MTT574-1996煤矸石生物肥料技术条件.pdf

MT / T 5 7 4 -1 9 9 6 前言 本标准是在Q门 / T L B 0 1 -9 3 企业标准和自1 9 8 9 年生产实践的基础上制订的煤炭行业标准。目 前， 利用煤研石为主要原料制造生物肥料， 在国内外尚属首次， 还没有国际标准及国家标准可资采用。 煤研石生物肥料肥效长， 能改良土壤， 并具有增产效果明显、 提高农产品品质等特点。 使用该肥料可 以相对减少化肥的用量， 缓解化肥对环境造成的污染。 现已 形成了3 0 多个生产企业的行业产业， 其产品 已在国内推广到2 。 多个省、 市和地区( 含台湾) ， 部分出口 到美国、 法国、 泰国、 马来西亚等国家。为使这 一行业健康发展， DT X 待制订行业标准以加强管理。 本标准附录A是标准的附录。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会提出。 本标准由煤炭工业部综合利用多种经营司归口。 本标准起草单位: 北京田力宝科技研究所。 本标准主要起草人: 张令玉、 李平、 郑尧、 贾振华。 本标准委托北京田力宝科技研究所负责解释。 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 中华人民共和国煤炭行业标准 MT / T 5 7 4 一 1 9 9 6 煤 歼 石 生 物 肥 料 技 术 条 件 范围 本标准规定了煤研石生物肥料的技术要求、 试验方法、 检验规则、 标志、 包装、 运输和贮存。 本标准适用于煤研石生物肥料 。 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成本标准的条文。在本标准出版时， 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B 2 1 1 -8 4 煤中全水分的测定方法 G B 2 1 2 - - 9 1 煤的工业分析方法 G B 2 1 6 -8 2 煤中 磷的测定方法 G B 5 0 0 9 . 9 - - 8 5 食品中淀粉的测定方法 G B 6 6 8 2 - - 9 2 分析实验室用水规格和试验方法 G B 7 9 5 9 -8 7 粪便无害化卫生标准 G B 1 0 1 1 1 - - -8 8 利用随机数般子进行随机抽样的方法 3 定义 本标准采用下列定义: 煤 研 石 生 物 肥 料 b io - fe r t iliz e r o f c o a l w a s t e 以煤研石、 风化煤、 或褐煤等单用或混用为主要原料， 再配以固氮、 解磷、 解钾等非致病微生物制成 的复合生物肥料。 4 技术要求 : .; 产品应符合本标准的要求， 并应按照经规定程序批准的技术文件制造。 产品技术性能指标应符合表 1 规定。 表 1 条款序号项目 指标 4 .2 .1 固氮酶活性( 5 a ) , C , H , p m o l / g)1 0 0 4 . 2 . 2 水分， %1 . 5 - 5 . 0 4 . 2 . 3 淀粉含量， 环)4 . 0 4 . 艺 . 4 浸水破碎率， %(1 5 4. 2 . 5 三层结构率, %)9 0 中华人民共和国煤炭工业部1 9 9 6 一 0 7 一 3 1 批准 1 9 9 6 一 1 0 一 0 1 实施 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 MT / T 5 7 4 一1 9 9 6 续表 1 标-5 条款序 号 项目 4 . 2 .6 全磷( 以P L O : 计) ， % 指 4 . 蜘一欢一匀 4 2 7灰分 ， % 2 . 8 2 . 9 粒径( 0 . 5 .5 . 0 mm) 率， % 粉尘含量， % 颗粒抗压强度， P a 多6 X1 0 4. 2 . 1 1破碎率， % 9 5 4 . 3 . 2 全汞, m g / k g 蕊3 . 0 4 . 3 . 3 全砷, m g / k g 蕊3 0 4 . 3 . 4 全铅, m g / k g 51 5 1 0 0 - 1 5 0 1 5 0 允 许平均偏差, C , H , p m o L / g52 0 53 0镇4 0 A 2 浸水破碎率测定 A 2 . 