• 被代替
  • 已被新标准代替,建议下载现行标准GB/T 2466-2008
  • 1996-10-25 颁布
  • 1997-05-01 实施
©正版授权
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文档简介

G B / r 2 4 6 6 3 一1 9 9 6前言 本标准对G B / T 2 4 6 6 -8 1 ( 硫铁矿和硫精矿中 铜的测定方法 中双环己 酮草酞二腺比色法进行修订。 本标准在修订过程中, 经过深人调查研究、 大量资料分析对比及试验验证, 确认前版中双环己酮草酞二腺比色法灵敏度高、 精密度好, 测定手续简便, 本标准仍保留前版双环己酮草酞二膝比色法的主要技术内容。 G B / T 2 4 6 6 硫铁矿和硫精矿中 铜含量的测定 包括三个独立的部分, 本标准是第3 部分。 本标准自生效之日 起, 代替G B / T 2 4 6 6 -8 1 中的双环己酮草酞二踪比色法。 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由化学工业部化工矿山设计研究院归口。 本标准负责起草单位: 化学工业部化工矿山设计研究院。 本标准参加起草单位: 云浮硫铁矿企业集团公司、 南化公司研究院、 大田 硫铁矿、 川化集团公司、 湛化企业集团公司等。 本标准主要起草人: 辜丽华、 王昭文。 本标准于 1 9 8 1 年 1 0月首次发布, 1 9 8 8 年 1 2 月复审确认。中华人民共和 国国家 标准硫铁矿和硫精矿中铜含量的测定 第3 部分: B C O分光光度法G B / T 2 4 6 6 3 一 1 9 9 6 P y r i t e s a n d c o n c e n t r a t e - D e t e r mi n a t i o n o f c o p p e r c o n t e n t -P a r t 3 : B C O s p e c t r o p h o t o me t r i c me t h o d代替 GB / T 2 4 6 6 -8 1, 范围 本标准规定了双环己 酮草酞二腺( B C O ) 分光光度法测定铜含量. 本标准适用于硫铁矿和硫精矿产品中铜含量0 . 0 1 0 0 1 %的测定。2 引用标准 下列标准所包含的条文, 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时, 所示版本均为有效。 所有标准都会被修订, 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 6 6 8 2 -9 2 分析实验室用水规格和试验方法( e q v I S O 3 6 9 6 : 1 9 8 7 ) G B / T 9 7 2 1 -8 8 化学试剂 分子吸收分光光度法通则( 紫外和可见光部分) G B / T 6 0 0 3 -8 5 试验筛3 方法提要 试样用盐酸一 硝酸溶解, 在p H 8 . 7 -9 . 3 的氨性介质中, 二价铜离子与双环己酮草酞二踪生成蓝色配合物, 于分光光度计波长6 0 0 n m处测量吸光度, 以 工作曲线法求出 铜的含量。4 试剂和溶液 本标准所用水应符合G B / T 6 6 8 2 -9 2 中三级水的规格; 所列试剂除特殊规定外, 均指分析纯试剂4 . 1 盐酸( p 1 . 1 9 g / m L ) ,4 . 2 硝酸伽1 . 4 0 g / m L ) ,4 . 3 氨水( 0 . 9 0 g / m L ) 溶液: 1 +1 .4 , 4 氯化按一 氨水缓冲溶液( P H 9 . 3 )称取5 4 g 氯化按溶于水中. 加入6 3 m L氨水( p 0 . 9 0 g / m L ) , 用水稀释至1 0 0 0 m L . 混匀。4 . 5 柠檬酸溶液: 5 0 0 g / L ,4 . 6 双环己 酮草O R -r ( B C O ) 溶液: 1 g / L 。称取1 g B C O置于6 0 0 m L烧杯中, 加入2 0 0 m L无水乙醇, 在6 0 以下水浴上温热溶解, 取下冷却. 加入2 0 0 m l , 水( 必要时进行过滤) , 然后用无水乙醇溶液( 1 +1 ) 稀释至 1 0 0 0 m L , 混匀。4 . 7 铁溶液: 5 m g / m L . 称取3 . 