HGT4528-2013牙膏用重质碳酸钙.pdf

I C S7 1 0 6 0 5 0 G1 2 备案号：4 1 8 4 6 2 0 1 3 HG 中华人民共和国化工行业标准 H G T4 5 2 8 2 0 1 3 牙膏用重质碳酸钙 H e a v yc a l c i u mc a r b o n a t ef o rt o o t h p a s t eu s e 2 0 13 10 17 发布2 0 14 0 3 0 1 实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 H G T4 5 2 8 2 0 1 3 本标准按照G B T1 12 0 0 9 给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会( S A C T C 6 3 S C l ) 归口。 本标准主要起草单位；建德市天石碳酸钙有限责任公司、湖北科隆新材料有限公司、中海油天津化 工研究设计院、建德市云峰碳酸钙有限公司、东南新材料股份有限公司。 本标准主要起草人：周新民、李奇洪、张晋国、王莹、姚余成、巫锡海。 1 范围 牙膏用重质碳酸钙 H G T4 5 2 8 - - 2 0 1 3 本标准规定了牙膏用重质碳酸钙的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于牙膏用重质碳酸钙。该产品在牙膏中用作摩擦剂。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本( 包括所有的修改单) 适用于本文件。 G B T1 9 1 2 0 0 8 包装储运图示标志 G B T3 0 4 92 0 0 6 工业用化工产品铁含量测定的通用方法1 ，1 0 一菲l 罗啉分光光度法 G B T6 6 7 8化工产品采样总则 G B T6 6 8 22 0 0 8 分析实验室用水规格和试验方法 G B T8 1 7 0 数值修约规则与极限数值的表示和判定 G B T1 9 2 8 1碳酸钙分析方法 G B T2 3 7 6 9无机化工产品水溶液中p H 值测定通用方法 G B T2 3 7 7 42 0 0 9 无机化工产品白度测定通用方法 G B T2 3 9 4 7 22 0 0 9 无机化工产品中砷测定的通用方法第2 部分：砷斑法 H G T3 6 9 6 1 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1 部分：标准滴定 溶液的制备 H G T3 6 9 6 2 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第2 部分：杂质标准 溶液的制备 H G T3 6 9 6 3 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3 部分：制剂及制 品的制备 中华人民共和国卫生部化妆品卫生规范 3 分子式和相对分子质量 分子式：C a C 0 3 相对分子质量：1 0 0 0 9 ( 按2 0 1 1 年国际相对原子质量) 4 要求 4 1 外观：白色粉末，无味、无嗅。 4 2 牙膏用重质碳酸钙按本标准规定的试验方法检测应符合表1 技术要求。 H G T4 5 2 8 2 0 1 3表1 技术要求项目指标碳酸钙( C a C O 。) ( 以干基计) w 9 8 o l o o 5p H ( 2 0g L 悬浮液)9 0 1 0 5白度9 4 0粒度与用户协商1 0 5 挥发物”0 2盐酸不溶物”O 1铁( F e ) w “0 0 2镁及碱金属”1 5硫化物不应检出还原性硫( S ) w 0 0 0 05吸水量( m L 2 0g )3 8 5 0砷( A s ) w 0 0 0 03重金属( 以P b 计) w 0 0 0 15沉降体积( m L g )0 9 1 2细菌总数( 个g )1 0 0粪大肠杆菌总数不应检出铜绿假单细胞菌不应检出金黄色葡萄球菌不应检出霉菌及酵母菌总数( 个g )1 0 05 试验方法5 1 告本试验方法中所使用的部分试剂具有腐蚀性操作者应小心谨慎避免与皮肤接触。