1 方法提要 将粒状试样浸入自 来水中， 2 4 h 后统计粒状试样破碎个数， 再求得破碎率。 A 2 . 2 仪器、 设备 培养皿: 直径9 0 m m a A 2 . 3 测定步骤 将3 0 0 粒粒状试样分三等份分别置于三个培养皿中， 加人自来水将其浸没， 2 4 h 后统计每一皿中 颗粒破碎个数。 A 2 . 4 测定结果的表述 浸水破碎率按式( A 3 ) 计算: 。” : + n + n . _ _ _ B , 一= 3 0 0 理 X 1 0 0 二 二 二 二 二 二 二 ( A 3 ) 大中: B ,浸水破碎率， %; n 一 一第一皿中试样破碎粒数; 一第二皿中试样破碎粒数; 一第三皿中试样破碎粒数。 肠叭 汁算结果取小数点后一位， 修约至个位。 A 3 三层结构率测定 A 3 . 1 测定步骤 从标准粒径的试样中随机取粒径。5 - 1 . 0 m m样品1 0 粒， 粒径 1 . 5 2 . 0 m m样品1 0 粒和粒径 2 . 5 .5 . 0 m m试样1 0 粒， 分别用手术刀片将其切成两半， 在1 0 倍放大镜下观测其层次结构。 A 3 . 2 测定结果的表述 三层结构率按式( A 4 ) 计算: P = n , + n 5 + n fi_ _ _ 下 气花一 -入l uu 3 x lu “ . . . . . . (A4) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 MT / T 5 7 4 一1 9 9 6 式中: P 一一 三层结构率， %; n 4 为粒径。 . 5 -1 . 0 m m三层结构试祥粒数; n , 一 一 为粒径1 . 5 -2 . 0 m m三层结构试样粒数; 、 为粒径2 . 5 一5 . 0 m m三层结构试样粒数。 计算结果取小数点后一位， 修约至个位。 A 4 A 4 . 1 粒径率和粉尘含t测定 方法提要 采用筛子将试样筛分出粒径0 . 5 - 5 . 0 m m和小于0 . 5 m m两部分， 分别称重后计算粒径率和粉尘 含量。 A 4 . 2 仪器、 设备 A 4 . 2 . 1 筛子: 网 孔0 . 5 m m和5 . 0 m m , A 4 . 2 . 2 架盘天平: 感量。 . 1 g , A 4 . 3 测定步骤 将缩分后的二份样品中的一份称重， 然后全部倒入上层为5 . 0 m m网孔， 下层为。5 m m网孔的组 合筛中， 振动过筛后， 分别称重。 A 4 . 4 测定结果的表述 粒径率和粉尘含量分别按式( A 5 ) 和式( A 6 ) 计算: ， 一 会X 1 0 0 。 。 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( A5) D=竺 X 1 0 0 二 ， (A6) 式中: 91 一 一粒径( 0 . 5 -5 . 0 m m ) 率， %; D 粉尘含量， %; 。 试样质量， 9 ; m l -粒径。 . 5 -5 . 0 m m试祥的质量+ g ; m , - 粒径小于0 . 5 m m试样的 质量, g . 颗粒抗压强度测定 1 方法提要 采用果实硬度计测定试样颗粒的抗压强度。 2 仪器、 材料 2 . 1 果实硬度计: 测量范围0 - 1 5 X 1 0 5 P a , 2 . 2 橡胶布: 厚度4 - 5 m m, 3 测定步骤 取5 0 粒颗粒完整的试样放在橡胶布上， 用果实硬度计加压每粒试样直至破碎， 读取硬度计上的读 . J口 AA 4 测定结果的表述 以测定读数的最小值作为颗粒抗压强度 破碎率测定 ASASASAS氛AS 1 测定步骤 从试样中随机抽取6 0 0 粒， 置于干燥平板玻璃上， 人工数出破碎的粒数。 产06 AA 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 mT / T 5 7 4 一 1 9 9 6 A 6 . 2 测定结果的表述 破碎率按式( A 7 ) 计算 n ,6 0 0 义 1 0 0 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . (A7) 式中: B - 一 破碎率， %; 。 - 一 破碎的粒数。 计算结果取小数点后一位， 修约至个位。 A 7 全汞测定( 原子荧光光度法) A 7 . 1 方法提要 用( 1 +1 ) 王水在沸水浴上分解试样， 以硼氢化钾作还原剂， 使试样中汞还原为汞原子蒸气， 以氢气 为载气， 以原子荧光光度计测量其荧光强度。 A 7 . 2 试剂 A 7 . 2 . 1 王水( 1 +1 ) : 三份体积的盐酸( G B / T 6 2 2 ， 优级纯) 和一份体积的硝酸( G B / T 6 2 6 ， 优级纯) ， 混 合后， 加入等体积的水混合 A 7 . 2 - 2 盐酸溶液: 用盐酸( G B / T 6 2 2 ， 优级纯) 配成( 1 +9 ) ( V +V ) 和( 1 +1 ) ( V +V ) 溶液。 A 7 . 2 . 3 硼氢化钾溶液: 称取7 g 1M 氢化钾和2 g 氢氧化钠( G B 6 2 9 ) 溶于1 0 0 0 m L水中( 在2 - 4 冰 箱内 可保存7 d ) . A 7 . 2 . 4 重铬酸钾溶液: 称取5 g 优级纯重铬酸钾( G B / T 6 4 2 ) 于1 5 0 m L 烧杯中， 加少量水溶解后， 用 水稀释至 1 0 0 m l， 摇匀。 A 7 . 2 . 5 固定溶液: 吸取 1 0 m l ， 重铬酸钾溶液于1 0 0 0 M I容量瓶中， 加入适量水， 再加入5 0 m 工硝酸 ( G B / 丁6 2 6 ， 优级纯) ， 用水稀释至刻度， 摇匀。 A 7 . 2 - 6 汞标准贮备 溶液( 1 m L 含1 0 0 p g H g ) : 称取0 . 1 3 5 4 士。 . 0 0 0 2 g 已 在干燥器中充分干燥的二 氯化汞( H G / T 3 -1 0 6 8 ， 优级纯) 于1 0 0 m L烧杯中， 用固定溶液溶解后， 移入1 0 0 0 m L容量瓶中， 再用 固定溶液稀释至刻度， 摇匀。 A 7 . 2 . 7 汞标准中间溶液( 1 m L含1 1a g H g ) : 准确吸取6 m L汞标准贮备溶液， 注入5 0 0 m l 容量瓶中， 用固定溶液稀释至刻度， 摇匀。 A 7 . 2 . 8 汞标准工作溶液( 1 m 1含。1 p g H g ) : 准确吸取1 0 m L 汞标准中间 溶液于1 0 0 m L 容量瓶中， 用固定溶液稀释至刻度， 摇匀。 A 7 . 3 仪器、 设备 A 7 . 3 . 1 分析天平: 感量。 ， 0 0 0 1 g , A 7 . 3 . 2 原子荧光光度计( A F S 2 2 0 型) 。 A 7 . 3 . 3 汞空心阴极灯。 A 7 . 3 . 4 氢气: 纯度9 9 % . A T 15 电热水浴。 A 7 . 3 . 6 具塞刻度比色管: 2 5 m L e A 7 . 4 测定步骤 A 7 . 4 . 1 仪器调节: 打开灯室盖， 将待测定元素空心阴极灯插头仔细插人灯座， 开启气瓶， 调整载气流量， 插上电源， 开 稳压电源， 开启打印机、 微机、 主机电源， 调节灯电流、 光束位置等仪器参数至最佳状态。 待炉温达到热平 衡( 6 0 0 r) 时， 按荧光光度计说明书进行操作。 A 7 . 4 . 2 试样处理: A 7 . 4 - 2 . 1 称取粒度小于0 . 2 m m的试样0 . 1 士0 . 0 0 0 2 g 于比色管中( A 7 . 3 . 6 ) . 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 MT / T 5 7 4 一 1 9 9 6 A 7 . 4 - 2 - 2 用少量水润湿， 振荡， 使其散开， 加入 l o m 工 一 ( 1 十1 ) 王水( A 7 . 2 . 1 ) ， 盖上玻璃塞， 在沸水浴上 加热分解 1h ， 中间应不时将玻璃塞松动并摇匀， 使其充分分解， 取下， 冷至室温， 用( 1 十9 ) 盐酸 ( A 7 . 2 . 2 ) 稀释至刻度， 摇匀， 澄清后备用 每分解一 批试样应制备一个试剂空白， 试剂空白除不加试样外. 其余操作同试样处理。 A 7 . 