GB 13084-1991 饲料中氰化物的测定方法.pdf

中华 人 民 共 和 国 国家 标 准 饲 料 中氮化 物 的测 定 方 法 G B 1 3 0 8 4 一 9 1 Me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f g l y c o s i d i c h y d r o c y a n i c a c i d i n f e e d s 主胭内容与适用范围 本标准规定了饲料中氰化物的测定方法。 本标准适用于饲料原料( 木薯、 胡麻饼和豆类) 、 配合饲料( 包括混合饲料) 中氰化物的测定。 原理 以氰贰形式存在于植物体内的氰化物经水浸泡水解后， 进行水蒸气燕馏， 蒸出的氢氰酸被碱液吸 收。在碱性条件下， 以碘化钾为指示剂， 用硝酸银标准溶液滴定定量。 试剂和溶液 除特殊规定外， 本标准所用试剂均为分析纯， 水为蒸馏水或相应纯度的水。 3 . 1 5 % 氢氧化钠溶液: 称取5 g 氢氧化钠( G B 6 2 5 ) ， 溶于水， 加水稀释至1 0 0 m L o 3 . 2 6 m o t / L 氨 水: 量 取 4 0 0 m L 浓 氨 水 ( G B 6 3 1 ) ， 加 水 稀 释 至 1 0 0 0 m L , 3 . 3 0 . 5 % 硝酸铅溶液: 称取。 . 5 g 硝酸铅( H G 3 -1 0 7 0 ) ， 溶于水， 加水稀释至1 0 0 m L a 3 . 4 0 . 1 m o l / L硝酸银标准贮备液 制备: 称取1 7 . 5 g 硝酸银( G B 6 7 0 ) ， 溶于1 0 0 0 m L水中， 混匀， 置暗处， 密闭 保存于玻塞棕色瓶中。 标定: 称取经5 0 0 -6 0 0 灼烧至恒重的基准氯化钠( G B 1 2 5 3 ) 1 . 5 g ， 准确至0 . 0 0 0 2 g 。 用水溶解， 移 入2 5 0 m L容量瓶中， 加水稀释至刻度， 摇匀。 准确移取此溶液2 5 m L于2 5 0 m L锥形瓶中， 加入2 5 m L水 及1 式中 m l - 5 %铬酸钾溶液， 再用。 . 1 m o l / L硝酸银标准贮备液滴定至溶液呈微红色为终点。 硝酸银标准贮备液的摩尔浓度按式( 1 ) 计算: ma , X 2 5 C o 一V , X 0 . 0 5 8 4 5 X 2 5 0一 宁X 7 1 0 9 3 . 5 . . . . 一(1) c o 硝酸银标准贮备液的摩尔浓度， m o l / L ; ， 。 基准氯化钠质量， 9 ; V , 硝酸银标准贮备液的用量, m L ; 。 0 5 8 4 5 每毫摩尔 氯化钠的质量+ g = 0 . 0 1 m o l / L 硝酸银标准工作液: 于临用前将。 . 1 m o l / L硝酸银标准贮备液用煮沸并冷却的水稀 释1 。 倍， 必要时应重新标定。 3 . 6 5 %碘化钾溶液: 称取5 g 碘化钾( G B 1 2 7 2 ) , 溶于水， 加水稀释至1 0 0 m L o 17 5 %铬酸钾溶液: 称取5 g 铬酸钾( H G 3 -9 1 8 ) ， 溶于水， 加水稀释至1 0 0 m l 。 国家技术监督局 1 9 9 1 一 0 7 门 6 批准 1 9 9 2 一 0 4 一 0 1 实施 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B 1 3 0 8 4 一 9 1 4 仪器、 设备 4 . 1 4 . 2 4 . 3 4 . 4 4 . 5 4 . 6 4 . 7 4 . 8 水蒸气蒸馏装置: 燕馏烧瓶2 5 0 0 3 0 0 0 m L , 微量滴定管: 2 m L , 分析夭平: 感量0 . 0 0 0 1 g , 凯氏 烧瓶: 5 0 0 m L , 容量瓶: 2 5 0 m L ( 棕色) 。 锥形瓶: 2 5 0 m L , 吸量管: 2 , 1 0 m L , 移液管: 1 0 0 m L , 5 试样制备 采集具有代表性的饲料样品， 至少2 k g ， 四分法缩分至约2 5 0 g , 磨碎， 过1 m m孔筛， 混匀， 装入密闭 容器， 防止试样变质， 低温保存备用。 6 测定步骤 6 . 1 试样水解 称取1 0 - 2 0 g 试样于凯氏 烧瓶( 4 - 4 ) 中， 精确到0 . 0 0 1 g ， 加水约2 0 0 m L ， 塞严瓶口， 在室温下放置 2 -4 h ， 使其水解。 6 . 2 试样蒸馏 将盛有水解试样的凯氏烧瓶( 4 . 4 ) 迅速连接于水蒸气燕馏装置( 4 - 1 ) ， 使冷凝管下端浸入盛有2 0 m L 5 %氢氧化钠溶液( 3 . 1 ) 的锥形瓶( 4 - 6 ) 的液面下， 通水蒸气进行燕馏， 收集蒸馏液1 5 0 1 6 0 m L ， 取 下锥形瓶( 4 - 6 ) ， 加人1 0 m L 0 . 5 % 硝酸铅溶液( 3 . 3 ) ， 混匀， 静置1 5 m i n , 经滤纸过滤于2 5 0 m L容量瓶 ( 4 - 5 ) 中， 用水洗涤沉淀物和锥形瓶( 4 . 6 ) 3 次， 每次1 0 m L ， 并人滤液中， 加水稀释至刻度， 混匀。 6 . 3 测定 准确移取1 0 0 m L滤液( 6 . 2 ) 置另一锥形瓶( 4 . 6 ) 中， 加人8 m L 6 m o l / L氨水( 3 . 2 ) 和2 m l . 5 %碘化 钾溶液( 3 . 6 ) , 混匀， 在黑色背景衬托下， 用微量滴定管( 4 - 2 ) 以硝酸银标准工作液( 3 - 5 ) 滴定至出现混浊 时为终点， 记录硝酸银标准工作液( 3 - 5 ) 消耗体积。 在和试样测定相同的条件下， 做试剂空白 试验， 即以蒸馏水代替燕馏液， 用硝酸银标准工作液( 3 - 5 ) 滴定， 记录其消耗体积。 了 测定结果 了 . 1 计算公式 X = c X ( V一 V J X 5 4Xx1 0 0 0 ， 摊 =丝 兰 二 里 业X 1 3 5 0 0 0 (2) 型l00 式中: X 试样中氛化物( 以氢银酸 计) 的含量, m g / k g ; m 试祥质量， 9 ; 硝酸银标准工作液摩尔浓度， m o l / L ; V- 试样测定硝酸银标准工作液消耗体积, m L ; V o 空白试验硝酸银标准工作液消耗体积, m L ; 5 4 -1 m L l m o 工 / L硝酸银相当于氢氰酸的质量， m g , 7 . 2 结果表示 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B 1 3 0 8 4 一9 1 每个试样取2 个平行样进行测定， 以其算术平均值为结果。 结果表示到1 m g / k g . 7 . 3 重复性 同一分析者对同一试样同时或快速连续地进行两次测定， 所得结果之间的差值: 在氰化物含量小于或等于5 0 m g / k g 时， 不得超过平均值的2 0 0 0 ; 在氛化物含量大于5 0 m g / k g 时， 不得超过平均值的1 0 Y O 。 附加说明: 本标准由中华人