HGT3259-1990工业水合肼(原ZBTG14001-1990).pdf

中 华 人 民 共 和 国 行 业 标 准 工业水合肼 发布实施 中华人民共和国化学工业部发 布 中 华 人 民 共 和 国 行 业 标 准 工 业 水 合 肼 主题内容与适用范围 本标准规定了工业水合肼的技术要求 试验方法 检验规则以及标志 包装 运输和贮存 本标准适用于工业水合肼该产品主要用于制药和作为化学工业原料 还原剂和除氧剂 分子式 相对分子质量按年国际原子量 引用标准 危险货物包装标志 包装储运图示标志 化学试剂滴定分析 容量分析 用标准溶液的制备 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲口罗啉分光光度法 化工产品采样总则 产品分类 工业水合肼分为二种规格 水合肼 水合肼 技术要求 外观水合肼优等品和一等品为无色透明发烟液体 合格品为无色透明或微带混浊的发烟液 体 水合肼为无色透明或微带混浊的液体 工业水合肼应符合表要求 表 指标名称 指标 水合肼水合肼 优等品一等品合格品一等品合格品 水合肼含量 中华人民共和国化学工业部批准实施 续表 指标名称 指标 水合肼水合肼 优等品一等品合格品一等品合格品 不挥发物含量 铁含量 重金属 以计 含量 氯化物 以计 含量 硫酸盐 以计 含量 试验方法 本标准所用试剂和水 在没有注明其他要求时 均指分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水 试验中所需标准溶液 杂质标准溶液 制剂及制品 在没有注明其他规定时 均按 和的规定制备 水合肼含量的测定 方法提要 在试验溶液中加入硫酸生成稳定的硫酸肼 在碳酸氢钠存在下用碘溶液滴定 以过量碘溶液的颜色 指示终点 试剂和材料 碳酸氢钠 硫酸溶液 碘约标准滴定溶液 分析步骤 用带有磨口盖的称量瓶称取约试样 精确至小心全部移入容量瓶中 用水 稀释至刻度 摇匀用移液管移取或试验溶液 置于锥形瓶中 加 水硫酸和碳酸氢钠 摇匀 用碘标准滴定溶液滴定 溶液出现微黄色并保持不消 失即为终点 同时做空白试验 分析结果的表述 以质量百分数表示的水合肼含量按式计算 式中试验溶液消耗的碘标准滴定溶液的体积 空白试验溶液消耗的碘标准滴定溶液的体积 移取的试验溶液体积 碘标准滴定溶液的浓度 试料质量 与碘标准滴定溶液相当的 以克表示的水合肼的质量 所得结果应表示至一位小数 允许差 两次平行测定结果之差不大于取其算术平均值为测定结果 不挥发物含量的测定 分析步骤 用已于干燥至恒重的瓷坩埚称取约试样 精确至置于沸水浴上蒸 发至干再于下干燥至恒重保留残渣供条及条试验用 分析结果的表述 以质量百分数表示的不挥发物含量按式计算 式中瓷坩埚质量 瓷坩埚和不挥发物质量 试样质量 所得结果应表示至三位小数 允许差 两次平行测定结果之差不大于取其算术平均值为测定结果 铁含量的测定 方法提要 同第条 试剂和材料 同第条 仪器 设备 分光光度计 带有的吸收池 工作曲线的绘制 按第条的规定使用吸收池及相应的铁标准溶液用量绘制工作曲线 分析步骤 试验溶液的制备 用盐酸溶液及少量水溶解条所得残渣全部转移至容量瓶中 稀释至 刻度 摇匀 空白试验溶液的制备 量取盐酸溶液 置于容量瓶中 用水稀释至刻度 摇匀 测定 用移液管移取试验溶液和空白试验溶液 分别置于容量瓶中按 第条的规定 从 必要时 加水至开始进行操作 分析结果的表述 以质量百分数表示的铁含量按式计算 式中根据测得的试验溶液的吸光度从工作曲线上查出的铁含量 根据测得的空白试验溶液吸光度从工作曲线上查出的铁含量 条试料质量 