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文档简介

中华人民共和国化工行业标准 制冷机用溴化锂溶液 发布实施 中华人民共和国化学工业部发 布 前言 由于没有国外先进标准可以采用本行业标准依据国内主要企业标准并根据实际生产情况和用 户要求而定 与现有企标区别如下 取消了目前已不使用的不添加铬酸锂的溶液类别 根据国内实际情况只规定了一个等级其指标优于目前企业标准水平 取消了部分企业标准中规定的铜和钡含量两项指标并根据用户要求增加了碳酸盐指标 在溴化锂含量计算中扣除了氯化物含量 本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出 本标准由化学工业部天津化工研究院归口 本标准起草单位化学工业部天津化工研究院湖南省湘潭摩尔化工有限公司上海市试剂二厂 江苏省连云港溴化锂联营厂天津市化学试剂三厂江苏省常熟市有机化工研究所 本标准主要起草人王琪包宏达李振胜杨来儒徐善泉王林 本标准委托化学工业部无机盐产品标准化技术归口单位负责解释 中华人民共和国化工行业标准 制 冷 机 用 溴 化 锂 溶 液 范围 本标准规定了制冷机用溴化锂溶液的要求采样试验方法以及标志包装运输和贮存 本标准适用于制冷机用溴化锂溶液该产品主要用作吸收式制冷机的吸收剂 分子式 相对分子质量按年国际相对原子质量 引用标准 下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时所示版本 均为有效所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 包装储运图示标志 化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 极限数值的表示方法和判定方法 化工产品采样总则 分析实验室用水规格和试验方法 化学试剂值测定通则 要求 外观黄色透明液体 制冷机用溴化锂溶液应符合表要求 表要求 项目指标 溴化锂含量 值溶液 铬酸锂含量 氯化物以计含量 硫酸盐以计含量 溴酸盐以计含量 中华人民共和国化学工业部批准实施 续表 项目指标 铵盐以计含量 钾和钠总含量 钙含量 镁含量 铁含量 碳酸盐以计含量 采样 每批产品不超过 按中的规定确定采样单元数采样时将桶内产品混匀用玻璃采样管插入至 桶内处待样品充满后将上端封闭取出所采样品不得少于将采得的样品混匀后分 装于两个清洁干燥的聚乙烯塑料瓶中密封瓶上粘贴标签注明生产厂名产品名称批号采样 日期和采样者姓名一瓶作为实验室样品另一瓶避光保存三个月备查 试验结果如有一项指标不符合本标准要求时 应重新自两倍量的包装中采样进行核验 核验结果 即使有一项指标不符合本标准的要求时则整批产品为不合格 试验方法 采用中规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和规定的三级 水 试验中所用标准滴定溶液制剂及制品在没有注明其他要求时均按 规定制备 溴化锂含量的测定 方法提要 在乙酸酸性条件下以曙红纳盐为指示剂以硝酸银标准滴定溶液滴定 试剂和材料 乙酸溶液 硝酸银标准滴定溶液约 曙红钠盐指示液 分析步骤 称取约试样精确至置于锥形瓶中加水至加乙酸 溶液和滴曙红钠盐指示液用硝酸银标准滴定溶液滴定至红色为止 分析结果的表述 以质量百分数表示的溴化锂含量按式计算 式中滴定试验溶液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积 硝酸银标准滴定溶液的实际浓度 与硝酸银标准滴定溶液相当的以克表示的溴化 锂的质量 试料的质量 按测得的以质量百分数表示的氯化物含量 氯换算为溴化锂的系数 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于 值的测定 称取试样加无二氧化碳的水至按的规定进行测定 