HGT2304-1992工业三氟三氯乙烷.pdf

中华人民共和国化工行业标准 工 业 三 氟 三 氯 乙 烷 发布实施 中华人民共和国化学工业部发 布 中华人民共和国化工行业标准 工业三氟三氯乙烷 主题内容及适用范围 本标准规定了工业三氟三氯乙烷的技术要求试验方法检验规则以及标志包装运输和贮存 等 本标准适用于以五氯化锑为催化剂六氯乙烷为原料固相间歇法和四氯乙烯为原料连续氟氯化法 所制得的三氟三氯乙烷 该产品主要用途为制备含氟化合物的原料 冷冻剂绝缘油和溶剂 发泡剂 清 洗剂等 分子式 相对分子质量按年国际相对原子质量 引用标准 危险货物包装标志 化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 极限数值的表示方法和判定方法 化工产品中水分含量的测定卡尔费休法通用方法 化工产品采样总则 液体化工产品采样通则 数值修约规则 技术要求 外观无色不浑浊液体 气味无异臭 三氟三氯乙烷质量应符合表要求 表 项目 指标 优等品一等品合格品 纯度 蒸发残渣 酸度以计 水分 中华人民共和国化学工业部批准实施 试验方法 所用试剂和水除特殊注明外均为分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水 外观的测定 于比色管内 加入常温下的三氟三氯乙烷用干燥的布擦干试管外壁附着的湿气 从 轴向透视观察应无浑浊 气味的测定 用测定外观的试样将试管缓慢加热稍有沸腾蒸汽应无异臭 纯度的测定 本方法以甲基硅油色谱柱分离三氟三氯乙烷组分 用热导检测器 以归一化法计算各组分 含量 材料和试剂 载气氢气纯度优于 载体粒度 固定液甲基硅油 溶剂三氯甲烷 仪器 气相色谱仪配有热导检测器以氢气作载气对苯的灵敏度优于 进样器微量注射器 色谱柱柱长内径的不锈钢柱 标准样三氟三氯乙烷二氟四氯乙烷纯度为四氟二氯乙烷纯度为 分析步骤 固定相的配制称取甲基硅油置于烧杯中用三氯甲烷溶解然后将粒度 的载体倒入烧杯中混匀在红外灯下烘干备用 色谱柱的装填及装入量 将色谱柱的出口端用少许玻璃棉或铜网塞上 然后从出口端抽吸在 轻轻振动下把固定相装入色谱柱对内径不锈钢柱其装入量左右 色谱柱的老化通入氮气在老化 典型色谱条件如表所示 表 参数条件 色谱柱不锈钢盘形柱 固定相配比甲基硅油 柱温 汽化温度 检测温度 桥电流 记录仪量程 载气 续表 参数条件 载气流量 柱前压 进样量 纸速 注色谱条件应根据不同仪器由使用者选择得到相等的分离度即可 测定 启动仪器 色谱操作条件稳定后即可进样 各组分的保留时间与相对保留值及色 谱图见表和图 表 组分 空气 四氟二氯乙烷 三氟三氯乙烷 二氟四氯乙烷 图典型色谱图 空气四氟二氯乙烷三氟三氯乙烷二氟四氯乙烷 结果的计算 测定三氟三氯乙烷各组分的峰面积用归一法计算三氟三氯乙烷质量百分含量 式中三氟三氯乙烷的峰面积 各组分的峰面积 取其算术平均值作为测定结果 允许差 两次平行测定结果之差应不大于 蒸发残渣的测定 本方法是使试样在蒸发管内加热沸腾蒸发测定不挥发残留物的质量以求得蒸发残渣 仪器及设备 蒸发器见图 图三氟三氯乙烷蒸发器 恒温水槽 分析天平 烘箱 分析步骤 把标准量管放在的烘箱中干燥后放入干燥器中冷却称量直至恒重 将已恒重的标准量管与蒸发管连接把蒸发管标准量管一部分浸入恒温水槽中加入 试样控制在中试样蒸发结束后在蒸发器中加入余下的试样作为洗净用然后 在水浴上蒸发气化后直至蒸干把标准量管放入的烘箱中干燥在干燥器中冷却至室 温称量精确至 蒸发残留物的质量百分数按式计算 式中标准量管的质量 试样气化后标准量管的质量 试样的密度时 试样的体积 允许差 两次平行测定结果之差不大于 酸度的测定 本方法用水萃取试样中的酸性物质以溴甲酚绿为指示液用氢氧化钠标准溶液滴定求得酸 度 仪器和设备 分液漏斗 三角烧瓶 容量瓶 试剂 溴甲酚绿指示液 氢氧化钠标准滴定溶液 先配制氢氧化钠标准滴定溶液 按 配制标定然后将上述溶液用不含二氧化碳的蒸馏水准确稀释倍使其浓度为 分析步骤 在分液漏斗中加入蒸馏水称取试样加入分液漏斗中充分振荡后从样品中分出 水层重复操作二次将二次抽出的水合并在一起移入锥形瓶中加滴溴甲酚绿指示液用氢氧 化钠标准滴定溶液滴定至蓝色为终点同时做空白试验 以质量百分数表示的酸度以计按式计算 式中氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度 氢氧化钠标准滴定溶液的体积 空白试验耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积 试样质量 与氢氧化钠标准滴定溶液相当的以克表示的盐 酸的质量 水分的测定 取试样溶解在无水甲醇溶液中再按规定的方法进行测定 取其算术平均值为测定结果 允许差 两次平行测定结果之差不大于 检验规则 本产品应由生产厂的质量检验部门检验 生产厂应保证所有出厂的产品均符合本标准要求 每批 以每次包装量为一批出厂的产品都应附有产品合格证内容包括生产厂名称产品名称产品等 级批号生产日期产品质量合格证证明和执行标准的编号 使用单位有权在三个月自出厂之日算起按照本标准规定对产品质量进行验收 取样按中表的规定进行采样采样方法按中的进行 检验结果若有一项不符合本标准要求时 应重新在两倍包装单元中采样进行复验 对不合格项目 复验的结果仍不符合本标准要求则整批产品为不合格 当供需双方对产品质量发生异议需仲裁时 仲裁机构由双方协商选定 仲裁应按照本标准规定的 检验方法进行仲裁检验 检验结果的判定按中修约值比较法进行修约按进行 标志包装运输和贮存 工业三氟三氯乙烷包装容器上应涂有牢固的标志其内容包括生产厂名称产品名称本标准 编号商标质量等级批号净重及中图有毒标志 工业三氟三氯乙烷应用清洁干燥的包装桶或容器每桶净重或 运输过程中应有遮盖物轻装卸防止雨淋和日光曝晒并要防止包装桶或容器破损 本品应贮存于阴