HGT2964-1984(1997)工业硫氢化钠中硫氢化钠和硫化钠含量的测定(原GB4178-1984).pdf

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 工业硫氢化钠中硫氢化钠和 硫化钠含量的测定 发布实施 国 家 标 准 局批 准 中 华 人 民共 和 国 国 家标 准 工业硫氢化钠中硫氢化钠和 硫化钠含量的测定 适用范围 本标准规定了工业硫氢化钠中硫氢化钠和硫化钠含量的测定方法滴定法 原理 用盐酸将硫氢化钠和硫化钠混合溶液中的硫化钠全部转化成硫氢化钠加入甲醛生成相应量的 氢氧化钠再用盐酸中和 仪器设备 一般实验室仪器 试剂和溶液 本标准中所用试剂均为分析纯试剂所用水为不含二氧化碳的蒸馏水 所用标准溶液制剂及制品在没有注明其它规定时均按化学试剂标准溶液制 备方法和化学试剂制剂及制品制备方法之规定制备 氯化钡溶液 盐酸标准溶液 酚酞乙醇溶液 氢氧化钠溶液 甲醛溶液用中速滤纸过滤以酚酞为指示剂用氢氧化钠 溶液中和 茜素黄乙醇溶液 百里香酚蓝乙醇溶液 茜素黄百里香酚蓝混合指示剂溶液取茜素黄指示液和百里香酚 蓝指示液混匀 取样 对于以槽车装运的液体硫氢化钠用细口玻璃瓶等速浸入液体中取出样品 对于以铁桶或塑料桶装运的液体硫氢化钠用直径一端带梢的玻璃管以管内外 液面相平之速度插至桶底取出样品取样桶数为每批产品总桶数的小批时不得少于桶 对于固体硫氢化钠从每批产品中任选一桶剖开桶皮将固体硫氢化钠击碎迅速移入溶解槽 国家标准局发布实施 中称得质量加水制成约的溶液混匀并称得总质量按桶装液体的取样方法从溶解槽四周和 中心的五个点处取出样品 注对于固体硫氢化钠生产厂可在产品包装时取代表性的液态样品进行检验但在发生质量争议时应以剖桶全 溶取样的检验结果为准 将所取样品混匀取出不少于的代表性样品装入清洁干燥的玻璃瓶中盖上胶塞 密封瓶上粘贴标签注明生产厂名称产品名称批号或生产日期取样日期供检验用 测定步骤 样品溶液的制备 制备步骤 用已知重量的称量瓶称取约液体样品或约固体样品 称准至全部转移到已加有 氯化钡溶液的容量瓶中加少量水溶解摇匀静置用水稀释至刻度混 匀 注如果产品放置时间过久则制备的样品溶液可能呈黄色以致条滴定中第一终点指示剂变色不明显此 时样品溶液的制备手续为称取约液体样品或约固体样品称准至全部转移到容量 瓶中加少量水溶解加入的亚硫酸钠溶液并摇动亚硫酸钠溶液的加入量以样品溶液颜色变浅 至不影响第一终点的观察为度再加入氯化钡溶液摇匀静置用水稀释至刻度混匀 使用中速滤纸和干燥的玻璃漏斗过滤 滤液收集到干燥的锥形瓶中 滤液量够试验用即可 盖好胶塞 样品质量的计算 对于液体硫氢化钠和直接称取固体样品的固体硫氢化钠样品质量即为用称量瓶称 取的样品的质量 对于剖桶全溶取样的固体硫氢化钠样品质量按式计算 式中整桶固体硫氢化钠的质量 全溶后液体的总质量 用称量瓶称取的样品质量 测定 移取样品溶液置于锥形瓶中加滴茜素黄百里香酚蓝混合指示液 用盐酸标准溶液滴定溶液由绿色变为蓝色即为终点再加入甲醛溶液和 滴酚酞指示液继续用盐酸标准溶液滴定溶液红色全部消失即为终点 结果的表示和计算 硫氢化钠百分含量按式计算 硫化钠百分含量按式计算 式中以茜素黄百里香酚蓝为指示剂滴定时消耗的盐酸标准溶液的体积 以茜素黄百里香酚蓝为指示剂和以酚酞为指示剂的两次滴定中消耗的盐酸标准 溶液的总体积 盐酸标准溶液的当量浓度 硫氢化钠的毫克当量 硫化钠的毫克当量 样品质量 允许误差 硫氢化钠含量的两次平行测定结果之差不大于 硫化钠含量的两次平行测定结果之差不大于 附加说明