铬酸锂含量的测定 方法提要 在酸性条件下铬酸根转化为重铬酸根将碘化钾氧化成碘以淀粉作指示液用硫代硫酸钠标 准滴定溶液滴定 试剂和材料 碘化钾 硫酸溶液 硫代硫酸钠标准滴定溶液约 淀粉指示液 仪器设备 微量滴定管分度值为或 分析步骤 称取约试样精确至置于磺量瓶中加水碘化钾和硫 酸溶液立即盖上塞子水封摇匀于暗处放置加入不超过的水用硫代硫 酸钠标准滴定溶液滴定近终点时加淀粉指示液继续滴定至蓝色变为亮绿色为止 同时作空白试验 分析结果的表述 以质量百分数表示的铬酸锂含量按式计算 式中滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积 滴定空白试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积 硫代硫酸钠标准滴定液的实际浓度 与硫代硫酸钠标准滴定溶液相当的以克表示的 铬酸锂的质量 试料的质量 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于 氯化物含量的测定 方法提要 用硝酸将溴离子氧化为溴并加热蒸出加入已知量的过量硝酸银标准滴定溶液以硫酸铁铵作 指示液用硫氰酸钠标准滴定溶液返滴定 试剂和材料 硝基苯 硝酸溶液 硝酸银标准滴定溶液约 硫氰酸钠标准滴定溶液约 硫酸铁铵指示液 仪器设备 微量滴定管分度值为或 分析步骤 称取约试样精确至置于锥形瓶中加入硝酸溶液在水浴上加热 至溶液黄色消失用少量水冲洗瓶壁继续加热冷却加水至约用移液管加入 硝酸银标准滴定溶液再加入滴硝基苯振摇加硫酸铁铵指示液用硫氰酸钠标准滴 定溶液滴定至溶液呈红色 分析结果的表述 以质量百分数表示的氯化物以计含量按式计算 式中加入硝酸银标准滴定溶液的体积 硝酸银标准滴定溶液的实际浓度 滴定消耗硫氰酸钠标准滴定溶液的体积 硫氰酸钠标准滴定溶液的实际浓度 试料的质量 与硝酸银标准滴定溶液相当的以克表示的氯的 质量 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于 硫酸盐含量的测定 试剂和材料 乙醇 盐酸溶液 氯化亚锡溶液 氯化钡溶液 硫酸盐标准溶液溶液含有 分析步骤 称取试样 置于烧杯中 加盐酸溶液 滴加氯化亚锡溶液至溶液无色 转移至容量瓶中加水至刻度摇匀用移液管移取置于比色管中加 乙醇盐酸溶液在不断振摇下滴加氯化钡溶液加水至刻度摇匀放置所 呈浊度不得大于标准比浊溶液 标准比浊溶液是取硫酸盐标准溶液置于比色管中加水至与同体积试 验溶液同时同样处理 溴酸盐含量的测定 试剂和材料 四氯化碳 硫酸溶液 溴酸盐标准溶液溶液含有 分析步骤 称取试样置于分液漏斗中加水至加入滴硫酸溶液摇匀 放置加入四氯化碳振摇静置如此振摇静置反复三次静置分层后 将四氯化碳层放入比色管中 再向分液漏斗中加入四氯化碳 振摇静置如 此振摇静置反复三次静置分层后将四氯化碳层放入同一比色管中四氯化碳层所呈黄色不得深 于标准比色溶液 标准比色溶液是称取试样加入溴酸盐标准溶液与试料同时同样处 理 铵盐含量的测定 试剂和材料 盐酸 无氨的水 无氨的氢氧化钠溶液 纳氏试剂 铵标准溶液溶液含有 取按配制的铵标准溶液 置于容量瓶中 用水稀释至刻度 摇匀 该 溶液临用前制备 仪器设备 蒸馏瓶气液分离球导管 带有缓冲球的氨吸收管插入比色管底部的管端处有直径的小孔孔的分布如图中所示 比色管 图铵盐含量测定装置图 分析步骤 称取试样 加无氨的水和无氨的氢氧化钠溶液 立即接好装置 加热 蒸馏 用装有滴盐酸和水的比色管接收馏出液约向接收液中加无氨氢 氧化钠溶液和纳氏试剂摇匀所呈黄色不得深于标准比色溶液 标准比色溶液是取铵标准溶液与试料同时同样处理 钾和钠总含量的测定 方法提要 在原子吸收分光光度计上以空气 乙炔火焰采用标准加入法用波长线线 分别测定钠和钾含量 试剂和材料 盐酸溶液 钠和钾标准溶液溶液含有和 分别取按配制的钠标准溶液和钾标准溶液置于容量瓶中用水稀 