HGT2250-1991氧化铁黑颜料.pdf

中华人民共和国化工行业标准 氧 化 铁 黑 颜 料 发布实施 中华人民共和国化学工业部发 布 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 氧 化 铁 黑 颜 料 本标准参照采用国际标准色漆用氧化铁颜料 主题内容与适用范围 本标准规定了颜化铁黑颜料的技术要求 试验方法 检验规则和标志 包装 运输 贮存 本标准适用于以三价铁与二价铁相互作用而制得的氧化铁黑颜料其主要用于涂料 油墨 建筑和 其他工业 分子式 相对分子质量按年国际相对原子质量 引用标准 化学试剂滴定分析 容量分析 用标准溶液的制备 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 颜料筛余物测定法 颜料水悬浮液值的测定法 颜料颜色的比较法 颜料水溶物测定热萃取法 颜料在挥发物的测定 颜料水萃取液酸碱度的测定 颜料吸油量的测定 着色颜料相对着色力和冲淡色的测定目视比较法 实验室用水规格 色漆和清漆用原材料取样 产品型号 技术要求 氧化铁黑的技术指标应符合下表要求 项目 指标 一级品合格品 铁含量 以烘干 表示 挥发物 中华人民共和国化学工业部批准实施 续表 项目 指标 一级品合格品 水溶物 筛余物筛孔 水萃取液酸碱度 水悬浮液值 吸油量 总钙量 以表示 颜色与标准样比近似微稍 相对着色力与标准样比 有机着色物的存在阴性阴性 注颜色相对着色力 的标准样品提供单位 十堰市氧化铁黄颜料厂 颜色 项在色相相同时 试样比标准样品鲜艳 色差为 稍 级 可作为一级品 试验方法 所用的全部试剂均应采用分析纯试剂 使用规定的三级水或相应纯度的水 铁含量的测定 方法原理 根据氧化还原反应原理 用重铬酸钾标准滴定溶液滴定铁含量 试剂和材料 盐酸溶液溶液 氯化亚锡溶液盐酸溶液 称取氯化亚锡溶于盐酸中 并加水稀释至 将此清澈溶液置于密封的瓶中 并加入少量的金属锡粒 氯化汞饱和溶液 硫酸和磷酸混合液 取硫酸与磷酸混合于水中 并稀释到 二苯胺磺酸钡溶液 在硫酸中溶解二苯胺磺酸钡 重铬酸钾标准滴定溶液准确称取预先经干燥的重铬酸钾 溶于水 并稀释至 仪器和设备 天平 感量 锥形烧瓶 烘箱 电炉 分析步骤 试样 称取预先干燥的试样精确至 测定 将试样置于的锥形烧瓶中 加盐酸加热使其完全溶解 为了促使试样溶 解 在加热的同时可滴加数滴氯化亚锡但要防止加量过多 造成溶液颜色消失 将上述溶液继续加热至微沸 边摇荡边徐徐滴加氯化亚锡直至溶液颜色刚变为无色 然 后再过量滴 将烧瓶在流水状态下冷却至室温 加入冷水稀释 随即加氯化汞 饱和溶液强烈摇荡出现微白色沉淀 经加硫酸磷酸混合溶液及滴 二苯胺磺酸钡溶液慢慢地用重铬酸钾标准滴定溶液滴定 由暗绿色变为紫色即为终点 在氯 化汞溶液加完后不超过就应开始滴定 结果表示 以四氧化三铁质量百分数表示 按式计算 式中重铬酸钾标准滴定溶液之用量 重铬酸钾标准滴定溶液的实际浓度 试样的质量 与重铬酸钾标准滴定溶液相当的 以克表示的四 氧化三铁的质量 取两次测定的平均值 结果保留一位小数 允许差 两次平行测定的相对误差不得大于 挥发物的测定 按中的规定进行 水溶物的测定 按中的规定进行试样量取 筛余物的测定 按中甲法规定进行 水萃取液酸碱度的测定 按中的规定进行 水悬浮液值的测定 按中的规定进行试样量取 吸油量的测定 按中的规定进行试样量取 总钙量的测定 方法原理 有机萃取剂将铁萃取出 根据氧化还原反应原理 用高锰酸钾标准滴定溶液滴定总钙量 试剂和材料 盐酸溶液溶液 硝酸 甲基异丁基甲酮化学纯 氨水不含二氧化碳 