GB 6730.9-1986 铁矿石化学分析方法 硅钼蓝光度法测定硅量.pdf

U DC 6 2 2 . 3 4 1 . 1:5 4 3 . 0 6 瘤昌 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB 6 7 3 0 . 9 - 8 6 铁矿石化学分析方法 硅钥蓝光度法测定硅量 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f i r o n o r e s T h e s i l i c o mo l y b d i c b l u e p h o t o m e t r i c m e t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f s i l i c o n c o n t e n t 1 9 8 6 - 0 8 - 1 9 发布 1 9 8 7 - 0 8 - 0 1实施 国家标准厂7发 布 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 中华人 民共和 国国家标 准 铁矿石化学分析方法 硅钥蓝光度法测定硅量 UDC 6 2 2 . 3 4 1 ， 5 4 3 . 0 6 GB 6 7 3 0. 9 - 8 6 Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f i r o n o r e s Th e s i l i c o molyb d i c b l u e p h o t o me t r i c me t 加 间 代 替 GB 1 3 6 4 - 7 8 f o r t h e d e t e r m i n a t i o n o f s i l i c o n c o n t e n t 本标准适用 于铁矿石、铁 精矿、 烧结 矿和球lR J 矿中硅量的测定。侧定范围: 0 . 1 0 一 1 . 5 0 %0 本标准遵守G B 1 4 6 7 -7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规 定。 1 方法提要 试样用碳酸钠一 W WR 合 熔剂熔融，以稀盐酸浸取。 在0 . 2 0 一 。 . 2 5 m o 1 / I 的酸度下，使硅酸与V 酸生 成黄色硅铝酸。 然后加人 草硫混酸消除磷的 千扰，用硫酸亚铁 按将硅 铂黄还原成硅f 目 蓝。 在波长 8 1 0 n - 处， 测量其 吸光度， 借此测定硅 量。 2 试剂 2 . 1 混合 熔剂:取2 份 无水碳酸钠与1 份硼酸研细混匀 。 2 . 2 盐酸 ( 1+6)。 2 . 3 草硫 混酸:将3 g 草酸溶 于1 0 0 - 1 硫酸 ( 1 +9 )中， 搅拌溶解。 2 . 4 祖酸 锥 ( 5 %): 称取5 9 乍 目 酸 钱，用 热水溶 解，用水稀释至1 0 0 - 1 ， 过滤后使用。 2 . 5 硫酸亚 铁钱 ( 5 %): 称取5 8 硫酸亚 铁镶 ( N H , ) 2 F e ( S0 , ) 2 6 H 2 0) ， 加1 m l 硫酸 ( 1 十1 )，用水稀至1 0 0 m 1 , 搅拌溶 解，过 滤后使用 ( 一 周内有效) 。 2 . 6 硅标准溶液 2 . 6 . 1 称取0 . 2 1 3 9 8 预先在1 0 0 0 灼烧1 h 的二氧化硅 ( 9 9 . 9 吓 以上)，置 于铂柑祸中，加2 . 5 g 混 合熔剂 ( 2 . 1 ) 混匀， 于9 5 0 左右熔融约2 0 m i n ， 冷却，在 塑料烧杯中用沸水 浸取， 用水洗出 柑祸， 冷至室温， 移人 5 0 0 m 1 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀，立 即移入塑料瓶中保存，此溶液 1 m l 含 0 . 2 0 m g 硅。 2 . 6 . 2 移取2 5 . 0 0 - l 硅标准溶液 ( 2 . 6 . 1 )， 置于5 0 0 - 1 容量瓶 中，用水稀释至刻度， 混匀，立即 移 入塑料瓶中 保存。 此溶液1 m l 含I O k 9 硅。 3 试样 3 . 1 一般试样粒度应小于I O O ll m ， 如试样中 结合水或易 氧化物质含量高时，其 粒度应 小于1 6 0 w m a 3 . 2预干燥不影响 试样组成 者应按G B 6 7 3 0 . 1 -8 6 铁矿石化学分析方法 分析用预干燥试样的 制备分进行。 4 分析步!s 4 . 1 测定数量 同 一试样. 在同一 试验室，应由同一 操作 者在不同时间内进行2 一4次 测定。 4 . 2 试样量 国家标准局1 9 8 6 一 0 8 一 1 9 发布1 9 8 7 一 0 8 一 0 1 实施 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 GB 6 7 3 0 . 9 -8 6 称取0 . 2 0 0 0 9 试样 ( 硅含量低于 0 . 5 %时称取0 . 2 5 0 0 9 ) 。 4 . 3 空白试验 随同试样做空白试 验， 所用试剂须 取自同一试剂瓶。 4 . 4 校正试验 随同试样，分析同类型 ( 指分析步 骤相一致)的标 准试 样。 4 . 5 测定 4 . 5 . 