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h t t p : / / w w w . c h e m l a b 2 u . c o m / f x 3/ 54. h t m 首页| 化验室管理| 化验室安全| 化验室设计| 分析方法| 分析工培训| 色谱技术| 原子吸收| LIM S系统| 语音室| 留言板| 求职招聘| 仪器调剂 漂 白 粉 H G T 2 496 一93 中华人民共和国化工行业标准 1. 主要内容与适用范围 本标准规定了漂白粉产品的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。 本标准适用于消石灰经氯 气氯化而制得的漂白粉。 2 . 引用标准 G B/ T 6 0 1化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B/ T 6 0 3化学试剂试验方法中所用制剂及制 品的制备 G B/ T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法 G B/ T 10 6 6 6 漂粉精 3. 技术要求 3. 1外观:白色粉末。 3. 2 漂白粉应符合下表要求。 4 4. 1有效氯的测定 4. 1. 1方法原理 在酸性介质中漂白粉的次氯酸根与碘化钾反应析出碘,以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,至兰色 消失即为终点。其反应式如下: 4. 1. 2 试剂和溶液 测定时,用分析纯试剂和G B/ T 6 6 8 2 中三级水规格。 4. 1. 2 . 1碘化钾(G B/ T 12 7 2 ):10 0 g / L溶液。 4. 1. 2 . 2 硫酸(G B/ T 6 2 5):c ( 1/ 2 H 2SO4) = 1m o l / L。 按G B/ T 6 0 1制备 4. 1. 2 . 3硫代硫酸钠(G B/ T 6 37 ):c (Na 2S2O3)= 0 . l m o 1L。 按G B/ T 6 0 1制备及标定。 4. 1. 2 . 4可溶性淀粉(H G B 30 95):l 0 m L溶液。 按G BT 6 0 3制备 4. 1. 3仪器 一般实验室仪器。 4. 1. 4试样及其制备 按5. 6 条规定采样。将所取之样品混匀,并从中取出约50 g 于研钵中,仔细研磨后,从中称取7 g ,精确至0 . 0 0 1g ,置于 研钵中,加少量水,研磨呈均匀乳液,然后全部移入50 0 m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 4. 1. 5分析步骤 从均匀试样(4. 1. 4)中吸取2 5. 0 m L,置于具塞的磨口锥形瓶中,加2 0 m L碘化钾溶液(4. 1. 2 . 1)和10 m L硫酸溶液 (4. 1. 2 . 2 )在暗处放置5m i n 后,用硫代硫酸钠标准滴定溶液(4. 1. 2 . 3)滴定至淡黄色,加l m L淀粉指示剂(4. 1. 2 . 4)继 续滴定至兰色消失,即为终点。 4. 1. 6 分析结果的计算 有效氯含量(X1)以质量百分含量表示,按式(1)计算: h t t p : / / w w w . c h e m l a b 2 u . c o m / f x 3/ 54. h t m (第 15 页)0 4-9-2 14: 49: 2 1 ming_ h t t p : / / w w w . c h e m l a b 2 u . c o m / f x 3/ 54. h t m X1= c V0 . 0 3545/ ( m 2 5/ 50 0 ) 10 0 = 7 0 . 90 Vc / m ( 1) 式中:V一滴定时硫代硫酸钠标准滴定溶液(4. 1. 2 . 3)用量,m L; c 硫酸钠标准滴定溶液(4. 1. 2 . 3)的实际浓 度,m o 1L; m 一一试样(4. 1. 4)的质量, g ; 0 . 0 3545一与1. 0 0 m L硫代硫酸钠标准滴定溶液c ( Na 2S2O3)= 1. 0 0 0 m o 1 L相当的以克表示的氯的质量。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。 4. 1. 7 允许差 两次平行测定结果的绝对差值不大于0 . 3。 4. 2 水分的测定 按G BT 10 6 6 6 中4. 2 条之规定进行测定。 4. 3总氯量的测定 4. 3. 1方法原理 在p H 2 . 53. 5的溶液中,用强电离的硝酸汞标准溶液将氯离子转化为弱电离的氯化汞,用二苯偶氮碳酰肼指示剂与 稍过量的二价汞离子生成紫红色络合物来判断终点。 4. 3. 