HGT 3389-2002 1-萘胺-8-磺酸(周位酸).pdf_第1页
HGT 3389-2002 1-萘胺-8-磺酸(周位酸).pdf_第2页
HGT 3389-2002 1-萘胺-8-磺酸(周位酸).pdf_第3页
HGT 3389-2002 1-萘胺-8-磺酸(周位酸).pdf_第4页
HGT 3389-2002 1-萘胺-8-磺酸(周位酸).pdf_第5页
已阅读5页,还剩4页未读 继续免费阅读

下载本文档

版权说明:本文档由用户提供并上传,收益归属内容提供方,若内容存在侵权,请进行举报或认领

文档简介

I C S 7 1 . 1 0 0 . 0 1 ; 8 7 . 0 6 M 0 G 5 6 HG 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 染料中间体 ( 2 0 0 2 ) 2 0 0 2 一 0 9 一 2 8发布 2 00 3 一 0 6 一 01实施 中 华 少 又民 共 和 国 国 家 经 济 贸 易 委 员 会AAi 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 备案号 : 1 0 9 7 2 -2 0 0 2 HC/ T 3 3 8 9 -2 0 0 2 前言 本标准是对推荐性化工行业标准 HG / T 3 3 8 9 -1 9 8 0 ( 1 - 蔡胺一 8 - 磺酸( 周位酸) 修订而成。 本标准与 HG/ T 3 3 8 9 - - 1 9 8 0的主要差异是 : 将 1 - 蔡胺一 8 - 磺酸含量测定由化学分析法改为液相色谱法。 - 一 增加了潮品规格, 并保留了用化学分析法测定潮品中 1 - 蔡胺一 8 - 磺酸含量( 非仲裁用) 的方法 增加了有机杂质 7 - 蔡胺- 5 - 磺酸( 劳伦酸) , 1 - 蔡胺- 6 - 磺酸( 1 , 6 克里利夫酸) , 1 - 蔡胺一 7 - 磺酸( 1 , 7 克里利夫酸) 含量的指标 增加了外观的评定方法。 取消了不纯分( 总氨基值与 1 - 蔡胺一 8 - 磺酸含量之差) 指标。 本标准的附录 A是标准的附录。 本标准自实施之日起, 同时代替 H G/ T 3 3 8 9 -1 9 8 0 0 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会归口。 本标准起草单位: 沈阳化工研究院、 安徽铜陵化工集团有机化工有限责任公司。 本标准主要起草人: 李春梅、 张步宏、 周营平 本标准于 1 9 6 5 年首次发布为化工部颁标准 HG 2 -3 0 2 -1 9 6 5 , 1 9 8 。年第一次修订, 1 9 9 8年调整 为推荐性化工行业标准, 并重新编号为H G / T 3 3 8 9 -1 9 8 0 0 本标准由全国染料标准化技术 委员会 负责解释。 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 中华人民共和 国化 工行业标 准 HG/ T 3 3 8 9 -2 0 0 2 I - 蔡胺一 8 一 磺酸( 周位酸) 代 替 HG / T 3 3 8 9 - 1 9 8 0 1 - N a p h t h y l a m i n e - 8 - s u l f o n i c a c i d ( P e r i c a c i d ) 范围 本标准规定了1 - 蔡胺一 8 - 磺酸的要求、 采样、 试验方法、 检验规则以及标志、 标签、 包装、 运输和贮存 该产 品主要 用于染料和染料 中间体 的生产 。 结构式 : 分子式 : C ,o H, NO , S 相对 分子质量 : 2 2 3 . 2 5 ( 按 1 9 9 7年国际相对原子质量) 2引用标准 下列标准所包含的条文, 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时, 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订, 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB / T 6 0 1 -1 9 8 8 化学试剂滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 GB / T 6 0 3 -1 9 8 8 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备( n