释至刻度摇匀该溶液临用前制备 该溶液应贮存在聚乙烯塑料瓶中 仪器设备 原子吸收分光光度计配有钠和钾空心阴极灯 分析步骤 试验溶液的制备 称取约试样精确至置于容量瓶中加水至刻度摇匀 测定 用移液管移取份试验溶液置于个容量瓶中 分别加入盐酸溶液 再分别加入钠和钾标准溶液用水稀释至刻度摇匀 在原子吸收分光光度计上用空气 乙炔火焰分别在波长和下用水调零 测量上述溶液的吸光度 以加入标准溶液的浓度为横坐标相应的吸光度为纵坐标分别绘制曲线将曲线反向延长与横 坐标相交交点即为所测试验溶液中钠和钾的量 分析结果的表述 以质量百分数表示的钠和钾总含量按式计算 式中用作图外延法求出的试验溶液中钠的量 用作图外延法求出的试验溶液中钾的量 中所取试料的质量 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于 钙含量的测定 方法提要 在原子吸收分光光度计上用波长线以空气 乙炔火焰采用标准加入法测定 试剂和材料 盐酸溶液 钙标准溶液溶液含有 取按配制的钙标准溶液 置于容量瓶中 用水稀释至刻度 摇匀 该 溶液临用前制备 仪器设备 原子吸收分光光度计配有钙空心阴极灯 分析步骤 用移液管移取份试验溶液置于个容量瓶中分别加入盐 酸溶液再分别加入钙标准溶液用水稀释至刻度摇匀 在原子吸收分光光度计上用空气 乙炔火焰在波长下用水调零测量上述溶液的 吸光度 以加入标准溶液的浓度为横坐标相应的吸光度为纵坐标绘制曲线将曲线反向延长与横坐标 相交交点即为所测试验溶液中钙的量 分析结果的表述 以质量百分数表示的钙含量按式计算 式中用作图外延法求出的试验溶液中钙的量 中所取试料的质量 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于 镁含量的测定 方法提要 在原子吸收分光光度计上用波长线以空气 乙炔火焰采用标准加入法测定 试剂和材料 盐酸溶液 镁标准溶液溶液含有 取按配制的镁标准溶液 置于容量瓶中 用水稀释至刻度 摇匀 该 溶液临用前制备 仪器设备 原子吸收分光光度计配有镁空心阴极灯 分析步骤 用移液管移取份试验溶液置于个容量瓶中分别加入 盐酸溶液再分别加入镁标准溶液用水稀释至刻度摇匀 在原子吸收分光光度计上用空气 乙炔火焰在波长下用水调零测量上述溶液的 吸光度 以加入标准溶液的浓度为横坐标相应的吸光度为纵坐标绘制曲线将曲线反向延长与横坐标 相交交点即为所测试验溶液中镁的量 分析结果的表述 以质量百分数表示的镁含量按式计算 式中用作图外延法求出的试验溶液中镁的量 中所取试料的质量 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于 铁含量的测定 试剂和材料 乙醇 过氧化氢 过硫酸铵 正丁醇 盐酸溶液 硫氰酸铵溶液 铁标准溶液溶液含有 分析步骤 称取试样 置于烧杯中 加盐酸溶液乙醇和过氧化氢 置于水浴上蒸发至干残渣溶于水过滤用少量水洗涤滤液及洗涤液收集于比色 管中加盐酸过硫酸铵硫氰酸铵溶液加水至摇匀用正丁醇 萃取有机层所呈红色不得深于标准比色溶液 标准比色溶液是取铁标准溶液与试料同时同样处理 碳酸盐含量的测定 试剂和材料 乙醇 无二氧化碳和水 盐酸溶液 氢氧化钡溶液 碳酸盐标准溶液溶液含有 仪器设备 三口蒸馏瓶滴液漏斗冷凝管 带有缓冲球的氨吸收管插入比色管底部的管端处有直径的小孔孔的分布如图中所示 比色管 图碳酸盐含量测定装置图 分析步骤 称取试样置于三口蒸馏瓶中加无二氧化碳的水加热煮沸以赶 尽系统内的空气向滴液漏斗中加入盐酸溶液打开旋塞放尽盐酸溶液后立即关闭用盛 有清亮氢氧化钡溶液和乙醇的比色管吸收馏出液近刻度为止加水稀释至刻度 摇匀所呈浊度不得大于标准比浊溶液 标准比浊溶液是称取试样加入碳酸盐标准溶液与试料同时同样处理 标志包装运输贮存 制冷机用溴化锂溶液包装上

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