5 7 g 高纯三氧化二铁于2 5 0 m L 烧杯中, 加入2 0 m L盐酸( 4 . 1 ) , 5 m L硝酸( 4 . 2 ) , 盖上表面皿。 加热溶解蒸发至5 m L , 取下冷却后加入 1 0 0 m L水, 加热搅拌使盐类溶解。冷却至室温, 移入5 0 0 m L容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀。国家技术监任局1 9 9 6 一 1 0 一 2 5 批准1 9 9 7 - 0 5 一 0 1 实施G B / T 2 4 6 6 . 3 一1 9 9 64 . 8 铜标准溶液: 5 0 0 J g / m l 。 称取。 . 5 0 0 0 g 高纯金属铜, 置于2 5 0 m 工 烧杯中, 加入2 0 m l 硝酸溶液( 1 - 1 - 1 ) 盖上表面皿, 加热熔解。再加人 2 0 rn L硫酸溶液( 1 +1 ) , 加热至冒白烟, 取下冷却, 小心加入5 0 m l 水, 搅拌使盐类溶解, 将溶液移入 1 0 0 0 m l , 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀。此溶液1 M I含5 0 0 p g 铜。4 . 9 铜标准溶液: 1 0 p g / rn L 。 吸取2 0 . 0 m L 铜标准溶液( 4 - 8 ) 于1 0 0 0 m L容量瓶中, 用水稀释至刻度,摇匀。 此溶液1 m 1 , 含1 0 k g 铜。4 . 1 0 中 性红指示液: 1 g / I 。 称取。1 g 中 性红溶于1 0 0 m l无水乙醇中。5 仪器 分光光度计: 应符合G B / T 9 7 2 1 -8 8 的规定。6 试样 试样通过1 5 0 K m试验筛( G B / T 6 0 0 3 ) , 子1 0 0 1 0 5 干燥至恒量。 置于干燥器中冷却至室温。7 分析步骤7 . 1 称取。 . 1 - 0 . 5 g 试样( 精确至。0 0 0 2 g ) , 置于1 5 0 m L 烧杯中。7 . 2 加入1 0 m l盐酸( 4 . 1 ) . 盖上表面皿, 加热3 m i n 后, 加入5 m L硝酸( 4 . 2 ) , 继续加热至微沸, 待试样完全分解后, 将表面皿半开, 继续加热驱尽二氧化氮。 用少量水冲洗表面皿及烧杯壁, 加热使可溶性盐类溶解, 取下冷却, 移入1 0 0 m l容量瓶中, 用水稀释至 刻度, 摇匀, 干过滤。 吸 取5 . 0 2 5 . 0 m L 滤液, 置于1 0 0 m l 容量瓶中。7 . 3 加人2 m L柠檬酸溶液( 4 . 5 ) , 用水稀释至3 0 m L , 加三滴中性红指示液( 4 . 1 0 ) , 用氨水溶液( 4 . 3 )中 和至 溶液变为 黄色, 并过量三滴, 加1 0 M L抓化按一 氨水缓冲溶液( 4 . 4 ) 。 将容量瓶置于1 0 2 0 水浴中放置片刻。加2 0 . 0 m L B C O溶液( 4 . 6 ) , 用水稀释至刻度, 摇匀。仍置于1 0 - 2 0 水浴中。7 . 4 3 0 m i n 后, 用2 c m吸收池, 于分光光度计波长6 0 0 n m处, 以空白试验溶液作参比, 测量吸光度,从工作曲线上查出相应的铜的质量。7 . 5 与试样测定同时做空白 试验。工作曲线的 绘制8 . 1 移取。 , 0 , 2 . 0 , 4 . 0 , 6 . 0 , 8 . 0 , 1 0 . 0 m L 铜标准溶液( 4 - 9 ) ( 相当于0 , 2 0 , 4 0 , 6 0 , 8 0 , 1 0 0 F a g 铜) , 分别置于一组1 0 0 m l , 容量瓶中, 加入4 m L 铁溶液( 4 . 7 ) , 以下按7 . 3 和7 . 4 进行。 其中以 零浓度溶液作参比, 测量吸光度。82 以铜的浓度为 横坐标, 相应的吸光度为纵坐标, 绘制工作曲线。9 分析结果的表述 以质量百分数表示的铜( C u ) 含量( x ) 按式( 1 ) 计算:x = m , 兰 丝 竺x1 0 0 ” (1)阴x1 0 0式中: m , 从工作曲 线上查得被测试样 溶液中 铜的质 量, f eg ; V 吸取试样溶液的体积, m L ; ? n 试样的质量, 9 。G B / T 2 4 6 6 . 3 一 1 9 9 61 0 允许差

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