采取( G B T4 5 0 - - 2 0 0 2 ，e q vI S O1 8 6 ：1 9 9 4 ) G B T4 6 2 纸与纸板水分的测定( G B T4 6 2 - - 2 0 0 3 ，I S O2 8 7 ：1 9 8 5 ，M O D ) G B T7 4 0 纸浆试样的采取( G B T7 4 02 0 0 3 ，I S O7 2 1 3 ：1 9 9 1 ，I D T ) G B T7 4 1纸浆分析试样水分的测定( G B T7 4 1 2 0 0 3 ，I s O6 3 8 ：1 9 7 8 ，M O D ) G B T7 4 2 纸、纸板和纸浆残余物( 灰分) 的测定( 9 0 0 ) ( G B T7 4 22 0 0 3 ，I S O2 1 4 4 ：19 9 7 ， M O D ) 3 方法A ：高碘酸钠分光光度法 3 1 原理 将样品灰化，并把残余物( 灰分) 溶解于盐酸中，用高碘酸钠在磷酸存在的条件下将二价锰氧化为七 价锰，然后用分光光度计在5 2 5n m 波长下进行测量。 3 2 试剂 本部分测试用的所有试剂应是分析纯级( A R ) ，测试用的水应是蒸馏水或去离子水。 3 2 1 亚硫酸钠溶液：5 0g L 。 3 2 2 盐酸溶液( H C l ) ：约6m o | L 。 3 2 3 高碘酸钠一磷酸溶液：密度1 _ 7 0g m L ，每升含有5 0g 高碘酸钠( N a I0 4 ) 和2 0 0m L 磷酸 ( H 3 P O 。) 。 3 2 40 1g L 标准锰溶液I ：称取0 2 7 49g 已于4 5 0 下烘干的硫酸锰( M n S 0 4 ) ，用蒸馏水溶解后， 移人l0 0 0m L 的容量瓶中，再用蒸馏水稀释至容量瓶刻度，并混合均匀。该溶液的1m L 标准溶液中含 0 1 m g 锰。 3 2 50 0 1 m g m L 标准锰溶液：量取1 0 0 m L 标准锰溶液I 于10 0 0 m L 的容量瓶中。用蒸馏水稀 释至容量瓶刻度，并混合均匀。该1m L 标准溶液中含0 0 1m g 锰。此溶液不稳定，使用时间应不超过 2 4h 。 3 3 仪器 3 3 1 一般实验室仪器。 3 3 2 分光光度计。 G B T8 9 4 3 3 2 0 0 8 3 3 3 坩埚或蒸发皿，需要用盐酸浸泡反复洗涤干净。最好用铂金器皿，其污斑应用细砂擦洗干净。 3 4 试样的采取和制备 纸浆试样的采取按照G B T7 4 0 进行。纸和纸板试样的采取按照G B T4 5 0 进行。 将风干样品撕成适当大小的碎片，但不应采用剪切或冲孔或其他可能发生金属污染的工具制备 样品。 3 5 试验步骤 3 5 1 标准曲线的绘制 分别向8 个2 5m L 容量瓶中移人表1 所示的一定体积的标准锰溶液。 表1 序号 标准锰溶液体积m L相当锰的质量m g 100 2 1 00 0 1 3 2 ，00 0 2 4 3 00 0 3 5 4 00 0 4 66 00 0 6 78 00 0 8 81 0 00 1 0 不经稀释，直接将容量瓶放入水浴中使溶液加热，并向每一个容量瓶中加入1m L 高碘酸钠一磷酸溶 液( 3 2 3 ) 。继续在水浴中将各容量瓶加热5r a i n ，取出后向各容量瓶中加入6m o l L 盐酸( 3 2 2 ) 5 滴，立即用水稀释至刻度，并混合均匀。使其冷却至室温再用水稀释至刻度。各容量瓶间溶液的温差 应不大于3 。用分光光度计于波长5 2 5n 1 3 3 的条件下测量吸收值。以不放标准锰溶液的补偿溶液 作参比溶液，将仪器的吸收值调节为0 ，再测量其余容量瓶的吸收值。以2 5m L 溶液所含的锰质量 ( r a g ) 作为横坐标，以相应的吸收值作为纵坐标绘制标准曲线。 3 5 2 样品的测定 3 5 2 1 试样的称取和灰化 称取两份l Og ( 称准至0 0 1g ) 试样，如果已知试样的锰含量超过5m g k g ，则只称取5g 。同时按 G B T7 4 1 或G B T4 6 2 测定试样的水分。 将称好的试样放在蒸发皿或坩埚中，对有争议的样品，应用铂金器皿仲裁。然后将试样按 G B T7 4 2 灼烧成残余物( 灰分) 。 3 5 2 2 试样残余物( 灰分) 的处理 向试样残余物( 灰分) 中加入3 滴亚硫酸钠溶液( 3 2 1 ) ，并溶解于最多不超过5m L 的盐酸溶液 ( 3 2 2 ) 中。将坩埚放在蒸气浴上蒸发至干，滴5 滴6m o l L 盐酸，将坩埚中的内容物用蒸馏水移入 2 5m L 容量瓶中。 将容量瓶置于水浴中加热，加1m L 高碘酸钠一磷酸溶液( 3 z 3 ) 于容量瓶中，然后继续在水浴中 加热5m i n 。用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。使其冷却至室温，再用蒸馏水稀释至刻度。此溶液的温度 与标准比色溶液温度相差应不超过土3 。如果溶液混浊，用离心法除去混浊物，但不应过滤 溶液。 