HGT2305-1992工业甲基丙烯酸甲酯.pdf

中华人民共和国化工行业标准 工 业 甲 基 丙 烯 酸 甲 酯 发布实施 中华人民共和国化学工业部发 布 中华人民共和国化工行业标准 工 业 甲 基 丙 烯 酸 甲 酯 主题内容与适用范围 本标准规定了工业甲基丙烯酸甲酯的技术要求试验方法检验规则及标志包装运输贮存 等 本标准适用于由丙酮氰醇法制得的甲基丙烯酸甲酯该产品主要用于制造有机玻璃模塑料及其 他合成树脂等 分子式 相对分子质量按年国际相对原子质量 引用标准 危险货物包装标志 化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 极限数值的表示方法和判定方法 化工产品中水分含量的测定气相色谱法 液体化学产品颜色测定法单位铂 钴色号 化工产品密度相对密度测定通则 化工产品中水分含量的测定卡尔费休法通用方法 化工产品采样总则 液体化工产品采样通则 数值修约规则 化学试剂气相色谱法通则 技术要求 外观 无色透明液体无混浊及悬浮物 工业甲基丙烯酸甲酯应符合下表要求 项目 指标 优等品一等品合格品 色度铂 钴号 密度 酸含量以甲基丙烯酸计 水分 甲基丙烯酸甲酯含量 中华人民共和国化学工业部批准实施 试验方法 本试验方法所用试剂和水除特殊注明外均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水 本试验方法所用标准溶液制剂和制品在没有注明其他要求时均按之规定制 备 色度的测定 按的规定进行采用纳氏比色管 密度的测定 按中第条的规定进行 允许差 两次平行测定结果的差值不大于取其算术平均值为测定结果 酸含量的测定 原理 在乙醇介质中以溴百里香酚蓝为指示液用氢氧化钠标准滴定溶液中和 试剂和溶液 乙醇 溴百里香酚蓝指示液 氢氧化钠标准滴定溶液 分析步骤 在三角瓶内加入乙醇及滴溴百里香酚蓝指示液用氢氧化钠标准滴定溶液滴至蓝 色用移液管加入与乙醇等体积的试样用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至蓝色不褪色视为终点 分析结果的表述 以质量百分数表示的酸以甲基丙烯酸计含量按式计算 式中氢氧化钠标准滴定溶液的体积 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度 试样体积 试样密度 与氢氧化钠标准滴定溶液相当的以克表示的 甲基丙烯酸的质量 取两次平行测定值的算术平均值为结果 允许差 两次平行测定结果的相对偏差不大于 水分的测定 卡尔费休法仲裁法 按照用电量滴定法测定 允许差 两次平行测定结果的相对偏差不大于取其算术平均值为测定结果 气相色谱法 按照的规定进行测定 定量方法采用峰高 百分含量标准曲线法 标样的配制 产品含水量在范围内采用苯 水平衡溶液按中第条配制产品含 水量在范围内采用称重配样法按中第条配制底液采用已知水分含量 的甲基丙烯酸甲酯 标准曲线使用周期 每二个月标定一次其间当四次重复测试值最大相对偏差的绝对值时应立即重新标 定 其余按规定执行 仪器部分按规定执行 色谱试验参考条件和色谱图见附 录 允许差 两次平行测定结果的相对偏差不大于取其算术平均值为测定结果 含量的测定 根据气相色谱法测出的有机杂质含量及第条中测得的酸含量和水分含量通过计算求得 甲基丙烯酸甲酯的含量 试剂和材料 无水甲醇 丙酮 丙烯酸甲酯 异丁酸甲酯 甲基丙烯酸乙酯 羟基异丁酸甲酯自制并标定其纯度 甲基丙烯酸甲酯水分酸含量不计纯度 载气纯度不低于的氮气 燃气纯度不低于的氢气 助燃气经净化处理的压缩空气 仪器和设备 气相色谱仪 具有氢火焰离子化检测器检出限稳定性符合中有关规定的任何型号 气相色谱仪 色谱柱 柱管内径长的不锈钢管 载体白色硅藻土载体粒度目 固定液聚乙二醇邻苯二甲酸二壬酯磷酸 色谱柱的制备和老化 按载体聚乙二醇邻苯二甲酸二壬酯磷酸的配比配制 将按上述配比配制的三种固定液 一齐溶解于体积多于载体体积的丙酮中 在水浴上加热至微热 搅拌使之充分溶解将载体倾入其中轻搅拌后置通风处自然干燥最后用红外线灯烘使 其充分干燥 