如接触到皮肤上应立即用水冲洗严重者应立即治疗。5 2 一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和G B T6 6 8 22 0 0 8 中规定的三级水，试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按H G T3 6 9 6 1 、H G T3 6 9 6 2 、H G T3 6 9 6 3 的规定制备。5 3 外观检验在自然光下，于白色衬底的表面皿或自瓷板上用目视法判定外观。5 4 碳酸钙含量的测定按G B T1 9 2 8 1 中规定的方法进行测定。5 5p H 的测定称取2g 试样，精确至0 0 1g 。置于1 5 0 m L 烧杯中，加1 0 0 m L 无二氧化碳的水，充分搅拌后静置1 0m i n 。按G B T2 3 7 6 9 规定的方法进行测定。5 6 白度的测定按G B T2 3 7 7 42 0 0 9 中6 1 条规定进行测定。2 w w w .BZFXW.c o m H G T4 5 2 8 2 0 1 3 5 7 粒度的测定 5 7 1 试剂 六偏磷酸钠溶液：l Og L 。 5 7 2 仪器 5 7 2 1 激光粒度分析仪： 量程：0 0 2p m 20 0 0v m ； 精度：士1 检测角度：0 。1 3 5 。 5 7 2 2 超声波分散仪。 5 7 3 分析步骤 根据激光粒度分析仪的要求称取一定量的试样，加人2 0 0m L 水，加入1 0m L 1 5m L 六偏磷酸 钠溶液。将试样溶液置于超声波分散仪上进行超声分散3m i n 1 0m i n 。按激光粒度分析仪操作步骤 测定试样的粒度。 5 8 1 0 5 挥发物的测定 按G B T1 9 2 8 1 中规定的方法进行测定。 5 9 盐酸不溶物的测定 按G B T1 9 2 8 1 中规定的方法进行测定。 5 1 0 铁含量的测定 5 1 0 1 方法提要 同G B T3 0 4 92 0 0 6 第3 章。 5 ，1 0 ，2 试剂 5 1 0 2 1 盐酸溶液：1 + 1 。 5 1 0 2 2 其他试剂同G B T3 0 4 92 0 0 6 第4 章。 5 1 0 3 仪器、设备 分光光度计：配有4c m 或5c m 的比色皿。 5 1 0 4 分析步骤 5 1 0 4 1 工作曲线的绘制 按G B T3 0 4 92 0 0 6 第6 3 条的规定，使用4c m 或5c m 比色皿，绘制铁含量为0 0 1 m g 0 1 m g 工作曲线。 5 1 0 4 2 测定 称取1g 试样，精确至0 0 0 02g ，置于1 0 0 m L 烧杯中，加1 0 m L 水、5 m L 盐酸溶液，加热煮沸 2 m i n ，取下冷却至室温。全部转移至1 0 0 m L 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。干过滤，弃去2 0 m L 初始滤液，保留滤液。 用移液管移取1 0 m L 滤液，置于1 0 0 m L 容量瓶中，以下按G B T3 0 4 92 0 0 6 第6 4 条从“必要 时，加水至6 0 m L ”开始进行操作。同时同样处理空白试验溶液。从工作曲线上查出相应的铁的 质量。 5 1 0 4 3 结果计算 铁含量以铁( F e ) 的质量分数“ ，计，按公式( 1 ) 计算： Z U l 一号爰筹娜。加州，一可历丽_ 天1 ”7 0 0 1 式中： m 1 从工作曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克( m g ) ； m o 从工作曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克( m g ) ； H C T4 5 2 8 - - 2 0 1 3m 试料的质量的数值，单位为克( g ) 。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0 0 1 。