GBT 14929.6-1994 大米和柑桔中喹硫磷残留量测定方法.pdf

GB/T 14929.61994 中华人民共和国国家标准中华人民共和国国家标准 大米和柑桔中喹硫磷残留量测定方法大米和柑桔中喹硫磷残留量测定方法 Method for determination of quinalphos Method for determination of quinalphos residues in rice and orangeresidues in rice and orange GB/T 14929.61994GB/T 14929.61994 1 主题内容与适用范围 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用气相色谱法测定大米和柑桔中喹硫磷的含量。 本标准规定了用气相色谱法测定大米和柑桔中喹硫磷的含量。 本标准适用于大米、柑桔中喹硫磷的残留量测定。 本标准适用于大米、柑桔中喹硫磷的残留量测定。 本方法最低检出限：喹硫磷为 510本方法最低检出限：喹硫磷为 510-9g，喹氧磷为 2.5g，喹氧磷为 2.51010-9g，100g 样品的 最低检出浓度为 0.03mg/kg。 g，100g 样品的 最低检出浓度为 0.03mg/kg。 2 原理 2 原理 糙米、柑桔用丙酮和苯（1：1V/V）混合溶剂提取，经液-液分配和佛罗里 硅土柱净化，用丙酮和苯（1：4V/V）混合溶剂淋洗，定容后用 FPD-GC 测定。 糙米、柑桔用丙酮和苯（1：1V/V）混合溶剂提取，经液-液分配和佛罗里 硅土柱净化，用丙酮和苯（1：4V/V）混合溶剂淋洗，定容后用 FPD-GC 测定。 3 试剂 3 试剂 31 丙酮：分析纯，重蒸。 31 丙酮：分析纯，重蒸。 32 苯：分析纯，重蒸。 32 苯：分析纯，重蒸。 33 无水硫酸钠：分析纯。 33 无水硫酸钠：分析纯。 34 佛罗里硅土（在 650下活化 45h，3%水脱活） 。 34 佛罗里硅土（在 650下活化 45h，3%水脱活） 。 35 喹硫磷：纯度 99.5%。 35 喹硫磷：纯度 99.5%。 4 仪器 4 仪器 41 气相色谱仪具火焰光度检测器（磷-滤光片） 。 41 气相色谱仪具火焰光度检测器（磷-滤光片） 。 42 稻谷出糙机。 42 稻谷出糙机。 43 磨粉机。 43 磨粉机。 44 振荡器。 44 振荡器。 45 组织捣碎机。 45 组织捣碎机。 46 旋转式蒸发器。 46 旋转式蒸发器。 47 微量注射器：100L。 47 微量注射器：100L。 48 玻璃仪器：具活塞玻璃层析柱、分液漏斗、容量瓶、具玻塞三角烧瓶。 48 玻璃仪器：具活塞玻璃层析柱、分液漏斗、容量瓶、具玻塞三角烧瓶。 5 分析步骤 5 分析步骤 51 样品提取 51 样品提取 称取 50.0g 糙米（磨粉） 、或土壤 20.0g 或 50.0g 桔皮（匀浆）或 100g 桔 肉（匀浆） ，装入 250mL 具塞三角烧瓶，加入 100mL 丙酮和苯（1：1V/V）混合 溶剂（土壤加助滤剂） ，用 100mL 苯振荡 30min，用砂芯漏斗抽滤。在残渣中再 加 80mL 上述混合溶剂振荡 30min，抽滤，合并滤液。 称取 50.0g 糙米（磨粉） 、或土壤 20.0g 或 50.0g 桔皮（匀浆）或 100g 桔 肉（匀浆） ，装入 250mL 具塞三角烧瓶，加入 100mL 丙酮和苯（1：1V/V）混合 溶剂（土壤加助滤剂） ，用 100mL 苯振荡 30min，用砂芯漏斗抽滤。在残渣中再 加 80mL 上述混合溶剂振荡 30min，抽滤，合并滤液。 52 净化 52 净化 将上述的提取液转入 500mL 分液漏斗中，加入 200mL2%硫酸钠水溶液，振摇 1min，静止分层。将下层水相转入另一 500mL 分液漏斗中，用 20mL2 苯萃取 二次，并入苯液，经无水硫酸钠脱水，转入平底烧瓶内，在 40水浴中减压浓 缩至 23mL。 