4 . 3 工作曲线绘制: 准确吸取。 . 0 0 , 0 . 1 0 , 0 . 2 5 , 0 . 5 0 , 0 . 7 5 和 1 . 0 0 m L汞标准工作溶液( A 7 . 2 . 8 ) 分别注人 5 支2 5 m 1 比 色管中( A 7 . 3 . 6 ) ， 各加人l o m 工 ( 1 + 1 ) 王 水和3 m L ( 1 十1 ) 盐酸( A 7 . 2 . 2 ) 用水稀释至刻度， 摇匀。 此 系列1 m 1 . 分别含汞0 . 0 0 , 0 . 4 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 和4 . 0 0 n g 。 按浓度由低到高的顺序， 用自 动进样器注 人试样和还原剂( A 7 . 2 . 3 ) 于氢化物发生器中， 产生的汞蒸气由载气携带送人原子化器， 测量其荧光强 度， 以荧光强度为纵坐标， 浓度为横坐标. 绘制工作曲线。 A 7 . 4 . 4 试样测定: 用处理液( A 7 . 4 . 2 . 2 ) 按( A 7 . 4 . 3 ) 的规定测量其荧光强度 A 7 . 4 . 5 测定结果的表述 全汞含量按式( A 8 ) 计算: H g V m X 1 0 0 0 二 ( A8) 式中: H g 汞含量， m g / k g ; c 从工 作曲 线 查得的H g 浓度， n g / m L ; V 试样溶液体积， m L ; 、 试样质量， 9 。 计算结果取小数点后二位， 修约至小数最后一位。 A 7 . 4 , 6 允许差 每个试样取两个平行试样进行测定， 以其算术平均值作为结果 两个平行试样测定结果的差值应符合表A 2 的规定: 表 A2 H g 含量范围, m g / k g 1 . 0 0 同一化验室内允许差， %5 03 020 A S 全砷测定( 原子荧光光度法) A S . 1 方法提要 分取测汞试样处理的清液， 加入抗坏血酸一 硫服混合溶液， 将A s “预还原为A s “， 然后以硼氢化钾 为还原剂， 将A s + 还原为A s H ， 再用荧光光度计测量其荧光强度。 A S . 2 试剂 A 8 . 2 . 1 王水( 1 +0: 三份体积的盐酸( G B / T 6 2 2 ， 优级纯) 和一份体积的硝酸( G B / T 6 2 6 ， 优级纯) ， 混 合后， 加入等体积的水混合。 A 8 . 2 - 2 盐酸溶液: 用盐酸( G B / T 6 2 2 ， 优级纯) 配成( 1 +1 ) ( v + v ) 和( 1 +9 ) ( v +v ) 溶液。 A 8 . 2 . 3 硫脉一 抗坏血酸混合溶液: 5 g 硫脉( H G - 3 - 9 7 9 ) 和4 g 抗坏血酸( G B 1 5 7 ) 溶于1 0 0 m l . ( 1 +9 ) 盐酸( A 8 . 2 . 2 ) 中。 A 8 . 2 - 4 硼氢化 钾溶液: 7 g 硼氢化钾和2 g 氢氧化钠( G B 6 2 9 ) 溶于1 0 0 0 m L 水中( 在2 -4 冰箱内 可保存 7 d ) . A S . 2 . 5 砷贮备溶液( 1 m l含 1 0 0 p g A s ) : 准确称取已在 1 0 5 -1 1 0 下干燥约2 h的三氧化二砷 ( G B / T 6 7 3 ， 优级纯) 0 . 1 3 2 0 士0 . 0 0 0 2 g ， 放于1 0 0 m l _ 烧杯中， 加入5 m L1 0 %氢氧化钠( G B / T 6 2 9 ) 溶 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 MT / T 5 7 4 一1 9 9 6 液， 待全部溶解后转入 1 0 0 0 m L容量瓶中， 加水至刻度， 摇匀。 A 8 . 2 . 6 A 8 . 3 A 8 . 3 . 1 A 8 . 3 . 2 A 8 . 3 . 3 A 8 - 3 - 4 A 8 . 3 . 5 AB . 4 4 . 1 砷标准工作溶液( 1 m L含1 p g A s ) : 吸取上述溶液1 m L用水稀释1 0 。 倍。 仪器、 设备 原子荧光光度计。 砷空心阴极灯。 电热水浴 。 