按中的有关规定进行空柱预处理及装柱装填量为通氮气由低温至 逐渐升温分段老化以上直至基线稳定 微量进样器 记录仪或色谱数据处理机 色谱试验参考条件各组分保留时间相对保留值曲型色谱图见附录 分析步骤 色谱仪按说明书操作操作条件参考附录设置待仪器基线稳定后即可进样进样前必须核对 柱温载气流量是否与制备标准曲线时一致如有差异须调整好以后才可进样进样时进样器须快速 插入注射后立即快速拔出用记录仪或色谱数据处理机记录信号或处理计算结果 定量方法采用峰高 百分含量标准曲线法 峰高 含量标准曲线制备方法见附录 分析结果的表述 以质量百分数表示的甲基丙烯酸甲酯含量按式计算 式中中测得酸含量 中测得水分含量 中测得色谱有机杂质的含量 取两次平行测定值的算术平均值为结果 允许差 两次平行测定结果之差不大于 检验规则 工业甲基丙烯酸甲酯应由生产厂的质量监督部门进行检验 生产厂应保证每批出厂的产品都符合 本标准的要求每一批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书内容包括生产厂名称产品名 称批号生产日期产品质量和本标准编号 检验结果如有一项指标不符合本标准要求时 应重新自两倍量的包装单元中取样进行复验 复验 结果仍有一项指标不符合标准要求则整批产品判为不合格 取样方法 每一贮槽为一批样品数及样品量按中第条规定方法进行采样按规定的 方法进行采样量不少于将采集到的样品平均分成两份放入清洁干燥的玻璃瓶中盖紧密 封贴上标签标签上应注明产品名称批号取样日期及取样人一瓶供检验用另一瓶加封保存 一个月备查 用户自备包装容器以生产厂贮槽取样为准 本标准中所列的全部技术指标项目为型式检验项目在正常生产情况下密度每半月检验一次 其他各项为出厂检验项目 使用单位有权按本标准的技术要求 试验方法对产品进行验收 当供需双方对产品质量发生争议 时供需双方共同商定仲裁如有异议需在收到本产品天内向生产厂提出 检验结果的判定按中修约值比较法进行修约按进行 标志包装运输贮存 包装容器上应有符合规定的标志在产品包装桶外应附有产品合格证内容包括生产 厂名称产品名称商标本标准编号批号生产日期产品净重等 产品用干燥清洁密闭的铝桶或镀锌铁皮桶包装每桶净重 本产品属危险易燃品运输贮存过程中不得在日光下曝晒雨淋严禁明火 本产品遇光遇热易聚合 应贮存在以下冷库中 贮存运输时应加入阻聚剂 用户要求不加阻 聚剂的产品如发生聚合生产厂不予负责 附录 水分测定色谱试验参考条件和色谱图 补充件 色谱参考试验条件 固定相上试有机担体粒度目 色谱柱长内径不锈钢管 载体氢气 柱温度 检测器温度 汽化室温度 进样量 桥电流 衰减 各组分保留时间相对保留值 组分 水 甲醇 甲基丙烯酸甲酯 使用者可以适当调整色谱条件但应得到合适的分离度和响应值 图峰高 水含量标准曲线 图甲基丙烯酸甲酯中水分实际样品色谱图 空气水甲醇甲基丙烯酸甲酯 附录 含量测定色谱试验参考条件和色谱图 补充件 参考试验条件 以上海分析仪器厂气相色谱仪为例 柱温 检测室温度 汽化室温度 进样量 灵敏度相当高阻 衰减记录仪 载气氮气 燃气氢气 助燃气空气 各组分保留时间相对保留值 组分 甲醇 丙酮 丙烯酸甲酚 异丁酸甲酯 甲基丙烯酸甲酯 甲基丙烯酸乙酯 羟基异丁酸甲酯 分析条件可以适当调整保留时间和图谱将会随之变化但应控制色谱全过程在内完 成并有合适的分离度 图甲基丙烯酸甲酯典型色谱图 甲醇丙酮丙烯酸甲酯异丁酸甲酯甲基丙烯酸甲酯 甲基丙烯酸乙酯羟基异丁酸甲酯 附录 峰高 含量标准曲线制备步骤 补充件 吸取高纯甲基丙烯酸甲酯于具橡皮塞小样品瓶内 用微量进样器分别注入杂质组分 各杂质 含量大致为甲醇丙酮丙烯酸甲酯异丁酸甲酯甲基丙烯酸乙酯 羟基异丁酯甲酯按自制含量计算称量准至该标样称为母液再用高纯甲基 丙烯酸甲酯稀释母液为浓度成为五只浓度不同的标样在与分析试样相同色谱 条件下连续进样三次取平均峰高为纵坐标百分含量为横坐标绘出标准曲线如发现不通过原点 必须重新标定 标准曲线需定期校验 每月一次 在高纯甲基丙烯酸甲酯中按照标定方法加入甲基丙烯酸乙酯 测 定其回收率应在范围内 否则需要全部重新标定 最长三个月必须全部标定一次 标准曲