将上述的提取液转入 500mL 分液漏斗中，加入 200mL2%硫酸钠水溶液，振摇 1min，静止分层。将下层水相转入另一 500mL 分液漏斗中，用 20mL2 苯萃取 二次，并入苯液，经无水硫酸钠脱水，转入平底烧瓶内，在 40水浴中减压浓 缩至 23mL。 取一支玻璃层析柱，装入 10g 佛罗里硅土，上下两端装入 1.5cm 厚无水硫取一支玻璃层析柱，装入 10g 佛罗里硅土，上下两端装入 1.5cm 厚无水硫 中华人民共和国卫生部 19940124 批准 19940801 实施 中华人民共和国卫生部 19940124 批准 19940801 实施 GB/T 14929.61994 酸钠。 用 20mL 苯预洗， 倒入上述浓缩液， 用丙酮和苯 （1： 4V/V） 混合溶剂 100mL 淋洗，用平底烧瓶收集。在 40水浴中减压浓缩，定容 3mL，测定。 酸钠。 用 20mL 苯预洗， 倒入上述浓缩液， 用丙酮和苯 （1： 4V/V） 混合溶剂 100mL 淋洗，用平底烧瓶收集。在 40水浴中减压浓缩，定容 3mL，测定。 53 色谱条件 53 色谱条件 531 色谱柱：玻璃柱4mm531 色谱柱：玻璃柱4mm1.5m，装填涂有 3%OV-101+OV-210/Chromosorb W 6080 目。 532 温度：柱温 230，进样口温 250，检测器温 250。 533 气体流速：载气（氮气）50mL/min，氢气 65mL/min，空气 30mL/min。 534 保留时间 在上述条件下，喹硫磷的保留时间 350。 54 测定 以保留时间定性，以外标法定量。用喹硫磷和喹氧磷分别配制成 2 1.5m，装填涂有 3%OV-101+OV-210/Chromosorb W 6080 目。 532 温度：柱温 230，进样口温 250，检测器温 250。 533 气体流速：载气（氮气）50mL/min，氢气 65mL/min，空气 30mL/min。 534 保留时间 在上述条件下，喹硫磷的保留时间 350。 54 测定 以保留时间定性，以外标法定量。用喹硫磷和喹氧磷分别配制成 210-9、6 、6 10-9、810-9、110-8g/L 标准液，进样量 2L，测峰高。以峰高为纵坐标、 标准样量为横坐标，绘制工作曲线。根据样品的峰高（或峰面积）定量。 6 计算 g/L 标准液，进样量 2L，测峰高。以峰高为纵坐标、 标准样量为横坐标，绘制工作曲线。根据样品的峰高（或峰面积）定量。 6 计算 mA VB X = 式中：X样品中喹硫磷残留量，mg/kg； 式中：X样品中喹硫磷残留量，mg/kg； B测得样品的峰高相当的含量， B测得样品的峰高相当的含量，g； V进样前的定容体积，mL； m样品质量，g。 注：柑桔计算全果残留量。公式： 全果残留量（mg/kg）=桔皮残留量柑皮（%）+柑肉残留量柑肉（%） 7 准确度和精密度 71 准确度 添加量为 0.050.5 g； V进样前的定容体积，mL； m样品质量，g。 注：柑桔计算全果残留量。公式： 全果残留量（mg/kg）=桔皮残留量柑皮（%）+柑肉残留量柑肉（%） 7 准确度和精密度 71 准确度 添加量为 0.050.5g/g 范围内，其回收率均为 80%以上。 72 精密度 变异系数均在 10%以下。 8 其他 喹硫磷和喹氧磷的色谱图如下： g/g 范围内，其回收率均为 80%以上。 72 精密度 变异系数均在 10%以下。 8 其他 喹硫磷和喹氧磷的色谱图如下： a.空白对照色谱图 b.喹硫磷和喹氧磷色谱图 a.空白对照色谱图 b.喹硫磷和喹氧磷色谱图 1喹硫磷；2喹氧磷 1喹硫磷；2喹氧磷 中华人民共和国卫生部 19940124 批准 19940801 实施 GB/T 14929.61994 附加说明： 附加说明： 本标准由卫生部卫生监督司提出。 本标准由卫生部卫生监督司提出。 本标准由浙江省农科院植保所负责起草。 本标准由浙江省农科院植保所负责