具塞刻度比色管: 1 0 m L , 2 5 m L 氨气: 纯度9 9 %0 测定步骤 仪器调节 同全汞测定中( A 7 . 4 . 1 ) ， 但炉温应达到8 5 0 -9 0 0 C 。 按荧光光度计说明书进行操作。 4 . 2 试样处理 同全汞测定( A 7 . 4 . 2 ) . : nOOU AA A 8 . 4 . 3 工作曲线绘制 准确移取0 . 0 0 , 0 . 2 5 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 1 . 5 0 m L的砷标准工作溶液( A 8 . 2 . 6 ) ， 分别置于 2 5 m L具塞刻 度比色管中， 各加入5 m L ( 1 +1 ) 王水( A 8 . 2 . 1 ) 和1 . 5 m I . ( 1 +1 ) H C I ， 然后加入1 2 . 5 m L硫脉一 抗坏血 酸混合 溶液( A 8 . 2 . 3 ) 并加水至刻度， 摇匀。 此系列1 m L 分别含砷0 . 0 , 1 0 . 0 , 2 0 . 0 , 4 0 . 0 , 6 0 . 0 n g 。 按浓 度由 低到高的顺序， 用自 动进样器注人试样和还原剂( A 8 . 2 . 4 ) 于氢化物发生器中， 产生的A s H ， 气体与 载气一道送入原子化器， 测量其荧光强度， 以荧光强度为纵坐标， 浓度为横坐标， 绘制工作曲线。 A 8 . 4 . 4 试样测定 准确吸取测汞试样处理的清液5 m L ， 放入1 0 m L的具塞刻度比 色管中( A 8 . 3 . 4 ) ， 加入5 m L 硫脉- 抗坏血酸混合溶液， 摇匀， 2 0 m i n 后， 按( A S . 4 . 3 ) 的规定测量其荧光强度。 A 8 - 4 - 5 测定结果的表述 全砷按式( A 9 ) 计算: .V =二一 m 只 1 0 0 0 又 2 。 .一 ， . . . . . . . . . . . ( A9) 式中: A s 砷含量, m g / k g ; c - 一 从工作曲 线查得的对应A s 浓度， n g / M L ; V 试样溶液的体积， m L ; m 试样质量， 9 。 计算结果取小数点后一位， 修约至个位。 A 8 . 4 . 6 允许差 每个试样取两个平行试样进行测定， 以其算术平均值作为结果。 两个平行试样测定结果的差值应符合表A 3 的规定: 表 A3 A s 含量范围, m g / k g 1 0 1 0 2 5 ) 2 5 同一化验室内允许差， %3 0 2 52 0 A 9 全铬、 全锡和全铅测定 A 9 门方法提要 试样灰化后， 用氢氟酸一 高氯酸分解， 在硝酸介质中加入硫酸钠消除镁等共存元素对铬的干扰， 用空 气一 乙炔火焰进杆原子吸C T *磨测宁_ 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 MT / T 5 7 4 一 1 9 9 6 A 9 . 2 试剂 本标准所用的水应符合G B 6 6 8 2 的三级蒸馏水。 A 9 . 2 . 1 氢氟酸( G B / T 6 2 0 ) : 4 0 %N上。 A 9 . 2 . 2 高氯酸( G B / T 6 2 3 ) : 7 0 %以上。 A 9 . 2 . 3 硝酸( G B / T 6 2 6 ) : 1 +1 ( V +V ) 和 1 0 o ( V / V ) 溶液。 A 9 . 2 . 4 硫酸钠溶液( 2 0 0 g / l ) : 称取2 0 0 g 无水硫酸钠( G B / T 9 8 5 3 ， 优级纯) 于1 0 0 0 m L烧杯中， 加 少量水溶解后移至1 0 0 0 m L容量瓶中， 加水稀至刻度， 摇匀， 转人塑料瓶中。 A 9 . 2 . 5 锅标准贮备溶液( 1 m g / m l ) : 称取1 . 0 0 0 0 士0 . 0 0 0 2 g 高纯金属福( 纯度9 9 . 9 9 9 ) 于3 0 0 m L 烧杯中， 加( 1 +1 ) 硝酸溶液5 0 m l , ( A 9 . 2 . 3 ) ， 待全溶解后移至1 0 0 0 m L容量瓶中， 加水稀至刻度， 摇 匀， 转入塑料瓶中。 