全文预览已结束
下载本文档
版权说明:本文档由用户提供并上传,收益归属内容提供方,若内容存在侵权,请进行举报或认领
文档简介
颁发部门 盐酸检验操作规程接收部门生效日期操作标准-质量制定人制定日期文件编号 审核人审核日期文件页数共4页批准人批准日期分发部门 1 目的确定药用盐酸检验的操作程序和方法,确保合格的药用盐酸投入生产。2 适用范围适用于本厂质监科化验室对本厂生产所需的盐酸的检验。3 责任化验员有责任按照本操作规程对生产过程中所需的盐酸进行检验、判定,并对检验结果负责。4 内容4.1性状本品为无色发烟的澄清液体、有强烈的刺激臭;呈强酸性。4.2鉴别4.2.1仪器试管、滴定管、玻璃漏斗、滤纸等。4.2.2试剂及配制4.2.2.1 0.1mol/L硝酸银液取硝酸银17.5g,加水适量使成1000ml,摇匀。保存于棕色瓶中。4.2.2.2 1mol/L硫酸溶液取浓硫酸60ml ,缓缓注入适量水中,冷却至室温,加水稀释至1000ml,摇匀。4.2.2.3 碘化钾-淀粉试纸于100ml新配制的0.5%淀粉溶液中,加入0.2g的碘化钾,将无灰滤纸放入该溶液中浸透,取出于暗处晾干,保存于密闭的棕色瓶中。4.2.3操作 第2页/共4页4.2.3.1取样品溶液,加入0.1mol/L硝酸银试液即生成白色凝乳状沉淀;分离,沉淀加氨试液即溶解,再加硝酸,沉淀复生成。4.2.3.2取样品溶液加氨水使呈碱性,如有沉定需过滤,滤液加硫酸使成酸性,加数粒高锰酸钾结晶,加热即放出氯气,能使碘化钾-淀粉试纸呈蓝色。4.3检查4.3.1游离氯或溴4.3.1.1仪器分析天平、量筒、电炉等。4.3.1.2试液及配制含锌碘化钾淀粉指示剂取水100ml,加碘化钾溶液(320)5ml与氯化锌溶液(15) 10ml,煮沸,加淀粉混悬液(取可溶性淀粉5g,加水30ml搅匀制成),随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,即得。本液应放置冰箱内保存。4.3.1.3操作取本品10g(8.5ml),加水稀释至20ml,冷却,加含锌碘化钾淀粉指示剂0.2ml,10分钟内溶液不得显蓝色。4.3.2硫酸盐4.3.2.1仪器水浴锅、容量瓶、刻度吸管、量杯、纳氏比色管等。4.3.2.2试剂及配制a.碳酸钠试液取一水合碳酸钠12.5g或无水碳酸钠10.5g,加水使溶解成100ml,摇匀,即得。b.标准硫酸钾液称取硫酸钾0.181g,置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于100g的SO4)。c.25%氯化钡溶液取氯化钡的细粉25g,加水溶解使成100ml,摇匀,即得。d.稀盐酸取盐酸234ml加水至1000ml,摇匀,即得。e.稀硫酸取硫酸57ml,加水稀释至1000ml,摇匀,即得。4.3.2.3检验操作 第3页/共4页 样品溶液的制备 取本品25g(21ml),加碳酸钠试液2滴,置水浴上蒸干,残渣加水40ml溶解,(溶液如显碱性,可滴加盐酸使成中性),溶液如不澄清,应滤过,置50ml纳氏比色管中,加稀盐酸2ml,摇匀。 对照溶液的制备 取标准硫酸钾溶液1.25ml,按上述操作方法操作制得。 于样品溶液及对照溶液中,分别加入25%的氯化钡溶液5ml,用水稀释成50ml,充分摇匀,放置10分钟,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察,样品溶液与对照溶液比较,不得更浓(0.0005%)。4.3.3亚硫酸盐4.3.3.1试剂及配制a、 碘滴定液(0.01mol/L):取碘1.30g,加碘化钾3.6g与水50ml溶解后,加盐酸3滴与水适量使成1000ml,摇匀,用垂熔玻璃滤器过滤。b、 淀粉指示液:取可溶性淀粉0.5g,加水5ml搅匀后,缓缓倾入100ml沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾取上层清液,即得。本液应临用新制。4.3.3.2检验操作取新沸过的冷水50ml,加碘化钾1g、碘滴定液(0.01mol/L)0.15ml与淀粉指示液1.5ml,摇匀;另取本品5ml,加新沸的冷水50ml稀释后,加至上述溶液中,摇匀,溶液的蓝色,不得完全消失。4.4含量测定4.4.1仪器具塞锥形瓶、分析天平(感量0.1mg)、碱式滴定管等。4.4.2试剂及配制4.4.2.1甲基红指示液取甲基红0.1g,加氢氧化钠液(0.05mol/L)7.4ml,使溶解,再加水稀释至200ml,摇匀,即得。4.4.2.2 氢氧化钠滴定液(1mol/L) 配制: 取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml,加新沸过的冷水使成1000ml,摇匀。 标定: 取在105干燥到恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g,精密称定,加新煮沸过的冷蒸馏水50ml,振摇,使其尽量溶解,加酚酞指示液2滴,用本液滴定。在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。每1ml 第4页/共4页的氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。 计算: W F = V0.2042式中 F浓度因子; W 基准邻苯二甲酸氢钾的重量g; V 滴定消耗氢氧化钠标准液的体积ml; 0.2042 滴定度。4.4.3检验操作取本品约3ml,置贮有水约20ml并已精密称定重量的具塞锥形瓶中,精密称定,加水25ml与甲基红指示液2滴,用氢氧化钠滴定液(1mol/L)滴定。每1ml的氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于36.46mg的HCL。4.4.4计算 VF36.46 HCL % = 100% W 1000式中 V 样品消耗NaOH滴定液体积ml; F NaOH滴定液浓度因子; W 称取盐酸的重量,g。4.4.5结果判定
温馨提示
- 1. 本站所有资源如无特殊说明,都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
- 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等,如果需要附件,请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
- 3. 本站RAR压缩包中若带图纸,网页内容里面会有图纸预览,若没有图纸预览就没有图纸。
- 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
- 5. 人人文库网仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑,并不能对任何下载内容负责。
- 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容,请与我们联系,我们立即纠正。
- 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。
最新文档
- 2024年中考语文复习《朝花夕拾》总复习 (二)
- 南非杂志truelove用户市场调研和分析报告(英文版)-2024年1月上传培训课件
- FOB术语下卖方风险及防范
- 高中生物教案设计模板
- 高中物理第二学期教学工作计划
- 高三地理一轮复习计划
- 高中英语词汇学习方法
- 蚂蚁的故事完
- 【《关于会计职业判断若干问题的研究》9700字(论文)】
- 五年级上册数学教案-5.3.小数除以整数-苏教版
- 红橙黄蓝四色安全风险管控体系培训解读
- 癫痫病的管理与康复
- 《电力机车制动机》课件 5-12 DK-2停放制动
- 马克思课前演讲:别人家的孩子
- 老年健康与医养结合服务管理工作规范
- 年产15万吨乙苯工艺设计
- 瑜伽接待服务流程
- 未被污染输液瓶袋管理制度
- 心理咨询中的法律和伦理原则
- 2024年行政后勤主管自查自纠问题总结及整改措施
- 儿童绘本改编剧本(一)
评论
0/150
提交评论