HGT 3007-1999 涂料用偏硼酸钡.pdf

中华人民共和国化工行业标准 涂料用偏硼酸钡 发布实施 国家石油和化学工业局 发 布 前言 本标准是由化工行业标准涂料用偏硼酸钡 修订而成 在技术内容上作了局部 改动 本标准与的主要差异为 氧化钡指标由原来的改为 三氧化二硼指标由原来的改为 吸油量指标由原来的不大于改为 水悬浮液值指标由原来的改为 本标准自实施之日起 同时代替 本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出 本标准由全国涂料和颜料标准化技术委员会归口 本标准主要起草单位 天津东风化工厂 化工部常州涂料化工研究院 本标准主要起草人 王乃跃 彭华敏 郑文娟 金莲娣 本标准首次发布日期为年年作了修订 中华人民共和国化工行业标准 涂料用偏硼酸钡 代替 国家石油和化学工业局批准实施 范围 本标准规定了涂料用偏硼酸钡的要求 采样 试验方法 检验规则以及标志 包装 运输和贮存 本标准适用于由硫化钡水溶液和硼砂水溶液合成 用硅酸钠改性而成的偏硼酸钡 产品主要用于涂 料工业 其组成为 引用标准 下列标准所包含的条文 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时 所示版本均 为有效所有标准都会被修订 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 化学试剂滴定分析 容量分析 用标准溶液的制备 极限数值的表示方法和判定方法 颜料水悬浮液值的测定 颜料在挥发物的测定 颜料吸油量的测定 颜料筛余物的测定水法手工操作 分析实验室用水规格和试验方法 色漆和清漆用原材料取样 颜料产品检验 标志 包装 运输和贮存通则 要求 产品应符合表的要求 表要求 项目指标 氧化钡质量分数 三氧化二硼质量分数 二氧化硅质量分数 水可溶分 水悬浮液值 筛余物筛孔质量分数 吸油量 挥发物质量分数 采样 按的规定采取受试产品的代表性样品 试验方法 所用试剂均应采用分析纯试剂 使用规定的三级水或相应纯度的水 氧化钡含量的测定 原理 用定量酸溶解偏硼酸钡样品 生成氯化钡和硼酸 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的酸 从而测 定氧化钡的含量 试剂和溶液 氢氧化钠标准滴定溶液按配制和标定 盐酸标准溶液按配制 混合指示剂 称取甲基红指示剂和亚甲基蓝指示剂 溶于乙醇中 并用乙醇稀 释至 试验步骤 称取偏硼酸钡样品精确至放入锥形瓶中 加入水和盐 酸标准溶液低温微沸冷却后加入滴混合指示剂用氢氧化钠标准滴定 溶液滴定至绿色终点 同时做一空白试验 结果的表示 以质量百分数表示的氧化钡的含量按式计算 式中摘定空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积 滴定样品消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度 样品质量 与氢氧化钠标准滴定溶液相当的以克表示的氧化钡 的质量 允许差 平行测定两个结果之差不大于 三氧化二硼含量的测定 原理 在测氧化钡滴定到终点时的溶液中 用甘露醇强化溶液中的硼酸 再用氢氧化钠标准滴定溶液滴 定 从而测定三氧化二硼的含量 试剂和溶液 氢氧化钠标准滴定溶液按配制和标定 酚酞乙醇溶液指示剂 甘露醇 试验步骤 在测氧化钡滴定到终点时的溶液中 加入滴酚酞指示剂和约甘露醇 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定 近终点时 再加入甘露醇继续滴定至颜色为 第一次加入甘露醇摇匀后的粉红色为终点 结果的表示 