HGT4208-2011工业用三氯化磷砷含量的测定砷斑法.pdf_第1页
HGT4208-2011工业用三氯化磷砷含量的测定砷斑法.pdf_第2页
HGT4208-2011工业用三氯化磷砷含量的测定砷斑法.pdf_第3页
HGT4208-2011工业用三氯化磷砷含量的测定砷斑法.pdf_第4页
HGT4208-2011工业用三氯化磷砷含量的测定砷斑法.pdf_第5页
全文预览已结束

下载本文档

版权说明:本文档由用户提供并上传,收益归属内容提供方,若内容存在侵权,请进行举报或认领

文档简介

I C S7 1 0 6 0 5 0 G1 3 备案号:3 4 6 0 9 - - 2 0 1 2 HG 中华人民共和国化工行业标准 H G T4 2 0 8 2 0 11 工业用三氯化磷 砷含量的测定砷斑法 P h o s p h o r u st r i c h l o r i d ef o ri n d u s t r i a lu s e d e t e r m i n a t i o no f a r s e n i cc o n t e n t a r s e n i cs p o tm e t h o d 2 0 1 1 12 - 2 0 发布20 12 0 7 0 1 实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 刖置 H G T4 2 0 8 2 0 ” 本标准按照G B TL1 - - 2 0 0 0 给出的规则进行起草。 请注意本标准的某些内容有可能涉及专利,本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会氯碱分会( S A c T c 6 3 s c 6 ) 归口。 本标准起草单位:锦西化工研究院。 本标准主要起草人:胡立明、李富荣、齐玉林、谭琛。 I 1 范围 工业用三氯化磷砷含量的测定砷斑法 本标准规定了工业用三氯化磷中砷含量测定的方法。 本标准适用于工业用三氯化磷中砷含量大于或等于0 0 0 01 的产品。 H G T4 2 0 8 2 0 1 1 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本( 包括所有的修改单) 适用于本文件。 G B T6 0 2 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备( n e qG B T6 0 2 2 0 0 2 ,1 S O6 3 5 3 1 :1 9 8 2 ) G B T6 0 3 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备( n e qG B T6 0 3 2 0 0 2 ,I S O6 3 5 31 : 19 8 2 ) G B T6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法( r o o dG B T6 6 8 2 2 0 0 8 ,I S O3 6 9 6 :1 9 8 7 ) 3 方法原理 在酸性介质中,用碘化钾和氯化亚锡将试料中的高价砷还原为三价砷,加锌粒与酸作用产生的新生 态氢使三价砷进一步还原为砷化氢气体,通过乙酸铅棉花除去硫化氢干扰,再与溴化汞试纸生成橙黄色 色斑,与标准砷斑比较作限量试验。 4 试剂和溶液 本方法所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和G B T6 6 8 2 中规定的三级水或 相当纯度的水。 试验中所需标准溶液、制剂及制品在没有其他规定时,均按O B T6 0 2 、G B T6 0 3 之规定制备。 4 1 盐酸。 4 2 氨水。 4 3 碘化钾溶液:1 5 0g L 。 4 4 氯化亚锡溶液:4 0 0g L 。 4 5 砷标准溶液:o 1m g m L 。 46 砷标准溶液:0 0 0 1m g m L 。 吸取适量砷标准溶液( 4 5 ) ,用水稀释1 0 0 倍。该溶液使用前配制。 4 7 乙酸铅棉花。 4 8 溴化汞试纸。 4 9 锌粒( 无砷) 。 5 仪器和设备 一般的实验室仪器和定砷仪。 6 分析步骤 安全提示:本标准中使用的样品和部分试剂具有毒性或腐蚀性,样品水解操作具有较大危险性。本 标准并未揭示所有可能的安全问题,使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。 1 u a T4 2 0 8 2 0 1 1 61 试样溶液制备 吸取约6 3 m L 试样,置于已知质量的、干燥的称量瓶或安培球中,立即盖严或封严称量( 精确至 o O lg ) ,然后连同称量瓶或安培球放人盛有1 5 0m L 水的5 0 0m L 烧杯中,摇动,待称量瓶的盖打开或 安培球破碎,样品徐徐流出后,将烧杯放人1 5 左右冷水中冷却,并间断轻轻摇动烧杯,水解3 0m i n 。 水解后用氨水调节p H 值为4 左右( 用精密p H 试纸检验) ,加热煮沸2 r a i n 。冷却至室温后移人 2 5 0 m L 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,备用。 6 2 测定 按产品标准的规定,吸取一定量的试样溶液( 6 1 ) ,置于定砷仪的锥形瓶中,加入5 m L 盐酸、5 m L 碘化钾溶液和l m L 氯化亚锡溶液,加水约至4 0 m L ,混匀,在室温条件下,放置1 0 m i n 。加2g 锌粒,立 即用已装好乙酸铅棉花及溴化汞试纸的测砷管盖好,于暗处放置1 h 。 标准色斑:按照产品标准移取定量砷标准溶液( 4 6 ) 与试样溶液同时操作。 试样溴化汞试纸所呈颜色不得深于标准色斑。 每次测定应同时制备标准色斑。 7 试验报告 2 试验报告应包括以下内容: a ) 识别测试样品所需的全部信息 b ) 使用的标准; c ) 试验结果; d ) 与规定的分析步骤的差异; e ) 试验中观察到的异常现象说明 f ) 试验日期。 中华人民共和国 化工行业标准 工业用三氯化磷砷含量的测定砷斑法 H G T4 2 0 82 0 1 1 出版发行:化学工业出版社 ( 北京市东城区青年期南街1 3 号邮政编码l O O O l l ) 化学工业出版社印刷厂 8 8 0 r a m X1 2 3 0 r a m 1 1 6 印张宇数4 千字 2 0 1 2 年3 月北京第1 版第1 次印刷 书号:1 5 5 0 2 5 i 2 1 6 购书咨询:0 1 06 4

温馨提示

  • 1. 本站所有资源如无特殊说明,都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
  • 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等,如果需要附件,请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
  • 3. 本站RAR压缩包中若带图纸,网页内容里面会有图纸预览,若没有图纸预览就没有图纸。
  • 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
  • 5. 人人文库网仅提供信息存储空间,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑,并不能对任何下载内容负责。
  • 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容,请与我们联系,我们立即纠正。
  • 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。

评论

0/150

提交评论