e q I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) GB / T 1 2 5 0 -1 9 8 9 极限数值的表示方法和判定方法 G B / 丁6 6 7 8 -1 9 8 6 化工产品采样总则 GB/ T 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室 用水 规格和试验方法( n e q I S O 3 6 9 6: 1 9 8 7 ) 3要求 蔡胺 8 - 磺 酸的质 量应符合表 1的要求 。 表 1 1 - 蔡胺一 8 - 磺酸的质量要求 项目 指标 干品潮品 外 观淡灰微带红色粉末浅灰微带红色膏状物 总氨基值含量, %) 9 0 . 071 . 0 1蔡胺 8磺酸含量, %) 8 7 . 06 8 . 0 1 - 蔡胺 5磺酸含量, 写 1 . 0 01 . 0 0 1蔡胺 6磺酸含量, %( 0 . 2 00 . 2 0 1蔡胺 7磺酸含量 %镇 0 . 8 00 . 8 0 中华人民共和国国家经济贸易 委员会 2 002 - 09 - 2 8批 准20 03 - 0 6- 01实施 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 HG/ T 33 89 一 2 0 02 4采样 采样以批为单位, 生产厂以一次拼混均匀的产品为一批干品每批采样桶数应符合 G B / T 6 6 7 8 - 1 9 8 6中 6 . 6 的规定。潮品按 1 0 0 %采样。所取产品的包装必须完好, 采样时勿使外界杂质落人产品中。 采样时用探管采取包括上、 中、 下三部分的样品, 千品所采样品总量不得少于 5 0 0 g , 潮品采样总量不得 少于 1 0 0 0 g 将采取的样品充分混匀后, 分装于两个清洁、 干燥、 密封良好的容器中, 其上粘贴标签, 注 明产品名称 、 批号、 生产厂名称 、 取样 日期 、 地点 。一个供检验 , 一个保存备查 。 5 试验 方法 除另有说明, 本标准所用试剂均指分析纯试剂, 水应符合 G B / T 6 6 8 2中三级水规格 本标准中所需标准溶液、 制剂及制品均按 G B / 丁6 0 1 , GB / T 6 0 3中的有关规定制备。 检验结果的判定按 G B / T 1 2 5 0 -1 9 8 9中5 . 2修约值比较法进行。 5 . 1 外观的评定 采用 自然光下 目视评定 。 5 . 2 总氨基值含量的测定 5 . 2 . 1 试 剂和溶液 a ) 氨水溶液: 1 十1 。 b ) N化钾溶液 1 0 0 g / L o c )盐酸溶液: 3 十7 d ) 亚硝酸钠标准滴定溶液: c ( N a NO , ) =0 . 5 mo l / 1 。 e )淀粉一 碘化钾试纸。 5 . 2 . 2 分析步骤 称取干品试样约3 g ( 精确至。 . 0 1 g ) , 置于6 0 0 mL烧杯中, 加(0+1 ) 氨水溶液 8 m工和 2 0 0 m工水, 在4 0 -5 0 C溶解至溶液透明。然后用布氏漏斗过滤, 并用水洗涤。滤液和洗液收集于 1 0 0 0 m工烧杯 中, 加水稀释至总体积为 5 0 0 m工 J , 此为溶液 A, 备滴定。 称取潮品试样约 2 0 g精确至。 . 0 1 g ) , 放人 2 5 0 ml烧杯中, 加( 1 +1 ) 氨水溶液 8 0 ml和 1 0 0 ml . 水, 在 4 0 5 0 0C溶解至溶液透明。然后用布氏漏斗过滤, 并用水洗涤。把滤液和洗液移人 5 0 0 m 1容量 瓶中, 用水稀释至刻度摇匀。吸取 1 0 0 ml稀释后的溶液于事先盛有 4 0 0 m工 _ 水的 1 0 0 0 MI烧杯中, 此 为溶液B, 备滴定。 将上述溶液 A或溶液 B , 加人 1 0 0 g / I嗅化钾溶液 1 0 MI , 升温至3 5 - 4 0 0C, 在机械搅拌下, 由滴 定管 迅速加人占 9 0 0X9 5 %滴定试样需用量 的 0 . 5 mo t / 工_亚硝酸钠标准滴定溶液 , 然后一 次加人( 3+ 7 ) 盐酸溶液5 0 MI , 继续滴定并用淀粉一 碘化钾试纸试验, 当试液点在试纸上出现浅蓝色并保持 5 不消失, 即为终点 在同样条件下做一空白试验 5 . 2 . 3 分析结果的表述 以质量分数( %) 表示的总氨基值含量 W S 按式( 1 ) 计算。 