2 试剂和溶液 测定时,用分析纯试剂和G BT 6 6 8 2 中三级水规格。 4. 3. 2 . 1硝酸(6 8 T 6 2 6 ):1+ 1溶液。 4. 3. 2 . 2 硝酸(G BT 6 2 6 ):c ( H NO3)= 2 m o 1L溶液。 量取12 5m L硝酸,用水稀释至10 0 0 m L。 4. 3. 2 . 3氯化钠基准试剂(G B 12 53):c ( Na Cl )= 0 . 0 5m o l / L标准滴定溶液。 将氯化钠基准试剂在50 0 6 0 0 温度下的烧至恒重,称取2 . 93. 0 g ,精确至0 . 0 0 0 2 g ,置于烧杯中,用少量水溶解,将 溶液全部移入10 0 0 m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 4. 3. 2 . 4溴酚蓝(H G 3一l 2 2 4):l g L乙醇溶液。 4. 3. 2 . 5二苯偶氮碳酰肼:5g L乙醇溶液。 此溶液应在低温处保存,如果变色不灵敏时重新配制。 4. 3. 2 . 7 硝酸汞:c 1/ 2 H g ( NO3) 2= 0 . 0 5m o 1L标准滴定溶液。 4. 3. 2 . 7 . 1溶液的制备 称取5. 430 . 0 1g 氧化汞(H g O ),置于烧杯中,加2 0 m L硝酸(4. 3. 2 . 1),再加少量水(必要时过滤),将溶液全部移 入10 0 0 m L容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。 如果用硝酸汞H g ( N0 3)2H2O 则称取8 . 56 g 置于烧杯中加8 m L硝酸溶液(4. 3. 2 . 2 ),加少量水,将溶液全部移入 10 0 0 m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 4. 3. 2 . 7 . 2 溶液的标定 吸取2 5. 0 m L氯化钠标准滴定溶液(4. 3. 2 . 3),置于2 50 m L三角瓶中加40 m L水,加3滴溴酚蓝指示剂(4. 3. 2 . 4),滴加硝 酸溶液(4. 3. 2 . 2 )至溶液由兰色变为黄色,再过量3滴,加1m L二苯偶氮碳酰肼指示剂(4. 3. 2 . 5),用待标定的硝酸汞 标准滴定溶液(4. 3. 2 . 7 )滴定至溶液由黄色变成紫红色为终点。同时以水做空白试验。 硝酸汞标准滴定溶液(4. 3. 2 . 7 )的浓度按下式计算: c 1/ 2 H g ( NO3) 2= m / 10 0 2 5/ 0 . 0 58 44( V-V0) 式中:c 1/ 2 H g ( NO3) 2一硝酸汞标准滴定溶液(4. 3. 2 . 7 )的实际浓度,m o l / L; W 一一氯化钠基准试剂(4. 3. 2 . 3)的质量,g ; V0一一空白试验硝酸汞标准滴定溶液(4. 3. 2 . 7 )之用量,m L; V一滴定时硝酸汞标准滴定溶液(4. 3. 2 . 7 )之用量,m L; 0 . 0 58 44一与1. 0 0 m L硝酸汞标准滴定溶液c 1/ 2 H g ( NO3) 21. 0 0 0 m o 1L相当的以克表示的氯化钠的质量。 4. 3. 3仪器 一般实验室仪器 h t t p : / / w w w . c h e m l a b 2 u . c o m / f x 3/ 54. h t m (第 2 5 页)0 4-9-2 14: 49: 2 1 ming_ h t t p : / / w w w . c h e m l a b 2 u . c o m / f x 3/ 54. h t m 4. 3. 4分析步骤 从均匀试样(4. 1. 4)中吸取10 . 0 m L,置于锥形瓶中,加5m L双氧水(4. 3. 2 . 6 ),摇动数分钟直至次氯酸钙完全分解, 加2 0 m L水,3滴澳酚兰指示剂(4. 3. 2 . 4),滴加硝酸溶液(4. 3. 2 . 2 )至溶液由兰色变为黄色,再过量3滴,加1m L二苯 偶氮碳酞讲指示剂(4. 3. 2 . 5),用硝酸汞标准滴定溶液(4. 3. 2 . 7 )滴定至溶液由黄色变为紫红色为终点,同时用水作 空白试验。 4. 3. 5分析结果的计算 总氯含量(X2)以质量百分含量表示,按式(2 )计算: X2= c ( V-V0) 0 . 0 3545/ ( m 10 / 50 0 ) 10 0 = 17 7 . 2 5c ( V-V0) / m ( 2 ) 式中:V一滴定时硝酸汞标准滴定溶液(4. 3. 2 . 7 )之用量,m L; V0一一空白试验时硝酸汞标准滴定溶液(4. 3. 2 . 7 )之用量,m L; c 一一硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度,m o 1L; m 一一试样(4. 