HGT2772-2004工业八水合二氯氧化锆(氯氧化锆).pdf

I C S 7 9 . 0 6 6 . 5 0 G1 2 备案号 : 1 5 0 3 9 -2 0 0 5 HG 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 H G / T 2 7 7 2 -2 0 0 4 代替 HG/ T 2 7 7 2 -1 9 9 6 工业八水合二氯氧化错( 氯氧化错) Z i r c o n i u m o x y c h l o r i d e , o c t a h y d r a t e f o r i n d u s t r i a l u s e 2 0 0 4 - 1 2 - 1 4发布 2 0 0 5 - 0 6 - 0 1 实施 中 华 人 民 共 和 国 国 家 发 展 和 改 革 委 员 会 计) 质量分数， %( 0 . 0 050 . 0 0 8 HG/ T 2 7 7 2 -2 0 0 4 4试验方法 4 . 1 安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性， 操作时须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水 冲洗， 严重者应立即治疗。 4 . 2一般规定 本标准所用试剂和水， 在没有注明其他要求时， 均指分析纯试剂和 G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2中规定的三 级水。试验中所用标准滴定溶液、 杂质标准溶液、 制剂及制品， 在没有注明其他要求时， 均按 HG / T 3 6 9 6 . 1 , HG / T 3 6 9 6 . 2 , H G / T 3 6 9 6 . 3 之规定制备。 4 . 3 错铃合f的测定 4 . 3 . 1 方法提要 同G B / T 2 5 9 0 . 1 -1 9 8 1 第 1 章。 4 . 3 . 2 试剂 4 . 3 . 2 . 1 盐酸溶液: 1 +1 ; 4 . 3 . 2 . 2 其他试剂和材料同G B / T 2 5 9 0 . 1 -1 9 8 1 第 2 章。 4 . 3 . 3 分析步骤 称取约5 g 试 样， 精确至0 . 0 0 0 2 g ， 置于2 5 0 m L 烧杯中， 加5 0 m L 水， 加热溶解。 冷却 后， 全部转 移至2 5 0 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。干过滤， 弃去 2 0 mL前滤液。 用移液管移取2 5 mL上述滤液， 置于2 5 0 mL烧杯中， 加 3 0 m L水， 5 0 mL盐酸溶液， 在电炉上加热 至沸， 取下。以下按 G B / T 2 5 9 0 . 1 -1 9 8 1第 3章从“ 加人 5 0 mL 1 6 %的苦杏仁酸溶液” 开始， 至 “ 9 0 0 高温炉中灼烧至恒重” 为止， 进行操作。 4 . 3 . 4 结果计算 错铅合量以二氧化铭( Z r 0 2 ) 的质量分数 w : 计 ， 数值以%表示， 按公式( 1 ) 计算: 刀王 1 刀 夕( m 一m2 ) X 1 0 0 0 2 52 5 0 X 1 0 0-( 1 ) 刀 之 X 式 中 : 。1 沉淀与柑祸质量的数值， 单位为克( 9 ) ; m 2 空钳锅质量的 数值， 单位为克( 9 ) ; m 试料质量的数值， 单位为克( 9 ) 。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果， 两次平行测定结果的绝对差值不大于 。 . 2 0 o e 4 . 4 叔化铁含，的测定 4 . 4 . 1 邻菲哆啡分光光度法( 仲裁法) 。 4 . 4 . 1 . 1 方法提要 同G B / T 3 0 4 9 -1 9 8 6 第 2 章。 4 . 4 . 1 . 2试剂 ( 1 ) 盐酸溶液: 1 +1 . ( 2 ) 铁标准溶液: 每毫升溶液含铁( F e ) 0 . 0 1 mg . 移取 1 . 0 0 m L按 H G/ T 3 6 9 6 . 