1 试 样的分解 将试样 ( 4 . 2 ) 置于铂肘祸中， 加2 . 5 9 混合 熔剂 ( 2 . 1 )，混匀，于9 5 0 C 熔融1 5 一 3 0 m i n ， 取出， 摇 动 柑 祸 ， 冷 却 ， 将 增 涡 置 于 顶 先 盛 有 1 0 0 - 1盐 酸( 2 . 2 ) 的 烧 杯 中 ， 在 搅 拌 下 ，加 热 浸 取 熔 融 物 至 溶 液 清 亮 ， 用 水 洗 出 纷 祸 ， 冷 至 室 温 ， 移 人 2 5 0 m l容 量 瓶 中 ， 用 水 稀 释 至 刻 度 ， 混 匀 。 注; 对含氮试样，需在q i 1 :于 1 、 中于沸水浴上浸取熔融物。冷至室温后，移人2 5 0 - 1 容hi瓶中，用水稀释至刻 度，混匀，立即移入塑料瓶中。 4K液放置不应过夜 4 . 5 . 2 显色、 测量 4 . 5 . 2 . 1分 取( 4 . 5 . 1 ) M 9 备 的 溶 液 5 . 0 0 m , ， 置 于 5 0 m l 容 量 瓶 1 1动 :; 5 m l 空 ， 试 验 溶 液 功 110 - 1 水 。 4 . 5 . 2 . 2 加5 m l 宅 目 酸祛 ( 2 . 4 ) ，混匀。放置1 0 一 1 5 m i n( 家温低于2 0 时放置2 0 一3 0 m i n )。加 1 5 - 1 草硫混酸 ( 2 . 3 ) 混 匀。隔 3 0 S 后， 立即加5 ml 硫酸亚铁被 ( 2 . 5 )混匀 ( 从加草硫混酸起至开 始加硫酸业铁被庄 不超过4 0 5 ) 。1+ 1 水稀 释至刻 度，棍匀。放置l o mi n 。 4 . 5 . 2 . 3将 部 分 溶 液 移 人 2 c m 比 色 皿 ，扣 ， 以 随 同 试 样 空 白 为 参 比 ， 于 分 光 光 度 计 波 长 8 1 0 n m 处 ， 测4其吸光度。从“ r 作曲线上 人 出相应的硅量。 注: 对含钡试样，如洛液浑浊，需于过滤后，再分取5 . 0 0 . 1 。 硅含蛾在0 . 2 %以 卜 的试样，测吸光度和绘制 眨 作曲线时均用3 c m比色皿。 4 . 6 工作曲 线的绘制 移取。 ，1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 5 . 0 0 , 6 . 0 0 , 7 . 0 0 - 1 硅 标准溶液 ( 2 . 6 . 2 )， 分别置于 5 0 m l 容量瓶 ， ，用水稀释至 I O m l ， 各加 1 0 M I 空白试验溶液， 混匀。以下按4 . 5 . 2 . 2 进行。将部分 溶液 移人2 c m 比色皿中，以试剂 空白 为参比，于分光光度计 波长8 1 0 n m 处测 量其吸 光度。以硅量为横坐标， 吸光度 为纵坐标，绘制工作曲线。 9*, O 1 s c . Wff . 0 n R t 取 。.1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 - 1 硅标堆溶* ( 2 . 6 . 2 )绘制 I : 作曲线。 分析结果的计算 5 . 1按式 ( 1 )计算硅的百 分含量: Si( %) = m .下-i O s x 1 0 0 x K . . . . . . . . . . . . . . . . . . . (1) 式中:爪、 从_ 作曲线上查得的硅量，l eg s 试样量，9; 分取试液体积，ml ; 试液总体积，m卜 用叭厂 K一 由 公 式 K= - 弓磐7所 得 的 换 算 系 数 -止 、 1 0 0 一A 2 ，曰 “ 卜分尸 J 、 朴 G B 6 7 3 0 . 3 -8 6 铁矿石化学分 析方 法 的吸 湿水质量百分数。 分析值的验收: ( 如使用预干燥试样，则K二1 )， A是按照 重量法测定分析试样中吸湿水量测定得到 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 GB 6 7 3 0 . 9 -8 6 当平行分析同类型标准试 样所得的分 析值与 标准fry 之差不大于表 l 所列 的允许差 时，则试 样分 析 值有效，否则无效， 应重新分 析。 分析值是否有 效首先 取决于 平行分析的标 准试 样的分 析值是否 与标 准值一致。 当 所得试样的两个有效分析值之差，不大 于表1 所列允许差时，则可 予以平均， 计算为最终分析 结果。 如二者之差大 于允许差 时， 则应按附录A 的规定， 进行 追加分析和数据处理。 5 . 3 最终结果的计算: 试样的有效分 析值的 算术平均 值为 最终分析结果。平均 值计 算至小数第四位，并按数 字修约规则 的规定修约至 小数第二 位。 6 允许差 硅量 标 样 允 许 差 试 样 允 许 差 0, 1 0- 0. 5 0Y 0 . 0 2 0. 0 3 二 ) 0 . 5 0 - 1 . 0 0 士 0 . 0 3 0 . 0 4 二 1 . 0 0 一 1 . 5 0 土 0 . 0 4习 0 5 氧化物系数 按式 ( 2 )计算二氧化硅百 分含量: S i 0 ,( %): : 2 . 1 3 9 x S i( %)(2 ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 G B 6 7 3 0 . 9 - 8 6 附录 验收试样分析值程序 ( 补充件) 附加说明: 本标准由中华人民共