二 一c ( V , - V O X 0 . 2 2 3 2 X 1 0 0 mi n ( 1 ) 式 中: V, - V- 一- 0 . 22 3 亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度, mo t / L ; 滴定消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积, MI ; 空白试验消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积, ml ; 1 - 茶胺一 8 - 磺酸试样的质量, g ; 与 1 . 0 0 m 工 J 亚硝酸钠标准滴定溶液 c ( N a NO ) 一1 . 0 0 0 m o t / L 相当的以克表示的 1蔡 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 HG/ T 33 89 一 2 00 2 胺 8 - 磺酸的质量 5 . 2 . 4 允许差 总氨基值含量的两次平行测定结果之差应不大于。 . 3 %。取其算术平均值作为测定结果。 5 . 3 1 - 蔡胺- 8 一 磺酸含量及有机杂质含皿的测定 5 . 3 . 1 方法提要 采用反相液相色谱法, 用内标法进行定量以求得 1 - 蔡胺一 8 - 磺酸及有机杂质 1 - 蔡胺- 5 - 磺酸、 1 - 蔡胺- 6 - 磺酸、 1 - 蔡胺一 7 - 磺酸含量口 5 . 3 . 2 仪器、 设备 a )液相色谱仪: 应满足操作要求。 输液泵: 流量范围。 . 1 -5 m工 丫 mi n , 在此范围内其流量稳定性为士1 %0 检测器: 多波长紫外分光光度检测器或具有同等性能的分光光度检测器。 b ) 色谱柱: 内径 4 . 6 m m, 长1 5 0 mm不锈钢柱。 固定相: 5 1 m O D S C , 。 固定相。 c ) 数据处理机: 满量程 1 - 5 m V记录器或通用色谱数据处理机 d ) 微量注射器: 2 5川 平头微量注射器。 e )超声 波发生器。 5 . 3 . 3 试剂和材料 a )甲醇 。 b ) 1 - 蔡胺- 8 - 磺酸标准品: 含量)9 8 % c ) 1 - 胺一 5 - 磺酸标准品: 含量)9 8 %0 d ) 1 - 蔡胺一 6 - 磺酸标准品: 含量9 8 0 0 。 )I - 蔡胺- 7 - 磺酸标准品: 含量)9 8 %. f ) 对甲苯磺酸。 9 )四丁基嗅化钱口 h ) 磷酸二氢钾 i )磷 酸。 J ) 氨水溶液, 1 +1 5 . 3 . 4 色谱分离条件 a ) 流动相体积配比: 甲醇+水一3 5 - - 6 5 ( 内含 1 g / L四丁基澳化钱和 2 . 0 g / l磷酸二氢钾, 用磷酸 调p H-4 ) b ) 波长: 2 1 0 n mo c )流量 : 0 . 6 ml - / m i n , d ) 柱温: 室温。 e ) 进样量: 1 0浏 。 可根据装置不同, 气候条件不同, 选择最佳分离条件和合适的 p H值。流动相应摇匀后用超生波发 生器进行脱气 5 . 3 . 5 分析步骤 5 . 3 . 5 . 1 标准溶液的制备 a ) 称取 1 - 蔡胺一 8 - 磺酸标准品约 。 . 2 g ( 精确至。 . 0 0 0 2 g ) , 置于 5 0 0 ml容量瓶中, 加 1 m L氨水溶 液溶解, 用水稀释至刻度混匀, 此为 A液。 b ) 称取1 - 蔡胺一 5 - 磺酸标准品约。 . 0 5 g ( 精确至。 . 0 0 0 2 g ) , 置于 5 0 0 mL容量瓶中, 用水溶解, 稀释 至刻度混匀, 此为 R液。 c 1 称取 1 - 胺一 6 - 磺酸标准品约 0 . 0 5 g ( 精确至 0 . 0 0 0 2 g ) , 置于5 0 0 mL容量瓶中, 用水溶解, 稀释 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 HG/ T 33 8 9一 2 0 02 至刻度混匀, 此为C液 d ) 称取 1蔡胺一 7 - 磺酸标准品约 。 . 0 5 g ( 精确至。 . 0 0 0 2 g ) , 置于 5 0 C 至刻度混匀 , 此为 D液 。 e )称取内标物对甲苯磺酸标准品约 。 . 1 g ( 精确至 。 . 0 0 0 2 g ) , 置于 刻度混匀, 此为内标物 E液。 5 . 3 . 5 . 