A 9 . 2 . 6 铅标准贮备溶液( 1 m g / m L ) : 称取l . 0 0 0 0 士0 . 0 0 0 2 g 高纯金属铅( 纯度9 9 . 9 9 9 % o ) 于3 0 0 m L 烧杯中， 加( 1 +1 ) 硝酸溶液5 0 m l ， 待完全溶解后移到1 0 0 0 m L 容量瓶中， 加水稀至刻度， 摇匀， 转入塑 料瓶中。 A 9 . 2 . 7 铬标准贮备溶液( 1 m g / m L ) : 称取基准试剂重铬酸钾( G B 1 2 5 9 ) 2 . 8 2 8 8 士0 . 0 0 0 2 g 于 3 0 0 m l 一 烧杯中， 加水和( 1 +1 ) 硝酸( A 9 . 2 . 3 ) 各5 0 m L ， 待完全溶解后移到1 0 0 0 m L容量瓶中， 加水稀 至刻度， 摇匀， 转入塑料瓶中。 A 9 . 2 . 8 锅、 铅混合标准工作溶液: 锅、 铅浓度各为5 0 ra g / m L 。 准确吸取锡标准贮备溶液( A 9 . 2 . 5 ) 和铅 标准贮备溶液( A 9 . 2 . 6 ) 各2 5 m L于5 0 0 m L容量瓶中， 用1 %硝酸溶液( A 9 . 2 . 3 ) 稀至刻度， 摇匀， 转入 塑料瓶中。 A 9 . 2 . 9 铬标准工作溶液( 5 0 p g / m L ) : 准确吸取铬标准贮备溶液( A 9 . 2 . 7 ) 2 5 m L于5 0 0 m L容量瓶 中， 用1 0 0 硝酸溶液稀释至刻度， 摇匀， 转人塑料瓶中。 A 9 . 2 门0 聚四氟乙烯柑祸: 3 0 m L . A 9 . 3 仪器、 设备 A 9 . 3 . 1 原子吸收分光光度计: 带背景扣除装置。 A 9 . 3 - 2 光源: 铬、 锡、 铅元素空心阴极灯。 A 9 . 3 . 3 分析天平: 感量。0 0 0 1 g . A 9 . 3 . 4 电热板: 温度可调 A 9 . 4 测定步骤 A 9 . 4 门试样灰化 称取粒度小 于0 . 2 m m的 试样( 0 - 9 -1 - 0 ) 士。0 0 0 2 g 于灰皿中， 铺平， 放入马弗炉中， 由室温逐步 加热到5 0 0 C , ， 在此温度下灼烧至没有含碳物为止( 至少4 h ) , A 9 . 4 . 2 试样分解 ， 将试样( A 9 . 4 . 1 ) 全部转入聚四氟乙烯柑祸( A 9 . 2 . 1 0 ) 中， 用水润湿， 加高抓酸( A 9 . 2 . 2 ) 2 m L , 氢氟 酸( A 9 . 2 . DS m L , 置于电 热板上缓缓加热， 蒸至近干。 取下增祸， 稍冷后用少量水将柑竭内 壁的水珠冲 下， 再加氢氟酸5 m L ， 继续在电 热板上加热至白 烟冒 尽。 取下增涡， 稍冷， 加( 1 +1 ) 硝酸( A 9 . 2 . 3 ) 5 m L , 水5 m 工 ， 放在电热板上加热至近沸并保持1 m i n 。取下柑祸， 用热水将增祸中溶液转入5 0 m L容量瓶 中， 冷至室温， 加水稀至刻度， 摇匀。此溶液为原液。 每分解一批试样制备一个试剂空白， 试剂空白除不加试样外， 其余操作同试样分解。 A 9 . 4 . 3 待测试样溶液的制备 A 9 . 4 . 3 . 1 铬待测试样溶液: 准确吸取原液( A 9 . 4 . 2 ) 2 5 m L于 5 0 m L容量瓶中， 加硫酸钠溶液 ( A 9 . 2 . 4 ) 7 . 5 m L ， 用水稀至刻度， 摇匀。 A 9 . 4 . 3 . 2 镐、 铅待测试溶液: 即原液( A 9 . 4 . 2 ) . A 9 . 4 . 4 标准系列溶液的制备 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 MT / T 5 7 4 一 1 9 9 6 A 9 . 4 - 4 . 1 铬标准系列溶液: 取6 个 0 0 m l , 容量瓶分别加入铬标准工作溶液( A 9 . 2 . 9 ) 0 . 0 0 , 0 . 4 0 , 。8 0 , 1 . 2 0 , 1 . 6 6 , 2 . 0 0 m l 和( 1 +1 ) 硝酸( A 9 . 2 . 3 ) 4 m 、 硫酸钠溶液1 5 m