所得结果应表示至四位小数 允许差 两次平行测定结果之差不大于取其算术平均值为测定结果 重金属含量的测定 方法提要 在弱酸性介质中 重金属离子与硫化氢反应 溶液呈棕黄色 与同样操作的标准溶液比较 确定重金 属含量 试剂和材料 盐酸溶液 无水乙酸钠溶液 饱和硫化氢水 铅标准溶液按配制后 用移液管移取置于容量瓶 中 用水稀释至刻度 摇匀此溶液只限当日使用 分析步骤 用移液管移取试验溶液置于比色管中 加乙酸钠溶液 摇匀加 新制备的饱和硫化氢水 摇匀与标准比色溶液进行比较 标准比色溶液的制备 在一系列比色管中 分别加入铅标准溶液 各加 盐酸 然后与试验溶液同时同样处理 分析结果的表述 以质量百分数表示的重金属 以计 含量按式计算 式中与试验溶液颜色相当的标准比色溶液中铅标准溶液的加入量 条试料质量 氯化物含量的测定 方法提要 在硝酸介质中 氯离子与硝酸银生成氯化银混浊液 与同样操作的标准溶液比较 确定氯化物含量 试剂和材料 硝酸溶液 硝酸银溶液 氯化物标准溶液 氯化物标准溶液移取氯化物标准溶液置于容 量瓶中 用水稀释至刻度 摇匀此溶液只限当日使用 分析步骤 用移液管移取约试样 置于比色管中 加入水和硝酸溶液 再加水 至加硝酸银溶液 摇匀 放置与标准比浊溶液进行比较 标准比浊溶液的制备 在一系列比色管中分别加入氯化物标准溶液 或与试样同时同样处理 分析结果的表述 以质量百分数表示的氯化物 以计 含量按式计算 式中与试验溶液浊度相当的标准比浊溶液中氯化物标准溶液的加入量 氯化物标准溶液的浓度 硫酸盐含量的测定 方法提要 在微酸性条件下 硫酸根与氯化钡生成硫酸钡沉淀使试液混浊与同样操作的标准溶液比较 确定 硫酸盐含量 试剂和材料 乙醇 盐酸溶液 氯化钡溶液 硫酸盐标准溶液按配制后 移取置于容量瓶 中 用水稀释至刻度 摇匀此溶液只限当日使用 分析步骤 用移液管移取约试样置于比色管中 加水 用盐酸中和 用试纸检 验用水稀释至加入盐酸乙醇氯化钡溶液 摇匀 放置与标准比浊 溶液进行比较 浊度不得深于标准 标准比浊溶液的制备 按表移取硫酸盐标准溶液 与试样同时同样处理 表 等级水合肼水合肼 优等品 一等品 合格品 检验规则 工业水合肼应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验 生产厂应保证所有出厂的 工业水合肼都符合本标准的要求 每批出厂的产品都应附有质量证明书 内容包括 生产厂名称 产品名 称 等级 净重 生产日期 产品质量符合本标准的证明及本标准编号 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的水合肼进行验收验收应在交货日起的三个月内进 行 每批产品的重量不得超过 按第条的规定确定采样桶数 用玻璃采样管从每桶的上 中 下三个部位采样 共取出不少于试样 置于清洁干燥的磨口瓶 中混合均匀后分装两瓶瓶上粘贴标签 注明生产厂名称 产品名称 等级 批号和生产日期一瓶供 分析检验用 一瓶 聚乙烯瓶 保留三个月备查 检验结果如有一项指标不符合本标准要求时 应重新自两倍量的包装桶中取样核验 核验结果即 使只有一项指标不符合本标准要求 则整批工业水合肼不能验收 当供需双方对产品质量发生异议时 按照 全国产品质量仲裁检验暂行办法 的规定办理 标志 包装 运输和贮存 标志 包装桶上要有牢固清晰的标志 内容包括 生产厂名称 产品名称 等级 批号 生产日期 净重 本标 准编号及所规定的 图腐蚀性物品标志所规定的 图怕热标志 包装 内销包装用铁桶内涂环氧树脂或聚乙烯塑料 每桶净重由供需双方协商 外销包装用铁桶内衬聚乙烯胆 每桶净重 运输和贮存 工业水合肼不得与氧化