2 标准混合溶液的制备 按表 2 的规定分别移取 A液、 B液、 C液、 D液、 E液于七个已编号的 刻度, 混合均匀, 制得 1 号、 2 号. . . 7号标准混合溶液 表 2 标准混合溶液 的组 成 ml . 容量瓶中, 用水溶解, 稀释 1 0 0 mL容量瓶中, 用水稀释至 2 5 m l容量瓶中, 用水稀释至 序 号1234567 A 液1 61 . 71 . 81 . 92 . 02 . 22 . 3 B液0 . 70 . 60 . 50. 40 . 30 . 2 一一 一一 0 . 1 0 . 1C液0 . 70 . 60 . 50. 40 . 3O 2 D 液0 . 70 . 60 . 50. 牛0 . 30. 20 . 1 E液3 . 03 . 03 . 03 . 03 . 03 . 03 . 0 5 . 3 - 5 . 3 试样溶液的制备 称取干品 1 - 茶胺一 8 - 磺酸约 。 . 2 g ( 精确至。 . 0 0 02 g , 于 5 0 0 mL容量瓶中, 加 1 m工氨水溶液溶解, 用水稀释至刻度, 混合均匀。用移液管吸取 2 m I试样溶液, 3 . 0 m 工内标物 E液, 于 2 5 m l容量瓶中, 用水稀释至刻度备用 移取按 5 . 2 . 2 配制的溶液 1 1 潮品试样溶液 5 ml于 5 0 0 m 工容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混合均匀。 用移液管吸取 2 . 5 m1试样溶液, 3 . 0 mL内标物 E液, 于 2 5 mL容量瓶中, 用水稀释至刻度备用。 5 . 3 . 5 . 4 测定 开机预热 4 0 mi n , 待仪器运行稳定后 , 用微量注射 器分别吸取 试样溶 液和与试样 溶液 中 1 - 蔡胺 一 8 磺酸及有机杂质浓度相近的标准混合溶液各 1 0川 注人进样阀中, 并用数据处理机进行结果处理 分析工作结束后, 用水冲洗系统约 3 0 mi n , 再用甲醇冲洗约 2 0 mi n , 再行关机。 5 . 3 . 5 . 5 分析结果的表述 以质量分数( %) 表示 的 1 - 蔡胺一 8 - 磺酸及各有机杂质 的含量 W2 按式 ( 2 ) 计算 : r rn , w ,r , m , 2 ) 式中: r 试样溶液中 1 - 蔡胺 r , 刀 s 刀 t , - 心, - 标样溶液中 1 - 蔡胺 标样的质量, 9 ; 试样 的质量 , 9 ; 8 - 磺酸( 及各有机杂质) 与内标物响应值之比平均值; 8 - 磺 酸( 及各有机杂质 ) 与 内标物响应值之 比平均值 ; 标样中 1 - 蔡胺一 8 - 磺酸( 及各有机杂质) 的质量分数, %。 两次平行测定结果之差 1 - 蔡胺一 8 - 磺酸应不大于 。 . 5 %, 各有机杂质应不大于 。 . 1 %。取其算术平 均值作为测定结果。 5 . 3 . 5 . 6 色谱图 色谱图见图 1 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 HG/ T 33 8 9 一 20 02 1 - 1 禁胺一 5磺酸( 劳伦酸) ; 2 未知物; 3 - - 1 - 蔡胺- 6 - 磺酸 ( 1 , 6 一 克利夫酸) ; 4 -1 - 蔡胺一 8 - 磺酸( 周位酸) ; 5 一未知物; 6 - 1蔡胺 7磺酸 ( 1 , 7 一 克利夫酸) ; 7 一对甲基苯磺酸( 内标物) 图 1 1 - 蔡胺- 8 - 磺酸( 周位酸) 液相色谱图 5 . 4 潮品 1 - 蔡胺一 8 - 磺酸含盆的测定( 仲裁时以液相色谱法为准) 5 . 4 . 1 试剂 亚硝酸钠标准滴定溶液: c ( N a NO , ) =0 . 5 mo t / L 5 . 4 . 2 仪器 玻璃i ff 祸: 4 号。 5 . 4 . 3 分析步骤 在 5 . 2 . 2总氨基值测定的溶液中, 再加人。 . 5 mo t / 的亚硝酸钠标准滴定溶液 1 m工 J , 置烧杯于电 炉上, 在经常搅拌情况下加热煮沸, 强烈发泡时, 可用洗瓶吹水压下泡沫, 并不停的搅拌, 停止发泡后( 即 大沸腾) , 再煮沸 1 0 mi n ( 至总体积约4 5 0 mL左右) , 然后在冰浴中静置2 h ( 杯内温度约为 5 0 C ) 或室温 静置过夜, 析出的茶内磺醋用已在 8 0- 9 0 恒重的3 0 mL 4 号玻璃增祸过滤, 用滤液冲洗烧杯中沉淀, 最后用 5 m1_ 水洗涤滤饼, 于8 0 -9 0 烘箱中烘至恒量。 