GB／T2466.2-1996硫铁矿和硫精矿中铜含量的测定第2部分：示波极谱法.pdf

G B / T 2 4 6 6 2 一1 9 9 6前言 本标准对G B / T 2 4 6 6 -8 1 ( 硫铁矿和硫精矿中 铜的测定方法 中示波极谱法进行修订。 本标准在修订过程中， 经过深入调查研究、 大量资料分析对比 及试验验证， 确认前版中示波极谱法技术先进、 方法经典、 准确简便、 灵敏度高、 精密度好。 木标准保留 前版示波极谱法的主要技术内 容。 G B / T 2 4 6 6 ( 硫铁矿和硫精矿中 铜含量的 测定 包括三个独立的 部分， 本标准是第2 部分。 本标准自 生效之白 起， 代替G B / T 2 4 6 6 -8 1 中的示波极谱法。 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由 化学工业部化工矿山设计研究院归口。 本标准负责 起草单位: 化学工业部化工矿山 设计研究 院。 本标准参加起草单位: 云浮硫铁矿企业集团公司， 南化公司研究院， 大田 硫铁矿， 川化集团公司， 湛化企业集团公司等。 本标准主要起草人: 辜丽华、 王昭文。 本标准于 1 9 8 1 年 1 0月首次发布， 1 9 8 8 年 1 2 月复审确认.中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准硫铁矿和硫精矿中铜含量的测定第 2部 分 : 示 波 极谱 法G B / T 2 4 6 6 2 一1 9 9 6P y r i t e s a n d c o n c e n t r a t e -D e t e r mi n a t i o n o f c o p p e r c o n t e n t - P a r t 2 : O s c i l l o s c o p i c p o l a r o g r a p h y me t h o d ,代替 G B / T 2 4 6 6 -8 11 范围本标准规定了示波极谱法测定铜含量。本标准适用于硫铁矿和硫精矿产品中铜含量。 . 0 0 5 % -5 %的测定。2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时. 所示版本均为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 6 6 8 2 -9 2 分析实验室用水规格和试验方法( e q v I S O 3 6 9 6 : 1 9 8 7 ) G B / T 6 0 0 3 -8 5 试验筛3 方法提要 试样用盐酸一 硝酸溶解， 在3 m o l / L氨水一 1 m o l / L氯化馁支持电解液中， 亚硫酸钠除氧， 以明胶抑制极大， 铜有两个还原波， 本法测定铜的第二个还原波， 峰电位为一。 . 5 8 V( 对饱和甘汞电极) 。铜的浓度在。 . 5 p g / m L - 5 0 0 p g / m L 范围内 峰电 流与浓 度成线 性关系。4 试剂和溶液 本标准所用水应符合G B / T 6 6 8 2 -9 2 中三级水的规格; 所列试剂除特殊规定外， 均指分析纯试剂。4 . 1 盐酸( p l . 1 9 g / m L ) ,4 . 2 硝酸( p l . 4 0 g / m L ) ,4 . 3 混合底液: 称取1 3 4 g 氛化钱和2 5 g 无水亚硫酸钠溶于水中， 加人5 0 0 m L氨水( p 0 . 9 0 g / m L ) ， 用水稀释至1 0 0 0 m L ， 摇匀。4 . 4 明胶溶液: 5 g / L 。 称取。 . 5 g 明胶溶于1 0 0 m L 沸水中( 用时配制) 。4 . 5 铜标准溶液: 1 . 0 0 m g / m L 。称取 1 . 0 0 0 g 高纯金属铜于2 5 0 m L 烧杯中， 加人2 0 m L硝酸溶液( 1 +1 ) ， 盖上表面皿加热溶解， 冷却至室温， 移入 1 0 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。此溶液1 M I含1 . 0 0 m g 铜。4 . 6 铜标准溶液: 5 0 p g / m L 。 吸取5 0 . 0 m L铜标准溶液( 4 . 5 ) 置于1 0 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。 此溶液1 m L含5 0 p g 铜。5 仪器示波极谱仪( 饱和甘汞电 极作阳极) 。国家技术监督局1 9 9 6 一 1 0 一 2 5 批准1 9 9 7 一 0 5 一 0 1 实施G B / T 2 4 6 6 2 一 1 9 9 66 试样 试样通过1 5 0 p m试验筛( G B / T 6 0 0 3 ) ， 于 1 0 。 一1 0 5 ,C 干燥至恒量， 置于干燥器中冷却至室温。7 分析步吸7 . 1 称取0 . 2 -0 . 5 g 试样( 精确至0 . 0 0 0 2 g ) ， 于1 5 0 m L 烧杯中。7 . 2 加入 1 0 mL盐酸( 4 . 1 ) ， 加热 3 m i n后， 加入 5 m L硝酸( 4 . 2 ) ， 继续加热至微沸， 待试样完全分解后， 蒸发至近千， 加入少量水， 加热使可溶性盐类溶解。取下冷却， 移入5 0 m L容量瓶中。7 . 3 在不断摇动下加入2 0 m l混合底液( 4 . 3 ) . 1 m L明胶溶液( 4 . 4 ) ， 用水稀释至刻度， 摇匀， 静置澄清。7 . 4 倾出上层部分清液于电解池中. 于原点电位一0 . 3 0 V处， 选择适当的电流倍率， 测量波高。 波高乘以电 流倍率为峰电 流值。 用测得试样溶液的峰电 流值减去空白 试验溶液的峰电 流值， 在工作曲线上查出相应的铜的质量。了 . 5 与试样测定同时做空白试验。8 工作曲线的绘制8 . 1 移取0 . 0 , 0 . 5 , 1 . 0 , 2 . 0 , 5 . 0 , 1 0 . 0 , 1 5 . 0 m L铜标准溶液( 4 . 6 ) ( 相当于 。 , 2 5 , 5 0 , 1 0 0 , 2 5 0 , 5 0 0 ,7 5 0 p g 铜) ， 分别置于一组5 0 m L 容量瓶中， 以下 按7 . 3 和7 . 4 进行。8 . 2 用铜标准溶液的峰电流值减去零浓度溶液的峰电流值。 以铜的浓度为横坐标， 相应的峰电 流值为纵坐标， 绘制工作曲 线。9 分析结果的农述 以质量百分数表示的铜( C u ) 含量( X ) 按式( 1 ) 计算:， ，m, 只 1 0 - 6人片 ， 月X 1 0 0。 . ， ， . . . . . . 。 . (1)式中: m 从工作曲 线上 查得被测 试样溶液中 铜的 质量, p 9 ; 爪 试样的质量， 9 。1 0 允许差 取平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。 平行分析结果的绝对差值应不大于表1 所列允许差 。表 1 允许差铜(