GB5545-85.pdf

中华人民共和国国家标准 UDC 6 7 65 4 3 树脂整理剂中经甲基甲醛含量的测定方法 G B 5 5 4 5 - 8 5 Re s i n f i n i s h i n g a g e n t 一 D e t e r mi n a t i o n o f me t h y l o t f o r ma l d e h y d e c o n t e n t 本标准适用于 树脂整理剂中经甲 基甲醛含量的测定。 I 方法原理 碘在碱存在下生成次碘酸钠， 把经甲基甲醛和游离甲醛氧化为甲酸，过量的碘用硫代硫酸钠反滴 即可定量侧出甲醛。其反应式如下: 1 2 +2 Na OH-Na I O+Na I +H, O HC HO+ Na I 0+Na OH-H000Na +Na I +142 0 过 量的次碘酸钠使碘析出。 Na I O+Na I + H2 S O4 - -. I 2 +Na 2 S O4 +H, O 1 2 +2 Na 2 S 2 0) 一2 N a I + Na , S 4 0, 得到的是经甲基甲醛与游离甲 醛总的含量，减去游离甲醛，即得到轻甲基甲醛含量。 2 试剂和溶液 2 . 2 . 2 。 标准溶液的配制与标定按G B 6 0 1 -7 7 化学试剂 标准溶液制备方法的规定进行。 1 碘 ( G B 6 7 5 -7 7 ):分析纯，0 . 1 N 溶液。 硫代硫酸钠 ( G B 6 3 7 -6 5 ) 氢氧化钠 ( GB 6 2 9 -8 1 ): :分析纯，0 . 1 N 溶液。 分析纯，2 N溶液。 ，.曰 2 . 4一 硫酸 ( GB 6 2 5 -7 7 ) 2 . 5 可溶性淀粉 ( H GB ;分析纯， 3 0 9 5 - 5 9 ): 2 N溶液。 分析纯，1 . 0 %指示剂溶液。 3 仪器和设备 3 . 1 3 . 2 习 3 3 . 4 吕 . 5 电热恒温水浴。 碘量瓶:容量2 5 0 毫升。 移液管:容量2 5 毫升。 滴定管:容量5 0 毫升酸式滴定管。 量筒:容量1 0 , 5 0 毫升。 4 测定手续 称取1 0 0 毫克左右试样 ( 准确至1 0 . 1 毫克)置于2 5 0 毫升碘量瓶中，用移液管加人2 5 毫升。 . 1 N碘 溶液和1 0 毫升2 N氢氧 化 钠溶液， 盖上 瓶塞， 水 封。放在5 0 士1 恒温水浴中保温1 5 分钟， 取出 冷却到 2 0 以下，然后加人1 5 毫升2 N硫酸。析出的碘用。 . 1 N硫代硫酸钠溶液滴定，用淀粉作指示剂， 同 时 作空白试脸。 经甲基甲醛与游离甲醛的总含量按下式计算: . _ _、 一_ _ ，( V。一V) N x i 5 ( 径甲基甲醛 +游禺甲酸)%= x l u u 可J 国家标准局1 9 8 5 一1 0 一 2 9 发布 1 9 8 6一0 8一0 1实施 GB 5 5 4 5 -8 5 式中: V a 空白滴定耗用硫代硫酸钠溶液毫升数， V试样滴定耗用硫代硫酸钠溶液毫升数; N硫代硫酸钠溶液的当量浓度， 1 5 每毫克当量甲醛的毫克数， 试样质量，毫克。 从上式中减去游离甲醛含量即为轻甲 基甲醛含量。游离甲醛测定方法见G B 5 5 4 4 -8 5 树脂整理 剂中游离甲醛含量的测定方法。 三次平行测定结果相对误差不大于1 ，取其平均值作结果。 附