5 1 1 镁及碱金属的测定按G B T1 9 2 8 1 中规定的方法进行测定。5 1 2 硫化物和还原性硫的测定5 1 2 1 方法提要试样中的硫化物与盐酸作用产生硫化氢气体，还原性硫经新生氢还原后与盐酸作用产生硫化氢气体，硫化氢与乙酸铅试纸作用，使乙酸铅试纸的颜色发生变化。5 1 2 2 试剂和材料5 1 2 2 1 盐酸溶液：1 + 1 。5 1 Z2 2 硫化物标准溶液：1 m L 溶液含硫( s ) 0 0 0 1 m g 移取1 o om L 按H G T3 6 9 6 2 要求配制的硫化物标准溶液，置于1 0 0m L 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取1o 0 0 m L 置于1 0 0 m L 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。5 1 2 2 3 纯铝片：含量9 9 7 。5 1 2 2 4 乙酸铅试纸；将白色慢速滤纸在乙酸铅溶液( 1 0 0g L ) 中浸湿1 0 m i n 取出，在无硫化氢气体的环境中晾干，剪成2 0m m X2 0m m 的小方块，贮于棕色瓶中密闭备用( 保存期不应超过一个月) 。5 1 2 3 仪器许式碳酸测定仪：如图1 所示。图1 许式碳酸测定仪器5 1 2 4 分析步骤5 1 2 4 1 标准色斑的制备移取硫化物标准溶液5 0 0 m L 于许式碳酸测定仪内，用乙酸铅试纸密封，再放入0 5g 纯铝片，加入1 0 m L 蒸馏水。在出气E l ( 内径约1 4 m m ) 用乙酸铅试纸密封，再加入1 5 m L 盐酸溶液，加热至溶液呈透明状，取出乙酸铅试纸，此为标准色斑。5 1 2 4 2 硫化物的测定称取1g 试样，精确至0 1g ，置于许式碳酸测定仪中，塞好瓶塞，由上方漏斗处加入1 0m L 蒸馏水，用乙酸铅试纸密封，再由漏斗处加入l om L 盐酸溶液，并加热至微沸lm i n ，冷却，取下乙酸铅试纸与同 w w w .BZFXW.c o m H G T4 5 2 8 - - 2 0 1 3 时制备的空白试验色斑进行比较，不深于空白试验色斑即为通过实验。 许式碳酸测定仪中溶液继续用作还原性硫的测定。 5 1 2 4 3 还原性硫的测定 在上述留有被检测溶液的许式碳酸测定仪内，加入0 5g 铝片，塞好瓶塞，在测定仪出气口处换上 新的乙酸铅试纸密封，由漏斗处加入1 0 m L 盐酸溶液并加热，使其反应完全，取出乙酸铅试纸与标准色 斑比较，所呈颜色不深于标准色斑即为合格。 5 1 3 吸水量的测定 5 1 3 1 方法提要 在试样上滴加水，摇动使其形成不易破碎的球状，此时所滴加的水量即为吸水量。 5 1 3 2 仪器、设备 5 i 3 2 1 医药用搪瓷杯：2 5 0m L 。 5 1 3 2 2 医药用不锈钢刮刀。 5 1 3 3 分析步骤 称取约2 0g 试样，精确至0 0 1g ，置于干燥的2 5 0m L 医药用搪瓷杯中，用滴定管滴加2m L 3m L 水使试样均匀吸收，同时用医药用不锈钢刮刀搅拌均匀，再不断滴加水，边滴边不断搅拌、振动，使试样 均匀吸水后使之形成一个球体，球体不易破碎即为终点。整个分析过程所用时间不超过2 0r a i n 。 5 1 3 4 结果计算 吸水量以W 2 计，数值以m L 2 0g 表示，按公式( 2 ) m 一- Y 2 0 ( 2 ) m 式中： v 一一滴加水所消耗的体积的数值，单位为毫升( m L ) ； m 一一试料的质量的数值，单位为克( g ) 。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0 ，5m L 。 5 1 4 砷含量的测定 5 1 4 1 试剂、材料 同G B T2 3 9 4 7 2 2 0 0 9 第6 条。 5 1 4 2 仪器、设备 同G B T2 3 9 4 7 2 2 0 0 9 第7 条。 5 1 4 3 分析步骤 称取1 0 0g + 0 0 1g 试样，置于测砷瓶中。