HGT 2980-1987(1997) 哒嗪硫磷含量分析方法(原GB 8199-87).pdf

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 哒嗪硫磷含量分析方法 发布实施 国家标准局发 布 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 哒 嗪 硫 磷 含 量 分 析 方 法 本标准适用于哒嗪硫磷原药 乳油有效成分含量的测定 有效成分二乙基二氢氧代苯基哒嗪基 硫逐磷酸酯 结构式 分子式 分子量年国际原子量 气相色谱法 仲裁法 方法提要 样品用丙酮溶解 以对苄基联苯为内标 使用为填 充物的玻璃柱和氢焰离子化检测器 对哒嗪硫磷进行分离和定量 仪器 气相色谱仪 氢焰离子化检测器 记录仪或积分仪 色谱柱 长内径的玻璃柱 填充物涂于或担体目 微量注射器或 移液管 试剂 哒嗪硫磷标准品 纯度不低于 内标物 对苄基联苯没有与哒嗪硫磷分离不开的杂质 丙酮分析纯 无水乙醇分析纯 三氯甲烷分析纯 色谱柱的制备 固定液的涂渍 中华人民共和国化学工业部批准实施 称取固定液 精确至置于烧杯中 加入适量三氯甲烷 稍超过浸没要涂的全 部担体搅拌使之完全溶解 将担体一次倒入上述溶液中 轻轻摇荡使之混合均匀 然后置于 红外灯下使溶剂完全挥发 再于干燥箱内烘约放在干燥器中冷却 色谱柱的填充 将洗净烘干的玻璃柱一端接小漏斗 另一端塞少许脱脂棉 并包以纱布 经用厚壁玻璃毛细管与真 空泵相连 开启真空泵 从漏斗处分次加入已制备好的填充物 并不断用小木棒轻敲柱壁 使填充物均 匀 紧密地填满色谱柱取出脱脂棉 在柱两端塞以经酸处理的玻璃棉 色谱柱的老化 将填充色谱柱时的入口端与色谱仪的汽化室相接 出口端暂不接检测器 以流速通载 气 先于柱温下保持约再逐渐升温到老化然后将柱出口端与检测器相连 色谱操作条件 柱温 检测器温度 汽化室温度 载气流速 氢气流速 空气流速 纸速 对苄基联苯保留时间 约 哒嗪硫磷保留时间 约 上述色谱条件 系型色谱仪典型操作参数 根据所用仪器特点 可作适当调整以获最佳效果 操作步骤 内标溶液的配制 称取对苄基联苯精确至置于容量瓶中 加无水乙醇溶解 并稀释至刻度 摇 匀后于冰箱中存放 标准溶液的配制 称取哒嗪硫磷标准品约精确至置于容量瓶中 用移液管准确加入内标 溶液 用丙酮稀释至刻度 摇匀 样品溶液的配制 称取约含哒嗪硫磷的原药或其乳油 精确至置于容量瓶中 用移液管准确加 入内标溶液 用丙酮稀释至刻度 摇匀 待测 样品测定 在的色谱条件下 待仪器稳定后 先注入标准溶液数针 直至相邻两次哒嗪硫磷和内标物的峰 高比基本稳定后 按下列顺序进样分析 标准溶液 样品溶液 样品溶液 标准溶液 计算 用积分仪按适当程序计算哒嗪硫磷的含量也可从和的色谱图上测得哒嗪硫磷和内标物 的峰高 分别求其峰高比之平均值 按式计算哒嗪硫磷的百分含量 式中两针样品溶液中哒嗪硫磷和内标物峰高比之平均值 两针标准溶液中哒嗪硫磷和内标物峰高比之平均值 哒嗪硫磷标准品的称样量 哒嗪硫磷样品的称样量 哒嗪硫磷标准品的百分含量 方法偏差 本方法的平行相对偏差 对哒嗪硫磷原药不得大于乳油不得大于 薄层 溴化法 方法提要 样品用甲醇溶解 以石油醚和丙酮混合溶剂为展开剂 进行薄层分离 在碘蒸气中显色 取下哒嗪硫磷谱带的硅胶层 用甲醇洗脱 以溴化法测定哒嗪硫磷的含量 仪器 涂布器 层析缸 玻璃板 移液管 容量瓶 碘量瓶 试剂和溶液 硅胶层析用化学纯 甲醇分析纯 石油醚分析纯 丙酮分析纯 碘化钾分析纯 硫酸分析纯 溴酸钾分析纯 溴化钾分析纯 硫代硫酸钠分析纯 可溶性淀粉分析纯 展开剂 石油醚丙酮 溴酸钾 溴化钾溶液 称取溴酸钾溴化钾 溶于蒸馏水中 硫代硫酸钠标准溶液 按化学试剂标准溶液制备方法 配制 淀粉指示剂 称取淀粉加入蒸馏水调匀 微沸冷却 测定手续 薄层板的制备 采用湿法在涂布器上涂渍 使每块的板涂约硅胶平放自然风干后移至烘箱 中 在活化稍冷 放于干燥器中备用 层析 称取约含哒嗪硫磷的样品 精确至置于容量瓶中 用甲醇溶解并稀释至刻 度 摇匀 用移液管吸取上述样品溶液在活化好的薄层板上 距底边距两侧处 将样品 点成直线 并用少量甲醇洗涤移液管尖端 置薄层板于约烘箱中后取出 立于展开剂蒸气已 达饱和的层析缸中展开 当展开剂的前沿上升至距原点时取出 待展开剂挥发后 于碘蒸气 中显色 标记出值约为的哒嗪硫磷谱带 展开图谱如下 点样原点哒嗪硫磷谱带 其他谱带为杂质 待碘挥发后 用刮刀将哒嗪硫磷谱带刮入碘量瓶中 并用甲醇棉球擦洗刮去硅胶的玻璃面 以甲醇洗涤棉球 洗液也并入碘量瓶中 溴化定量 在碘量瓶中 加入甲醇使其溶解准确加入溴酸钾 溴化钾溶液 摇匀 再加入 硫酸立即塞好瓶塞 水封 在室温下溴化加入碘化钾溶液摇匀 放置 用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色 加入淀粉指示剂 继续滴至蓝色消失即为终点 同时在同样操作条件下作空白测定 计算 样品中哒嗪硫磷百分含量按式计算 式中空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积 样品消耗硫代硫酸钠标准溶液体积 硫代硫酸钠标准溶液浓度 哒嗪硫磷毫摩尔质量 哒