3 5 2 3 吸收值测量 用分光光度计于波长5 2 51 2 I n 的条件下测量吸收值。测量方法和步骤与标准曲线绘制( 3 5 1 ) 的方 法和步骤相同。 2 3 6 结果计算 试样的锰含量x 以m g k g 来表示，按式( 1 ) 计算： X 一旦10 0 0 m o G B T8 9 4 3 3 2 0 0 8 式中： x 试样的锰含量，单位为毫克每千克( m g k g ) ； m - 由标准曲线所查得试样溶液的含锰质量，单位为毫克( r a g ) ； m 。试样的绝干质量，单位为克( g ) 。 用两次测定的平均值，取准至一位小数报告结果。 4 方法B ：火焰原子吸收分光光度法 4 1 原理 将试样灰化，并把残余物( 灰分) 溶解于盐酸中。将试样溶液吸人一氧化二氮一乙炔或空气一乙炔的 火焰中，测量试样溶液对锰空心阴极灯所发射的2 7 9 5n 1 1 3 谱线的吸收值。 4 2 试剂 本部分测试用的所有试剂应是分析纯级( A R ) ，测试用的水应是蒸馏水或去离子水。 4 2 1 过氧化氢溶液：浓度3 0 。 4 2 2 盐酸溶液( H C I ) ：约6m o l L 。 4 2 3 标准锰溶液I ：与方法A 中3 2 4 相同。 4 2 4 标准锰溶液：与方法A 中3 2 5 相同。 4 3 仪器 4 3 1 一般实验室仪器。 4 3 2 原子吸收分光光度计，配备有锰空心阴极灯和一氧化二氮一乙炔燃烧器或空气一乙炔燃烧器。 4 3 3 坩埚或蒸发皿，需要用盐酸浸泡反复洗涤干净。最好用铂金器皿，其污斑应用细砂擦洗干净。 4 4 试样的采样和制备 与方法A 中3 4 相同。 4 5 试验步骤 4 5 1 标准曲线的绘制 4 5 1 1 标准比较溶液的制备 分别向5 个5 0m L 容量瓶中加入6m o l L 的盐酸溶液( 4 2 2 ) 1 0m L 和表1 所示的一定体积的标 准锰溶液。然后用蒸馏水稀释至容量瓶刻度，并混合均匀。 4 5 1 2 校正仪器 将锰空心阴极灯安装在原子吸收分光光度计的灯座上，按仪器规定的操作步骤开启仪器，接通电 流，并使电流稳定。根据仪器测定锰的条件，调节并固定波长为2 7 9 5n m ，调节电流、灵敏度、狭缝、燃 烧头高度、燃气助燃气比、气流速度、吸人量等。 安全须知：若采用一氧化二氮- 乙炔，应特别注意安全，防止爆炸。应使用一氧化二氮一乙炔燃烧头， 在接通一氯化二氮- 乙炔前需先用空气一乙炔将燃烧器点燃。 4 5 1 3 吸收值测量 待仪器正常，火焰燃烧稳定后，依次将标准比较溶液吸入火焰中，测量每一个溶液的吸收值。测量 时应以空白试样溶液作对照，将仪器的吸收值调节为0 ，然后测量其余的试样溶液。在制备标准曲线的 制备过程中，应注意保持仪器使用条件的恒定。每次测量之后，应吸蒸馏水清洗燃烧器。 标准曲线系列吸收值的测定应与试样溶液吸收值的测定同时进行，以克服试验条件变化引起的 误差。 G B T8 9 4 3 3 2 0 0 8 4 5 1 4 绘制标准曲线 以每5 0m L 标准溶液所含锰的质量( m g 计) 作为横坐标，以相应的吸收值作为纵坐标，绘制标准 曲线。 4 5 2 样品的测定 4 5 2 1 试样的称取和灰化 与3 5 2 1 同。 4 5 2 2 试样残余物( 灰分) 的处理 先向试样残余物( 灰分) 中加人几滴蒸馏水，润湿后再加人5m L 盐酸溶液( 4 2 2 ) ，并在蒸气浴上 蒸发至干。如此重复操作一次，然后再用5m L 盐酸溶液( 4 2 2 ) 处理残渣，并在蒸气浴上加热5m i n 。 用蒸馏水将坩埚里的内容物移人5 0 m L 容量瓶中。为了保证完全抽提，再向每只坩埚中的残渣加 入5 m L 盐酸溶液( 4 z 2 ) ，并在蒸气浴上加热，用蒸馏水将此最后的一部分内容物移人容量瓶中，与主 要试样溶液合并在一起，用蒸馏水稀释至容量瓶刻度，并混合均匀。如果溶液中含有悬浮物，则可待沉 淀物下沉后用清液进行吸收值的测定。 4 5 2 3 校正仪器 与4 5 1 2 同。 4 5 2 4 吸收值的测量 与4 5 1 3 同。 4 6 结果计算 试样的锰含量x 以m g k g 来表示，按式( 2 ) 计算： X 一堕X 1 0 0 0 优n 式中： x 试样的锰含量，单位为毫克每千克( m g k g ) ； m 。由标准曲线所查得的试样溶液的含锰质量，单位为毫克( m g ) ； m 。试样的绝干质量，单位为克( g ) 。 用两次测定的平均值，取准至一位小数报告结果。 注：测试纸中的锰含量时，由于残余物( 灰分) 中可能烧成二氧化锰，若发现加6m o l L 盐酸；有不溶解的棕色沉淀 物可以滴3 0 过氧化氢助溶，然后放在蒸气浴上蒸干。 5 试验报告 4 a ) 本部分编号； b ) 完整鉴定样品所必需的全部资料； c ) 本部分的参考文献以及所使用的方法( A 或B ) ； d ) 如果多于两次测定，应说明测定次数； e ) 如果标准方法有所更改，应报告标准步骤的任何变更情况； f ) 测定结果； g ) 试验过程中观察到的任何异常情况； h ) 本部分或规范性引用文件中