1. 4)的质量,g ; 0 . 0 3545一一与1. 0 0 m L硝酸汞标准滴定溶液c 1/ 2 H g ( NO3) 2= 1. 0 0 0 m o 1L相当的以克表示的氯的质量。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。 4. 3. 6 允许差 两次平行测定结果之差的绝对值不大于0 . 3。 4. 4热稳定系数的测定 4. 4. 1 试剂和溶液 测定时,用分析纯试剂和G B/ T 6 6 8 2 中三级水规格。 试剂和溶液同(4. 1. 2 . ) 4. 4. 2 仪器 一般实验室仪器和 4. 4. 2 . 1 玻璃试管? 2 5m m 2 0 0 m m ; 测定热稳定系数装置 h t t p : / / w w w . c h e m l a b 2 u . c o m / f x 3/ 54. h t m (第 35 页)0 4-9-2 14: 49: 2 1 ming_ h t t p : / / w w w . c h e m l a b 2 u . c o m / f x 3/ 54. h t m a -水浴;b -装有补充分析产品的装置;c -空气冷却管;d -温度计 4. 4. 2 . 2 玻璃冷却管? 6 m m 38 0 m m ; 4. 4. 3分析步骤 称取15g 样品(4. 1. 4),精确至0 . l g ,置于玻璃试管中(4. 4. 2 . 1),试管顶部用带有橡皮塞的空气冷却管(4. 4. 2 . 2 )塞 紧,使冷却管下端距离样品表面510 m m 。再将试管(4. 4. 2 . 1)放入8 51的水浴中保持2 h ,然后将试管 (4. 4. 2 . 1)从水浴中取出。取下橡皮塞及冷却管,将试管顶部封好,冷却至室温,然后把试管中的试样移入研钵中研 细。再按(4. 1. 4)、(4. 1. 5)、(4. 1. 6 )中的程序进行测定和计算有效氯质量百分含量(X3)。 4. 4. 4分析结果的计算 热稳定系数(X4)按下式(3)计算: X4= X3/ X1(3) 式中:X1按(4. 1)测定有效氯的质量百分含量; X3一加热后按(4. 4. 3)测定有效氯的质量百分含量。 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。 4. 4. 5允许差 两次平行测定结果的绝对差值不大于0 . 0 5。 5检验规则试验方法 5. 1本标准检验结果的判定采用修约值比较法,数据处理按G B 8 17 0 执行。 5. 2 出厂的产品应由生产单位的质量检验部门进行检验,每批产品都必须符合本标准要 5. 3使用单位可按本标准规定对所处到的产品进行验收。 5. 4如果检验结果有一项指标不符合本标准要求时,应重新自两倍数量的包装中来样进行复检,复检结果中,有一项 指标不符合本标准时,则整批产品为不合格。 5. 5当供需双方对产品质量产生异议时,应由质量监督部门仲裁。 5. 6 每批产品应由不少于10 的包装铁桶(木箱、纸板桶、编织袋)内采取样品,小批量不得少于5桶(箱、袋),采 样时,将带套管之管状取样器插入距桶(袋)底34深处,木箱采样时,取样器以对角线的方向插入。将所取之样 品置于清洁、干燥带塞的棕色磨口瓶中,总样量不得少于50 0 g ,混匀。在样品瓶上应注明:生产厂名称、产品名 称、批号、数量、取样日期及取样人姓名等,样品至少保留半个月,以备查考。 5. 7 检验项目 本标准中所列的全部技术指标项目为型式检验项目。其中有效氯、水分、有效氯与总氯量之差为出厂检验项目。在 正常生产情况下、半年至少进行一次型式检验。 6 6 . 1标志 包装桶(箱、袋)上,应标明生产厂名称、产品名称、商标、等级、生产批号、净重,并有“氧化剂”标志。 6 . 2 包装 6 . 3运输 该产品按国家危险品运输规则执行。 h t t p : / / w w w . c h e m l a b 2 u . c o m / f x 3/ 54. h t m (第 45 页)0 4-9-2 14: 49: 2 1 ming_ h t t p : / / w w w . c h e m l a b 2 u . c o m / f x 3/ 54. h t m 6 . 4贮存 6 . 4. 1产品应贮于干燥、阴凉通风的仓库中,防止日光曝晒,应远离火种和热源、不可与有机物,酸类及还原剂共 存。 6 . 4. 2 质量数据以出厂检验为准,一个月内有效氯质量百分含量降低不得大于3。 附录A 处理废液的方法 (补充件) 为了防止含汞废液的污染,应将汞量法测定氯化后所得的废液进行处理。 A 1 方法原理 在碱性介质中,用过量的硫化钠沉淀汞,用过氧化氢氧化过量的硫化钠,

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