2 要求配制的铁标准溶液， 置于 1 0 0 mL容量瓶中， 用水稀释至刻 度， 摇匀。该溶液使用前制备。 ( 3 ) 双掩蔽剂。 配制。 . 2 5 m o l / L E D T A溶液与0 . 5 m o l / L 柠檬酸三铰溶液等体积混合。 ( 4 ) 其他试剂同G B / T 3 0 4 9 -1 9 8 6 第 3 章。 2 s HG/ T 2 7 7 2 - 2 0 0 4 4 . 4 .1 . 3仪器 分光光度计。 4 . 4 . 1 . 4 试验溶液A的制备 称取 1 0 g试样 ， 精确至 。 . 0 0 0 2 g ， 置于 1 0 0 m L烧杯中， 加 2 0 m L水， 5 m L盐酸溶液， 加热溶解。 冷却后转移至 2 5 0 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度， 播匀。此溶液为试验溶液 A， 用于氧化铁含量以及 二氧化钦含量的测定。 4 . 4 . 1 . 5 分析步骤 ( 1 ) 工作曲线的绘制 取 6 只 1 0 0 mL容量瓶， 用移液管分别加人 0 . 0 0 , 1 . 0 0 mL , 3 . 0 0 mL , 5 . 0 0 mL , 7 . 0 0 mL , 9 . 0 0 m L 铁标准溶液， 加水至约4 0 m L， 加人4 0 m L双掩蔽剂， 用氨水或盐酸调 p H2 ( 用精密 p H试纸检验) 。 加人 2 . 5 mL抗坏血酸溶液， 用氨水溶液调整 p H5 . 8 -p H6 . 3 ， 加人 5 mL邻菲锣啡溶液， 用水稀释至刻 度， 摇匀。放置3 0 m i n 后 ， 使用 3 c m比色皿， 以水做参比溶液， 在分光光度计上于波长5 1 0 n m处测其 吸光度。从每个标准比色液的吸光度中减去空白溶液的吸光度， 以铁的含量为横坐标， 所对应的吸光度 为纵坐标， 绘制工作曲线。 ( 2 ) 试样的测定 用移液管移取 1 5 mL试验溶液 A置于 1 0 0 mL容量瓶中， 按 4 . 4 . 1 . 5 . 1条从，“ M人 4 0 mL双掩蔽 剂” 开始进行操作。同时同样处理空白试验溶液。从工作曲线上查出相应的铁质量。 4 . 4 . 1 . 6 结果计算 氧化铁含量以三氧化二铁( F e z Q , ) 的质量分数w, 计， 数值以%表示， 按公式( 2 ) 计算: ( m, 一m, ) X1 0 - X1 . 4 3 0X1 0 0 。 。 。 ( 2 ) 优 X_ 1 52 5 0 式中 : m , 从工作曲线上查出的试验溶液中铁质量的数值， 单位为毫克( mg ) ; m 2 从工作曲线上查出的空白试验溶液中铁质量的数值， 单位为毫克( m 妇 ; 。试料质量的数值， 单位为克( 9 ) ; 1 . 4 3 0 铁换算为三氧化二铁的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果， 两次平行测定结果的绝对差值不大于 。 . 0 0 0 5 写。 4 . 4 . 2 原子吸收分光光度法 4 . 4 . 2 . 1方法提要 试样用盐酸溶解， 在酸性介质中用原子吸收分光光度计测量其吸光度。从基体溶液的工作曲线上 查出铁的质量， 从而计算出样品中氧化铁的含量。 4 . 4 . 2 . 2 试剂 ( 1 ) 盐酸溶液: 1 十1 , ( 2 ) 氯氧化错基体溶液: c ( Z r O C 1 2 ) =1 0 0 g / L ( 用于基体校正的氛氧化错由抓氧化错重结晶两次制 得高纯氯氧化错) 。 称取 1 0 g 用于基体校正的抓氧化错样品， 精确至 。 . 0 0 0 2 g ， 加 2 0 m L水， 1 0 mL浓盐酸， 加热溶 解， 冷却后移人 1 0 0 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。 ( 3 ) 铁标准溶液: 每毫升溶液含铁( F e ) 0 . 1 mg , 移取 1 0 . 0 0 mL按 HG / T 3 6 9 6 . 2 要求配制的铁标准溶液， 置于 1 0 0 mL容量瓶中， 用水稀释至刻 度 ， 摇匀 。 4 . 