5 . 4 . 4分析结果的表述 以质量分数( %) 表示的 卜 蔡胺一 8磺酸含量二 按式( 3 ) 计算: ( m 十0 . 0 2 3 ) X1 . 0 8 3 火5 0 0_ _ 侧 , 幸 X 1 0 0 , , - ( 3 ) m 又 1 0 0 式中: m, 一一蔡内磺酷的质量, 9 ; rn 总氨基值测定时称取的试样质量, 9 ; 。 , 0 2 3 - 蔡内 磺醋溶解度校正数; 1 . 0 8 3 - - 1 - 蔡胺- 8 - 磺酸分子量与蔡内磺酷分子量之比。 6检验规则 6 . 1 检验分类 表 飞中规定 的全部 项 目为出厂检验项 目。 6 . 2出厂检验 1 - 蔡胺一 8 - 磺酸( 周位酸) 应由生产厂的质量检验部门进行检验, 生产厂应保证所有出厂的 1 - 蔡胺- 8 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 HG/ T 3 38 9 一 20 0 2 磺酸( 周位酸) 都符合本标准要求。 6 . 3复验 如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时, 应重新 自两倍量的包装中取样进行复验。重 新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求, 则整批产品不能验收。 7 标志、 标签、 包装、 运输和贮存 7 . 1 标 志、 标签 1 - 蔡胺一 8 - 磺酸( 周位酸) 的每个包装桶上都应涂上牢固、 清晰的标志, 注明产品名称、 规格、 注册商 标、 净含量、 生产厂名称、 厂址、 标准编号、 批号、 生产日期。也可将批号、 生产日期打印在标签上, 并和产 品质量检验合格的证 明一起放人包装 桶内的塑料袋外面。 7 . 2包装 1 - 蔡胺一 8 - 磺酸( 周位酸) 用内衬塑料袋的三合板木桶或木纤维制圆木桶包装, 袋口扎紧, 并加密封和 封印, 每桶净含量5 0 k g 。其他包装可与用户协商确定。 7 . 3运输 运输时应防止倒置, 小心轻放, 避免碰撞, 切勿损坏包装 7 . 4贮存 1 一 蔡胺一 8 - 磺 酸( 周位酸 ) 应贮存干 阴凉 , 干馒诵风朴 . 防 i p 普m普执_ 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 1 1 G / T 33 89 一 2 00 2 附录 A ( 标准的附录) 1 - 蔡胺- 8 一 磺酸, 1 - 蔡胺一 5 一 磺酸, 1 - 蔡胺一 6 - 磺酸, 1 - 蔡胺- 7 一 磺酸标准品的制备 A1 1 - 蔡胺一 8 - 磺酸标准品的制备 取干品1 - 蔡胺一 8 - 磺酸( 工业品) 2 0 0 g左右, 置于 2 0 0 0 mL烧杯内, 加水 8 0 0 m L, 加氨水加热溶解 至 p H一8 -9 , 并趁热过滤, 滤液用( 1 +9 ) 硫酸酸析到p H-4 . 7 , 酸析温度9 0 0C, 降温至 6 0 时, 过滤并 用水洗涤 2 次, 按上述方法重复 3 -4次。于 1 0 0 - 1 0 5 烘箱内烘干, 用液相色谱仪按 5 . 3 . 4 之条件进 行分析。无其他

温馨提示

  • 1. 本站所有资源如无特殊说明,都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
  • 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等,如果需要附件,请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
  • 3. 本站RAR压缩包中若带图纸,网页内容里面会有图纸预览,若没有图纸预览就没有图纸。
  • 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
  • 5. 人人文库网仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑,并不能对任何下载内容负责。
  • 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容,请与我们联系,我们立即纠正。
  • 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。

评论

0/150

提交评论