甲基红指示剂乙醇溶液 按规定配制 乙酸溶液 草酸铵饱和溶液 草酸铵溶液 硫酸溶液溶液 高锰酸钾标准滴定溶液按配制和标定 仪器和设备 烧杯 容量瓶 移液吸管 梨形分液漏斗 电炉 接自耦变压器 天平 感量 分析步骤 试样 称取试样精确至 测定 将试样置于烧杯中 加已含硝酸的盐酸在电炉上蒸 发至干 加盐酸煮沸 冷却后移入容量瓶中 用盐酸将其稀释至刻 度 取该溶液 再蒸发至干 加盐酸使其溶解 溶液冷却后 用甲基异丁基甲酮把铁萃取出 如果溶液仍有色 则再萃取第二次 直至溶液无色 在上述溶液中加滴甲基红指示剂用氨水中和 用稍微过量的乙酸 使溶液酸化 将溶液煮沸 并加入预热的草酸铵溶液继续煮沸 直至沉淀变 为粒状为止 静止约过滤 并用稀草酸铵溶液洗涤 直至滤液无氯根为止 最后用最少量 的冷水洗去草酸铵 用玻璃棒击穿滤纸的尖部 并用热水将沉淀物冲洗至烧瓶中 用约温热硫酸洗涤 滤纸 把烧瓶中的溶液稀释至在左右 用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至微红 色溶液温度在滴定终点时应不低于 结果表示 以氧化钙质量百分数表示 按式计算 式中高锰酸钾标准滴定溶液之用量 高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度 试样的质量 与高锰酸钾标准滴定溶液相当的 以克表示的氧 化钙的质量 测定结果保留两位小数 颜色的测定 按中的规定进行 试样量取精制亚麻仁油第一次加研磨转后 再补加研磨转 相对着色力的测定 按中的规定进行颜料分散体的制备 取颜料和漆基 冲淡色浆的制备 取 白浆 颜料分散体 有机着色物的存在的测定 试剂和材料 乙醇 氢氧化钠溶液乙醇溶液 三氯甲烷 仪器和设备 天平 感量 烧杯 水浴锅 分析步骤 试样 称取试样两份精确至 测定 将一份试样置于小烧杯中 加水加热煮沸 让其澄清 并倒出上层清液 将残渣 颜料 加乙醇置于水浴锅上煮沸 像先前一样倒去上层清液 再将残渣 颜料 加氢氧化钠溶液置于水浴锅上煮沸 让其澄清 倒出上层清液 观察其颜色 如清液中含颜料 须过滤后再观察 将另一份试样置于小烧杯中 加三氯甲烷置于水浴锅上煮沸 让其澄清 倒出上 层清液 观察其颜色 如清液中仍含颜料 须过滤后再观察 结果表示 假若上述溶液中有一个着色 则认为是有有机着色物 如溶液均无色 则是不存在有机着色物 检验规则 氧化铁黑产品应由生产厂质量检验部门负责检验 生产厂应保证所有出厂的产品质量符合本标准 的技术要求每批出厂的氧化铁黑应附有产品质量合格证书 氧化铁黑的技术指标中铁含量挥发物 水溶物 筛余物 水萃取液酸碱度 水悬浮液值 吸油量 颜色 相对着色力九项作为出厂检验项目 每批产品出厂均需逐项按本标准规定的试验方法进 行检验 氧化铁黑的技术指标中总钙量 有机着色物的存在二项 每半年按本标准规定的试验方法检验一 次 取样方法 按中有关规定进行 质量检验部门按本标准所规定的技术要求和试验方法进行检验 如检验结果不符合本标准规定 时 应自原批号中按条的规定加倍抽样 对不符合本标准指标的项目进行复验复验结果仍不符合 本标准规定时 则整批产品即为不合格品 使用单位有权对产品按本标准所规定的技术要求和试验方法进行检验 如双方检验结果有异议而 需进行仲裁时 仲裁机构由双方协商选定 标志 包装 运输 贮存 标志 包装上应有明显标志 包括生产厂名 产品名称 商标 生产批号 标准号 等级及净重等 并附有质 量合格证 包装 氧化铁黑颜料用塑料编织袋内衬塑料薄膜袋或涂塑编织袋包装 每袋净重 运输 运输装卸时 要求轻装 轻卸 应防止碰撞和破裂 按运输有关规定进行 贮存 氧化