4 . 2 . 3 仪器 原子吸收分光光度计: 配有铁空心阴极灯。 ( 7 ) 3 HG / T 2 7 7 2 -2 0 0 4 4 . 4 . 2 . 4仪器工作条件 ( 1 ) 波长: 2 4 8 . 3 n m, ( 2 ) 火焰: 空气一 乙炔。 4 . 4 - 2 . 5 分析步骤 ( 1 ) 工作曲线的绘制 在 4 个 1 0 0 mL容量瓶中， 用移液管分别移取 2 0 . 0 0 mL氯氧化错基体溶液及 1 0 mL盐酸溶液， 再 用移液管分别移人 。 . 0 0 , 1 . 0 0 mL , 2 . 0 0 mL , 3 . 0 0 mL铁标准溶液， 用水稀释至刻度， 摇匀。 按( 4 . 4 . 2 . 4 ) 的规定， 将仪器调至最佳工作条件， 用水调零， 测量吸光度， 以铁含量为横坐标， 对应的 吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 ( 2 ) 试样的测定 按( 4 . 4 . 2 . 4 ) 的规定， 将仪器调至最佳工作条件， 用水调零。用移液管移取 5 0 m L试验溶液 A ( 4 . 4 . 1 . 4 ) 于 1 0 0 m L的容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。测其样品的吸光度， 从工作曲线上查出试验 溶液中铁的质量。 4 . 4 . 2 . 6 结果计算 氧化铁含量以三氧化二铁( F e z 0 3 ) 的质量分数 二 : 计， 数值以%表示， 按公式( 3 ) 计算: m , X 1 . 4 3 0 w , 一 。 x 5 0X 2 .5 0 X 。 X1 0 0 ， ( 3 ) 式 中: m从工作曲线上查出的试验溶液中铁质量的数值， 单位为毫克( m g ) ; m 试料质量的 数值， 单位为克( 9 ) ; 1 . 4 3 0 铁换算为三氧 化二铁的系数。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果， 两次平行测定结果的绝对差值不大于。 . 0 0 0 5 0 0 0 4 . 5 二妞化硅含f的X 1 9 定 4 . 5 . 1 方法提 要 同GB / T 2 5 9 0 . 3 -1 9 8 1 第 1章。 4 . 5 . 2试荆 同G B / T 2 5 9 0 . 3 -1 9 8 1 第 2章。 4 . 5 . 3仪器 分光光度计。 4 . 5 . 4 分析步骤 4 . 5 . 4 . 1 工作曲 线的 绘制 称取约4g试样， 精确至 。 . 0 1 g ， 置于铂柑祸内， 加水润湿， 加人 2 mL氢氟酸和 1 mL硫酸， 在电炉 上加热至试样完全溶解 ， 并蒸发至近干， 冷却。用水吹洗器壁， 再蒸发至冒尽白烟， 冷却。加人 2 m L氢 氟酸， 微热溶解盐类， 用水移人聚乙烯瓶中， 并稀释至6 0 m L， 摇匀。分别移取 1 0 . 0 0 mL ， 置于6个聚乙 烯烧杯中， 以下操作按 G B / T 2 5 9 0 . 3 -1 9 5 1 第 3 章工作曲线绘制中“ 用水稀释至 6 0 m L . . . . . . ” 开始进行 操作。从每个标准比色液的吸光度中减去不加硅标准溶液的显色液的吸光度， 以硅的含量为横坐标， 所 对应的吸光度为纵坐标， 绘制工作曲 线( 注: 波长的 选择为7 0 0 n m ， 不同 仪器型号可选择大于7 0 0 n m的 最佳吸收波长) 。 4 . 5 . 4 . 2 试样的测定 称取约 。 . 5 g 试样， 精确至 。 . 0 1 g , 置于1 5 0 mL塑料烧杯中， 用水润湿， 加 2 0滴氢氟酸， 于沸水浴 上加热 5 m i n ， 加水至6 0 mL 。以下按GB / T 2 5 9 0 . 3 -1 9 5 1 第3章( 1 ) 从“ 加人 2 . 5 g硼酸” 开始进 行测定， 同时做空白试验。 a HG/ T 2 7 7 2 -2 0 0 4 5 . 2 每批产品不超过2 0 t o 5 . 3 按 G B / T 6 6 7 8的规定确定采样单元数。