以质量百分数表示的三氧化二硼的含量按式计算 式中滴定样品消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度 同式中 与氢氧化钠标准滴定溶液相当的以克表示的三氧化 二硼的质量 允许差 平行测定两个结果之差不大于 二氧化硅含量的测定 原理 偏硼酸钡用酸溶解后 在有适量氟离子存在时 硅酸根可生成氟硅酸钾沉淀再将氟硅酸钾水解成 氢氟酸 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定氢氟酸 从而测定二氧化硅含量 试剂和溶液 盐酸 盐酸溶液 硝酸 氯化钾 酚酞乙醇溶液指示剂 无水乙醇 定性滤纸 氟化钾溶液 称取氟化钾放在塑料杯中 加入水 并加入盐酸及硝酸各 加入氯化钾使之饱和 放置后 用塑料漏斗过滤 洗涤液 用水溶解氯化钾后 加入乙醇配成的氯化钾及乙醇的混 合洗涤液 存放适宜温度为以下 纸浆 用普通滤纸撕成小块左右 后 用洗涤液浸泡 氢氧化钠标准滴定溶液按配制和标定 试验步骤 称取偏硼酸钡样品精确至置于塑料杯中 加入约水浸润后 加入 煮沸的盐酸待样品溶解后 加盐酸硝酸加氯化钾 使之饱和 冷却至以下 用塑料棒不断搅拌 缓缓加入氟化钾溶液并搅 拌放置片刻 加入块左右的纸浆用塑料漏斗过滤 过滤前应先用洗涤液 将滤纸润湿待沉淀全部转移至漏斗后 用以下的洗涤液洗涤次立刻将滤纸连同沉淀放入 原塑料杯中 加入洗涤液和滴酚酞指示剂然后用氢氧化钠溶液中和至浅粉色在 内不褪色 再加入充分煮沸的水迅速以氢氧化钠标准滴定溶液滴定 滴定终点 颜色为中和后的颜色 同时做一空白试验 注 中和用氢氧化钠溶液或碱液均可中和应在内完成 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定时 被滴液温度应保持在以上 生成氟硅酸钾沉淀时 加入的氯化钾应过饱和 否则引起结果偏低但也要避免氯化钾过量太多 以免生成冰晶 石沉淀 使结果偏高 用洗涤液洗涤时 洗涤次数不宜过多 一般以三次为宜 以免引起氟硅酸钾水解 使结果偏低另外 过滤 洗涤 中和等操作应迅速 特别是夏季室温较高时 操作更应迅速 如果在沉淀时氯化钾过饱和太多 则需在过滤时 用 倾斜法反复洗涤至固体氯化钾完全溶解为止 否则酸不易洗净 引起结果偏高 较多的钾盐存在也使滴定终点颜 色不明显 结果的表示 以质量百分数表示的二氧化硅含量按式计算 式中滴定空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积 滴定样品消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度 样品质量 与氢氧化钠标准滴定溶液相当的以克表示的二氧化 硅的质量 允许差 平行测定两个结果之差不大于 水可溶分的测定 试剂和溶液 蒸馏水值 仪器 设备 单刻度容量瓶 定性滤纸 烧杯 烘箱 干燥器 内装有效干燥剂 吸液管 试验步骤 称取偏硼酸钡样品精确至置于容量瓶中 准确加入水摇 荡过滤到干燥的锥形瓶中用吸液管吸取此溶液移入已质量恒定的烧杯 中 在电炉上低温加热蒸发至近干放入烘箱内烘取出放入干燥 器中 冷却至室温 称量 注由于水可溶分的测定结果受试验温度影响 需仲裁时 试验应在下进行 结果的表示 以表示的水可溶分含量按式计算 式中残余物与烧杯总质量 空烧杯质量 允许差 平行测定两个结果之差不大于 水悬浮液值的测定 按中的规定进行样品量 筛余物的测定 按中的规定进行样品量加入水 且加入焦磷酸钠分散剂 置于磁力搅拌器上搅拌 吸油量的测定 按中的规定进行样品量 挥发物的测定 按中的规定进行样品量加热温度为在烘箱中烘烤 检验规则 按中第章的规定进行 本标准中所列的全部要求项目既为型式检验项目 也