HGT2895-1997溴氨酸钠盐(1-氨基-4-溴蒽醌-2-磺酸钠).pdf

中华人民共和国化工行业标准 溴氨酸钠盐 氨基溴蒽醌磺酸钠 发布实施 中华人民共和国化学工业部发 布 前言 本标准系采用国际通用的高效液相色谱法代替原标准中所采用的薄层色谱分光光度法测定溴氨 酸钠盐主含量及主要杂质含量并参照德国拜耳日本住友瑞士山度士等公司的产品规格根据国 内外用户需求和生产厂技术水平质量水平而进行修订的 与原专业标准的技术要求相比 外观由膏状物改为结晶颗粒或粉末 增加了 氨基二溴蒽醌和氨基蒽醌磺酸等主要有机杂质含量以及水不溶物含量等指标并根据 工业产品质量分等原则将产品划分为优等品一等品和合格品三个等级优等品指 标达到瑞士山度士公司同类产品规格水平一等品指标接近德国拜耳日本住友公司同类产品规格水 平 合格品相当于原标准一级品 在试验方法上 本标准以先进的高效液相色谱法代替原薄层色谱 分光光度法主含量采用内标峰面积定量杂质组分采用面积归一法测定 本标准从生效之日起同时代替 本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出 本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口 本标准负责起草单位四川染料厂化工部沈阳化工研究院 参加起草单位山东招远化工总厂 本标准主要起草人王江虹吕秦雷国明阳佳李春梅杨希川 本标准首次发布于年月年第一次修订 备案号 中华人民共和国化工行业标准 溴氨酸钠盐 氨基溴蒽醌磺酸钠 代替 范围 本标准规定了溴氨酸钠盐的要求采样试验方法检验规则以及标志包装运输和贮存等要 求 本标准适用于由氨基蒽醌经磺化 溴化及精制后所得的溴氨酸钠盐氨基溴蒽醌磺酸钠 盐 结构式 分子式 相对分子质量按国际相对原子质量 引用标准 下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时所示版本 均为有效所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 极限数值的表示方法和判定方法 染料及染料中间体水分测定方法 分析实验室用水规格和试验方法 要求 外观红色或桔红色结晶颗粒或粉末 溴氨酸钠盐的质量应符合表要求 中华人民共和国化学工业部批准实施 表溴氨酸钠盐的质量要求 项目 指标 优等品一等品合格品 溴氨酸钠盐含量 氨基蒽醌磺酸含量 氨基二溴蒽醌含量 水不溶物含量 水分含量 采样 以每批以均匀产品为一批产品的桶中采样小批时不得少于桶采样时用探管探取包 括上中下三部分的样品采样量不得少于将探取的样品混合均匀后分装于两个清洁干燥 带磨口塞的棕色广口瓶中瓶上粘贴标签注明生产厂名称产品名称等级批号和取样日期一 瓶供检验一瓶用石蜡密封保存备查 试验方法 除另有说明本标准所用试剂均指分析纯试剂水应附合中的三级水规格 检验结果的判定按中修约值比较法进行 外观 采用目视测定 溴氨酸钠盐含量及其他有机杂质含量的测定 方法提要 采用高效反相离子对色谱法在十八烷基键合固定相柱上以甲醇水和十六烷基三甲基溴化铵 离子对试剂为流动相分离溴氨酸钠盐及有机杂质组分经紫外检测器检测溴氨酸钠盐用内标峰面 积定量有机杂质组分用面积归一法定量 仪器装置 液相色谱仪 输液泵流量范围在此范围时其流量稳定性为 检测器单波长紫外检测器或具有同等性能的分光检测器 色谱柱内径长的不锈钢柱湿法填充固定相 记录装置满量程记录器或通用色谱数据处理机 手动进样阀附定量管 微量注射器平头注射器 超声波发生器 试剂 工业溴氨酸钠盐标准品已知其有关杂质含量 甲醇 十六烷基三甲基溴化铵 苯绕蒽酮工业精制品纯度大于 色谱条件 根据不同的液相色谱仪选择最佳色谱条件以色谱仪为例色谱条件如下 流动相甲醇水每升流动相加入十六烷基三甲基溴化铵配制后脱气 流量 柱温室温 进样量 溴氨酸钠盐含量的测定 内标溶液的制备 称取苯绕蒽酮约精确至于容量瓶中用甲醇稀释至刻度盖紧瓶塞 置于超声波发生器中振动溶解 标样溶液的制备 称取工业溴氨酸钠盐标准品约精确至于容量瓶中用水稀释至刻度 盖紧瓶塞置于超声波发生器中振动溶解得溶液取溶液和内标溶液各于的容量 瓶中用甲醇稀释至刻度盖紧瓶塞置于超声波发生器中振动溶解后备用 试样溶液的制备 称取溴氨酸钠盐试样约精确至于容量瓶中用水稀释至刻度盖紧瓶 塞置于超声波发生器中振动溶解 得溶液取溶液和内标溶液各于的容量瓶中 用 甲醇稀释至刻度盖紧瓶塞置于超声波发生器中振动溶解后备用 分析步骤 待仪器运行稳定后用微量注射器吸取标样溶液注入手动进样阀充满定量管进样并用数据 处理机进行结果处理色谱图见图 氨基蒽醌蒽醌氨基蒽醌磺酸内标物 溴氨酸钠盐氨基溴蒽醌氨基二溴蒽醌 氨基蒽醌二磺酸 图溴氨酸钠盐高效液相色谱图示例 连续注入数针标样溶液直至相邻两次进样响应值之比溴氨酸钠盐峰面积 内标物峰面积的比 值的相对偏差不大于时按以下顺序进样进行定量分析标样溶液和试样溶液在进样前要用 滤纸过滤以减少色谱柱污染 分析结果的表述 各组分的质量百分含量按式计算 式中组分的峰面积 两次平行测定结果之差应不大于取其算术平均值作为测定结果 水不溶物含量的测定 仪器 玻璃坩埚式过滤器简称过滤器 测定步骤 称取试样精确至于烧杯中加入热水约溶解用 已恒重的过滤器过滤并用热水约洗涤至滤液呈无色为止在烘箱中烘至恒重 水不溶物的质量百分含量按式计算 式中过滤器及水不溶物的质量 过滤器的质量 试样的质量 水分的测定 按中烘干法进行称样量烘干温度 检验规则 生产厂检验 溴氨酸钠盐应由生产厂的质检部门根据本标准的要求进行检验生产厂应保证所有出厂的产品都 符合本标准的要求每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书如检验结果中有一项指标不符 合本标准要求应重新自两倍量的包装中采样进行复检复检结果即使只有一项指标不符合本标准要 求则整批产品不能验收 用户验收 使用单位有权按照本标准的各项规定对收到的溴氨酸钠盐进行检验检验其是否符合本标准的要 求 标志包装运输和贮存 标志 溴氨酸钠盐包装桶上应有牢固清晰的标志注明生产厂名称产品名称商标批号等级毛 重净重和生产日期每批包装好的产品都应附有质量