HGT3272-1990工业草酸二乙酯(原ZBTG17025-90).pdf

中 华 人 民 共 和 国 专 业 标 准 工业草酸二乙酯 发布实施 中华人民共和国化学工业部发布 中华人民共和国专业标准 工业草酸二乙酯 主题内容及适用范围 本标准规定了工业草酸二乙酯的技术要求 试验方法 检验规则 标志及包装 运输 贮存和安全要 求 本标准适用于以工业草酸与乙醇进行酯化反应生产的草酸二乙酯 分子式 相对分子质量按年国际原子量 引用标准 化学试剂滴定分析 容量分析 用标准溶液的制备 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 化工产品中水分含量的测定卡尔费休法 通用方法 工业用挥发性有机液体沸程的测定 技术要求 外观 无色透明液体 工业草酸二乙酯质量应符合下表要求 项目名称 指标 一级品合格品 酯含量 蒸馏试验 馏分 酸度 以计 水分 蒸发残渣 试验方法 本标准所用试剂和水 在没有注明其他要求时 均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水 酯含量的测定 原理 试料中的酯用过量的碱皂化完全后 用酸标准滴定液滴定剩余的碱 以计算酯的含量试料中所含 少量的游离酸 可在测定 酸度 时测出 并在计算酯含量时减去所耗用的碱量 试剂和溶液 乙醇 用酚酞为指示剂 以氢氧化钠标准溶液中和至微红色 酚酞乙醇溶液按制备 中华人民共和国化学工业部批准实施 盐酸标准滴定溶液按制备与标定 氢氧化钾乙醇溶液按制备 称取氢氧化钾 溶于水中 用无醛乙醇稀释至放置取上层清液 标定 后备用 不含醛的乙醇 按制备 品红 亚硫酸溶液 按制备 试验仪器 一般实验室仪器和 锥形瓶 容量 移液管 容量 滴定管 容量 冷凝管 内管直径冷却水管直径冷却水管部分长总长 恒温水浴锅 恒温范围 分析步骤 称取试料 精确至于洁净干燥的锥形瓶中 加入乙醇 用移液管加入 氢氧化钾乙醇溶液 然后连接锥形瓶与冷凝管 置水浴锅中 在沸水浴中加热回流用无二氧化碳蒸 馏水清洗冷凝管壁 冷却后加滴酚酞乙醇溶液 然后用盐酸标准滴定液滴定至终点 并做一空白试 验加以校正 结果计算 酯含量以质量百分数计 按公式计算 式中空白试验所消耗盐酸标准滴定液的体积 滴定试料所消耗盐酸标准滴定液的体积 盐酸标准滴定溶液的实际浓度 试料质量 条测得的酸度 将草酸折算为草酸二乙酯的系数 与的盐酸标准滴定溶液相当的以克计的草酸二乙酯 的质量 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果 允许误差 两次平行测定结果的绝对差值不大于 蒸馏试验 按规定进行 用电炉加热 截取馏分 校正温度时值按计 算 使用温度计规格为分度值为计算结果以两次平行测定结果的算术平均值表示 结果 允许误差 两次平行测定结果的绝对差值不大于 酸度的测定 原理 试料中的非极性组分 酯 被四氯化碳萃取 与溶解于水中的游离酸分离 然后用碱滴定酸的含量 试剂与溶液 氢氧化钠标准滴定溶液按制备与标定 四氯化碳 酚酞乙醇溶液 同 试验仪器 实验室一般仪器和 梨形分液漏斗 容量有磨口玻璃塞 锥形瓶 容量 分析步骤 称取试料 精确至减重法于分液漏斗中 然后加入四氯化碳及不含二 氧化碳的水 加塞 剧烈振摇静置分层 放出下层四氯化碳 上层液再加入四氯化碳 剧烈 振摇后 静置分层 放出下层四氯化碳如此反复处理三次 共加入四氯化碳在放出下层四氯化碳 时 必须注意分液漏斗壁上不能残留四氯化碳 也不能将上层水溶液随同下层四氯化碳一起放出处理 完毕后 将上层水溶液倒入锥形瓶中 加入滴酚酞乙醇溶液 同氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点 结果计算 试料中酸的含量以质量百分数计 按公式计算 式中氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积 试料质量 与的氢氧化钠标准滴定溶液相当的以克计的无水草 酸的质量 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果 允许误差 两次平行测定结果的绝对差值不大于 水分的测定 按规定中的直接电量滴定法进行测定取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果 允许误差 两次平行测定结果的绝对差值不大于 蒸发残渣的测定 原理 将试料加热蒸发至干后 在下干燥并恒重 仪器 实验室一般仪器和下列仪器 蒸发皿 容量铂 石英或硅硼酸玻璃等材料制造 电炉 炉盘直径炉丝功率 调压变压器 分析步骤 将蒸发皿置于烘箱中于加热取出 放于干燥箱中冷却后称重 精确至 重复上述操作至恒重 即相邻两次称重的差值不超过 称取精确至试料于已恒重的蒸发皿中 置于放有石棉板的电炉上 控制电压为 在通风柜中蒸发至干 控制整个蒸发时间不少于 将蒸发皿自电炉上移开 皿外面用擦镜纸擦干净 再将其置于预先调节并恒温至的烘箱中 加热取出 放于干燥器内冷却称重 精确至再放入烘箱中加热于干燥器中 冷却称至恒重 即相邻两次称重的差值不超过 结果计算 蒸发残渣的含量以质量百分数计 按公式计算 式中试料质量 蒸发残渣质量 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果 允许误差 两次平行测定结果的绝对差值不大于 检验规则 工业草酸二乙酯应由生产厂质量检验部门进行检验 生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准 要求 使用单位可按本标准规定的技术要求 检验规则和试验方法进行产品验收 采样时以生产厂的批量为单位 用透明玻璃管取样器插入包装桶中采样插入时 应打开上端管 口 保证所取的试样具有上 中 下三层的代表性插入深度不浅于桶的采样的桶数不少于批量的 若批量少于桶时应全数采样采样总量不少于 将取出的试样充分摇匀后 等量分装入两个清洁干燥的带磨口的细口玻璃瓶中 塞紧瓶 塞 瓶上贴上标签 注明生产厂名 产品名称 批号 批量和取样日期其中一瓶供生产厂检验用 另一瓶 保存于干燥的避光处 内销产品的样品保存三个月 出口产品的样品保存六个月 以备仲裁 在检验中如有一项指标不符合本标准要求时 应重新选取两倍数量的包装桶 从中取样进行复验 如任有一项不符合本标准要求 则整批产品为不合格产品 蒸发残渣每半月测定一次 或当用户有要求时 也应加测定 标志 包装 贮存 运输 草酸二乙酯产品装入符合要求的闭口钢桶中每桶净重 包装桶每桶应贴产品合格证 合格证上注明产品批号 检验日期 包装桶应有产品名称 生产厂名 商标 毛重 净重及相应的防护标志 每批草酸二乙酯产品出厂 应附有检验证明书 或质量检验单注明生产厂家 批号 标准编号和 质量等级 草酸二乙酯贮存 运输温度不得高于应防潮 防雨 避火源及氧