GBT 14352.11-1993 钨矿石、钼矿石化学分析方法火焰原子吸收分光光度法测定铋量.pdf

UDC 5 4 9 . 3 2 5 . 2 荡8 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 1 4 3 5 2 . 1 一1 4 3 5 2 . 1 8 -9 3 钨矿石、 相矿石化学分析方法 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f t u n g s t e n o r e s a n d mo l y b d e n u m o r e s 1 9 9 3 一 0 5 门 2 发布1 9 9 4 一 0 2 一 0 1 实施 国家主 支 术监督局 发 布 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 钨矿石、 相矿石化学分析方法 火焰原子吸收分光光度法测定秘量 G B / T 1 4 3 5 2 . 1 1 一 9 3 Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s is o f t u n g s t e n o r e s a n d mo l y b d e n u m o r e s -De t e r mi n a t i o n o f b i s mu t h c o n t e n t - F l a me a t o mi c a b s o r p t io n s p e c t r o me t r i c me t h o d 主肠 内容与适 用范围 本标准规定了钨矿石、 铝矿石中秘含量的测定方法。 本标准适用于钨矿石、 钥矿石中秘含量的测定， 测定范围。0 2 %-1 %. 引用标准 G B / T 1 4 5 0 5 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定 3 方法提要 试料用稀王水分解， 于 1 0 %盐酸介质中， 使用空气 一 乙 炔火 焰于原子吸收分光光度计上， 波长2 2 3 . 1 n m处， 测量秘的吸光度 ， 以标准曲线法求得秘量。 4 试剂 4 . 1 盐酸( p =1 . 1 9 g / m L ) , 4 . 2 硝酸( p =1 . 4 2 g / m L ) , 4 . 3 盐酸( 1 +9 V+V) o 4 . 4 王水( 1 +1 V / V ) , 7 5 m L 盐酸( 4 . 1 ) 加2 5 m L 硝酸( 4 . 2 ) 与1 0 0 m L水混合， 现用现配。 4 . 5 秘标准贮存溶液: 称取1 . 0 0 0 0 g 金属秘， 置于1 0 0 m L 烧杯中， 加入2 0 m L 硝酸( 4 . 2 ) ， 加热溶解， 移入1 0 0 0 m L容量瓶中， 用盐酸( 4 . 3 ) 稀释至刻度， 摇匀， 此溶液1 m L含1 m g 秘。 4 . 6 秘标准溶液: 吸取5 0 . 0 0 m L 秘标准储备溶液( 4 . 5 ) 于5 0 0 m L容量瓶中， 用盐酸( 4 . 3 ) 稀释至刻 度， 摇匀， 此溶液 1 m L含 1 0 0 y g镑。 5 仪器 5 . 1 原子吸收分光光度计( 带有塞曼效应或连续光谱灯背景校正器) 。 5 . 2单元素空心阴极灯。 5 . 3 在仪器工作最佳条件下， 凡达到下列指标的原子吸收分光光度计， 均可使用。 精密度: 用最高浓度的标准溶液测量 1 0 次吸光度， 其标准偏差应不超过平均吸光度的 1 0 0 ; 用最低 浓度的标准溶液( 不是零标准溶液) 测量1 0 次吸光度， 其标 准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光 度的0 . 5 %. 工作曲线线性: 将工作曲线按浓度等分成五段， 最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比， 国家技术监普局1 9 9 3 一 0 5 一 1 2 批准1 9 9 4 一 0 2 一 0 1 实施 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 GB / T 1 4 3 5 2 . 1 1 一9 3 应不小于0 . 8 5 , 分析步骤 试料试样粒度应小于 0 . 0 9 7 mm， 装入小瓶， 在8 0 “C 烘 2 h , 置于干燥器中备用。 按表 1 称取试样: 表 1 秘含量， %试料, g分取试液体积, mL 0 . 0 2 - 0 . 10 . 5 0 0 0 0 士 0 . 0 0 0 5 原掖( 5 0 ) 0 . 1 - 0 . 20 . 2 0 0 0 0 士0 . 0 0 0 3 原液( 5 0 ) 0 . 2 - 0 . 50 . 1 0 00 0 士0 . 0 0 0 3 原掖( 5 0 ) 0 . 5 - 1 . 0 0 . 1 0 0 0 0 士0 . 0 0 0 32 5 6 . 2 空白试验 随同试料做双份空白试验。 6 . 3 校正试验 、 .随同试料进行同 类型标准试样的分析。 6 . 4 一 测 定 6 . 4 . 1 ，将试料( 6 - 1 ) 置于1 5 0 m L 烧杯中， 加人少量水润湿， 加2 0 m L王水( 4 . 4 ) , 盖上表皿， 在低温电 热板上微沸 1 一l . 5 h , 控制体积1 0 mL左右， 取下冷却。 用盐酸( 4 . 3 ) 吹洗表皿， 并将溶液移入 5 0 mL容 量瓶中， 稀释至刻度， 摇匀， 放置溶液澄清( A液) 。 6 . 4 . 2 按表 1 移取试祥溶液( 6 . 4 . 1 ) 于相应的容量瓶中， 用盐酸( 4 . 3 ) 稀释至刻度， 摇匀( B液) 。 6 . 4 . 3 按仪器工作条件， 测量( A液) 或( B液) 秘的吸光度， 同 时进行标准系列的测定， 从工作曲 线上查 得相应的秘量。 6 . 5 工作曲线的绘制 移取。 , 1 . 0 , 2 . 0 , 3 . 0 , 4 . 0 , 5 . 0 , 6 . 0 m L秘标准溶液( 4 . 6 ) ， 分别置于一组5 0 m L容量瓶中， 加入 1 0 m L 王 水( 4 . 4 ) ， 用盐酸( 4 . 3 ) 稀释至刻度， 摇匀。 按仪器工作条件， 测量吸光度， 以韧量为横坐标， 吸光 度为纵坐标， 绘制工作曲线。 7 分析结果的计算 按下式计算秘的含量: Bi ( %)= ( m， 一 m o ) X V X 1 0 - , m xV, X 1 0 0 式中: m l 从工作曲 线上查得的 秘量+ k 8 ; m a 从工作曲 线上查得的空白 试验( 6 . 2 ) 铸量， R 8 ; V , 移取试液体积， mL; V试液总体积， mL; ， 试料， 9 。 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 GB/ T 143 52. 1 1一 9 3 8 精 密度 表 2 含 量 范 围 ， %重 复 性 r再 现性 R 0 . 0 2 4 0 . 2 5r = 0 . 0 0 4 3 + 0 . 0 7 4 2 mR= 0 . 0 0 3 4 +0 . 1 1 7 5 m 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 GB/ T 1435 2.11 一 9 3 附录A 标准的有关说明 ( 参考件) A1 使用原子吸收分光光度计的参考工作条件如表 Al , 表 Al R Knm 灯电流 m A 单色器通带 n m 火 焰 状 态火 焰 区域 2 2 3 . 11 00 . 2 中性 计 量蓝色明亮区 A 2 在本实验条件下， 5 0 0 fa g / m L 钨和5 0 0 fa g / m L钥对秘的吸光度无影响。 附加