采样时， 将采样器自包装袋的上方斜插至料层深度的 3 / 4 处采样， 将采得的样品混匀后， 按四分法缩分至不少于 5 0 0 g ， 分装于两个清洁干燥的具塞广口瓶或塑 料袋中， 密封。瓶上粘贴标签， 注明: 生产厂名、 产品名称、 规格、 批号、 采样 日期和采样者姓名。一份作 为实验室样品， 另一份保存备查， 保留时间由生产厂根据实际需要确定. 5 . 4 工业八水合二氯氧化错( 氯氧化错) 应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准的规定进行检验。 生产厂应保证每批出厂的产品都符合本标准的要求。 5 . 5 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的工业八水合二氯氧化错( 氯氧化错) 进行验收， 验收应 在货到之日算起的 1 个月内进行。 5 . 6 检验结果如有一项指标不符合本标准要求时， 应重新自两倍量的包装中采样进行复验， 复验结果 即使有一项指标不符合本标准的要求时， 则整批产品为不合格。 5 . 7 采用G B / T 1 2 5 。 规定的修约值比 较法判定检验结果是否符合标准。 6 标志 、 标签 6 . 1 工业八水合二氯氧化错( 氯氧化错) 包装上应有牢固清晰的标志， 内容包括: 生产厂名、 厂址、 产品 名称、 商标、 规格、 净含量、 批号或生产日 期、 本标准编号及G B / T 1 9 1 -2 0 0 0 中规定的“ 怕晒” 、 “ 怕雨” 标 志。 6 . 2 每批出厂的工业八水合二氯氧化错( 氯氧化错) 都应附有质量证明书。内容包括: 生产厂名、 厂址、 产品名称、 商标、 型号、 净含量、 批号或生产日期、 产品质量符合本标准证明和本标准编号。 7包装 、 运输、 贮存 7 . 1 工业八水合二氯氧化错( 氯氧化错) 的内包装采用两种包装方式， 一种采用两层聚乙烯塑料薄膜 袋， 其厚度不得小于 0 . 0 5 mm; 另一种采用一层聚乙烯塑料薄膜袋， 其厚度不得小于。0 7 m m。外包装 采用塑料编 织袋。每袋净含量为2 5 k g 或5 0 k g . 7 . 2 工业八水合二氯氧化铅( 氯氧化错) 的包装， 内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳两层分别扎紧， 或用与其相当的其他方式封口: 外袋用维尼龙线或其他质量相当的线缝口。缝线整齐， 针距均匀， 无漏 缝和跳线现象。 7 . 3 工业八水合二氯氧化错( 氯氧化错) 在运输过程中 应用遮盖物， 防止雨淋， 受潮。 7 . 4丁 朴 八 7 k 合 一 蓄 氧 徐 轶 ( 氛 氢 徐 轶 ) 亩 贮 存 春 阴 凉 千 悔 朴 . 防 1 H 雨 漱 . 乎 潮 _ HG/ T 2 7 7 2 -2 0 0 4 附录A ( 资料性附录) 错铅合f( 以 Z r O 2 计) 的分析方法容t法U A. 1 方法提要 氯氧化错用盐酸溶解， 在硝酸介质下， 加人过量的E D T A络合错， 调节 p H5 . 5 左右， 在缓冲溶液存 在下， 用锌标准溶液滴定剩余的E D T A， 从而测出样品的错铅合量。 A. 2试荆 A . 2 . 1 硝酸溶液: 1 +1 , A . 2 . 2 盐酸溶液: 1 +1 A . 2 . 3 氨水溶液: l +l e A . 2 . 4 抗坏血酸溶液: 2 0 g / I _ o A . 2 . 5 乙二胺四乙酸二钠( E D T A) 滴定溶液: c ( E D T A) 约 。 . 0 2 mo l / L . A . 2 . 6 乙酸一 乙酸钠缓冲溶液( p H5 . 5 ) . 称取 1 2 1 g乙酸钠溶解于含 1 0 mL冰乙酸的水中， 用水稀释至 1 0 0 0 mL . A . 2 . 7 对硝基酚乙醇溶液: 。 . 5 g / L . A . 2 . 8 二甲酚橙指示液: 2 g / I 。 A . 2 . 9 氯化锌标准滴定溶液: c ( Z n C l i ) 约 0 . 0 2 mo l / L o A. 3分析步骤 称取约Ig 氯氧化错， 准确至0 . 0 0 0 2 g ， 置于1 0 0 m L烧杯中， 加2 0 m L水，