HGT3526-2011工业循环冷却水中硝酸盐的测定磺基水杨酸分光光度法.pdf

I C S1 3 0 6 0 2 5 ：7 1 0 4 0 4 0 G7 6 备案号：3 4 5 9 8 2 0 1 2 HG f l , 华人民共和国化工行业标准 H G T3 5 2 6 - - 2 01 1 代替H G T3 5 2 6 1 9 9 9 工业循环冷却水中硝酸盐的测定 磺基水杨酸分光光度法 I n d u s t r i a lc i r c u l a t i n gc o o l i n gw a t e rd e t e r m i n a t i o no fn i t r a t e S p e c t r o p h o t o m e t r i cm e t h o du s i n gs u l f o s a l i c y l i ca c i d ( n e qI S O7 8 9 0 3 ：19 8 8 ，W a t e rq u a l i t y - - D e t e r m i n a t i o no fn i t r a t e P a r t3 ：S p e c t r o m e t r i cm e t h o du s i n gs u l f o s a l i c y l i ca c i d ) 2 0 1 1 12 2 0 发布2 0 12 0 7 0 1 实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 刖吾H G T3 5 2 6 - - 2 0 11本标准按照G B T1 12 0 0 9 给出的规则起草。本标准代替H G T3 5 2 61 9 9 9 ( ( 工业循环冷却水中硝酸盐的测定2 ，6 - 二甲基苯酚分光光度法，与H G T3 5 2 619 9 9 相比主要技术变化如下：一方法由2 ，6 - 二甲基苯酚分光光度法改为磺基水杨酸分光光度法。本标准使用重新起草法参考1 S O7 8 9 0 3 ：1 9 8 8 水质硝酸盐的测定磺基水杨酸分光光度法( 英文版) 编制，与I s ( ) 7 8 9 0 3 ：1 9 8 8 的一致性程度为非等效。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会( S A C T C 6 3 S C 5 ) 归口。本标准起草单位：广州市特种承压设备检测研究院、河南清水源科技股份有限公司、中海油天津化工研究设计院。本标准主要起草人：叶伟文、李真理、李琳、白莹、朱传俊。本标准于1 9 8 5 年首次发布，标准号为H G T5 1 5 9 51 9 8 5 ；1 9 9 9 年第一次修订，标准号为H G T3 5 2 61 9 9 9 ；本次为第二次修订。 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 H G T3 5 2 6 - - 2 0 1 1工业循环冷却水中硝酸盐的测定磺基水杨酸分光光度法重要提示：本标准使用的强酸、强碱具有腐蚀性使用时应注意。溅到身上时用大量水冲洗。1 范围本标准规定了采用磺基水杨酸分光光度法测定工业循环冷却水中硝酸盐的方法。本标准适用于工业循环冷却水中硝酸盐含量为0 1m g L 1 0 0m g L 水样的测定。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本( 包括所有的修改单) 适用于本文件。G B T6 0 22 0 0 2 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备( n e qI S O6 3 5 31 ：19 8 2 )G B T6 6 8 2分析实验室用水规格和试验方法( m o dG B T6 6 8 22 0 0 8 ，I S O3 6 9 6 ：1 9 8 7 )3 方法提要硝酸盐在碱性溶液中与磺基水杨酸( 由水杨酸钠和硫酸组成) 反应，生成黄色的酚硝基衍生物，测定其吸光度进行定量。此黄色的衍生物最大吸收波长为4 1 5n m 。用N a O H - E D T A 溶液消除水样中钙、镁离子的干扰。用氨基磺酸溶液消除水样中亚硝酸盐的干扰。4 试剂和材料4 1 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合G B T6 6 8 2 三级水的规定。4 2 试验中所需杂质测定用标准溶液按G B T6 0 2 规定制备。4 3 硫酸。4 4 冰醋酸。4 5N a O H E D T A 溶液：称取( 2 0 0 + 2 ) g 氢氧化钠溶于8 0 0 m L 水中，加( 5 0 t 0 5 ) g 乙二胺四乙酸二钠盐溶解。冷却至室温后用水稀释至1L ，贮存于聚乙烯瓶中。4 6 氨基磺酸溶液：p ( N H 2 S 0 3H ) 一o 7 5g l 。4 7 水杨酸钠溶液：1 0g L 。称取( 1 o 0 1 ) g 水杨酸钠( H O C 6 H 4 C O O N a ) ，溶于( 1 0 0 - - t _ _ 1 ) m L 水中。存储在玻璃或聚乙烯瓶中。I 临用前制备。4 8 硝酸盐标准贮备溶液：1m L 含0 1m g N O ：，。按G B T6 0 2 规定制备。49 硝酸盐标准溶液：1 m L 含0 0 1m g N O f 。移取1 0 0 0m L 硝酸盐贮备溶液于1 0 0m L 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5 仪器、设备5 1 分光光度计：带有厚度为1 0 m m 和5 0 m m 吸收池。5 2 蒸发皿：1 0 0 m L 。5 3 水浴锅。 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 H G T3 5 2 6 - - 2 0 116 分析步骤6 1 校准曲线的绘制6 11 于一组1 0 0m L 蒸发皿中，分别按表1 、表2 加入硝酸盐标准溶液。表1低浓度硝酸盐标准溶液的配制编号123456789I 硝酸盐标准溶液体积m Loo oO5 01 0 015 02 0 025 030 040 05 o o硝酸盐含量( m g L )O00 50 1 00 1 50 2 00 2 50 3 0O 4 00 5 0表2 高浓度硝酸盐标准溶液的配制编号l2345678。】l 硝酸盐标准贮备溶液体积m L0 0 0O 5 01O O2 0 03 0 04 0 050 08O O，。o 。J硝酸盐含量( m g I 。)OO 51 0203 04 05 08 0，。o6 12 各加入0 5 m L 氨基磺酸溶液，O 2 m L 冰醋酸，摇匀，静置5 m i n ，于水浴锅中蒸发至干燥。再加入lm L 水杨酸钠溶液，混匀，再次置于水浴锅中蒸发至干燥。取出蒸发皿并冷却至室温。6 1 3 加入1m L 硫酸，并缓慢摇动以溶解蒸发皿壁上的残留物。静置1 0m i n 。加1 0m L 水，再加入1 0 m LN a O HE D T A 溶液，摇匀，定量转移至1 0 0 m L 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6 14 在分光光度计上，于4 1 5n m 波长处测定吸光度，低浓度使用5 0m m 吸收池，高浓度使用1 0m m吸收池测其吸光度。6 1 5 根据测得的吸光度和对应硝酸盐含量绘制校准曲线或计算回归方程。62 水样的测定62 1 按表3 量取水样( 体积为y ) 于1 0 0 m L 蒸发皿中。在进行测试前，若水样中含有悬浮物，可将水样进行离心或通过清洁的玻璃纤维滤纸进行过滤。若水样的p H 值大于8 ，可预先进行中和。表3 硝酸盐含量和取水样体积水样中( N O 。) 含量( r a g L ) 5 1 00 5 53 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 中华人民共和国化工行业标准工业循环冷却水中硝酸盐的测定磺基水杨酸分光光度法H G T3 5 2 62 0 1 1出版发行：化学工业出版社( 北京市东城区青年湖南街1 3 号邮政编码1 0 0 0 1 1 )化学工业出版社印刷厂8 8 0 m m 1 2 3 0 m m1 1 6印张字数7 干字2 0 1 2 年6 月北京第1 版第1 次印刷书号：15 5 0 2 5