加7 5 m L 水，加5 m L 盐酸、2 m L 碘化钾溶液、0 2 m L 氯化亚锡溶液，摇匀，于室温放置1 0 m i n 。然后加入2 5g 无砷金属锌，并立即塞上预先装有乙酸铅棉 花及溴化汞试纸的测砷管，于z 5 放置暗处1h 。取出溴化汞试纸，所呈砷斑颜色不应深于标准。 标准是用移液管移取3m L 砷标准溶液 1m L 溶液含砷( A s ) 0 0 0 1m g ，置于锥形瓶中，加水至 7 5m L ，从加“5m L 盐酸”开始，与试样同时同样处理。 5 1 5 重金属【以P b 计) 的测定 5 1 5 1 方法提要 在弱酸性条件下，试样中的重金属离子与硫化钠作用，生成褐色沉淀悬浮于溶液中成为悬浮液，与 标准比色液比较。 5 1 5 2 试剂 5 1 5 2 1 抗坏血酸。 5 1 5 2 2 冰乙酸溶液：3 0 0g L 。 5 1 5 2 3 硫化钠溶液。 5 H G T4 5 2 8 2 0 1 35 1 5 2 4 盐酸溶液：1 + 3 。5 1 5 2 5 氨水溶液：1 + 1 。5 1 5 2 6 铅标准溶液：1m L 溶液含铅( P b ) 0 0 1 0 m g ；移取1 0 0 m L 按G B T3 6 9 6 2 要求配制的铅标准溶液，置于1 0 0 m L 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5 1 5 2 7 酚酞指示液：1 0g L 乙醇溶液。5 1 5 3 分析步骤称取1 0 0g 土0 0 1g 试样，置于烧杯中，用少量水湿润，加5 m L 盐酸溶液，加热溶解，冷却( 必要时过滤) 后移人比色管中，加2 0m L 水和1 滴酚酞指示液用氨水溶液中和至微红色，加0 5m L 冰乙酸溶液和0 5g 抗坏血酸，再加入1 滴硫化钠溶液，摇匀。于暗处放置1 0 m i n ，其颜色不应深于标准。标准比色溶液的制备：移取1 5m L 铅标准溶液，除不加试样外，其余与试样同样处理。5 1 6 沉降体积的测定按G B T1 9 2 8 1 中规定的方法进行测定。5 1 7 细菌总数的测定按照化妆品卫生规范的规定进行测定。5 1 8 粪大肠杆菌总数按照化妆品卫生规范的规定进行测定。5 1 9 铜绿假单细胞菌按照化妆品卫生规范的规定进行测定。5 2 0 金黄色葡萄球菌按照化妆品卫生规范的规定进行测定。5 2 1 霉菌及酵母菌总数按照化妆品卫生规范的规定进行测定。6 检验规则6 1本标准要求中的所有指标项目均为出厂检验项目，应逐批检验。6 2 生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的牙膏用重质碳酸钙为一批，每批产品不超过6 0t 。6 3 按G B T6 6 7 8 的规定确定采样单元数。采样时将采样器自包装袋的上方垂直插入至料层深度的3 4 处采样。每袋所取试样不少于5 0g ；将所采的样品混匀，用四分法缩分至约5 0 0g ，分装入两个干燥、清洁的广口瓶或塑料袋中，密封，粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、批号和采样日期、采样者姓名。一瓶( 袋) 用于检验，另一瓶( 袋) 保存备查，保存时间由生产厂根据实际情况确定。6 4 牙膏用重质碳酸钙应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准的规定进行检验。生产厂应保证每批出厂的产品都符合本标准的要求。6 5 检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。6 6 采用G B T8 1 7 0 规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。7 标志、标签7 1 牙膏用重质碳酸钙包装上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、“牙膏用”字样、净含量、批号或生产日期、本标准编号和G B T1 9 12 0 0 8 中规定的“怕雨”标志。7 2 每批出厂的牙膏用重质碳酸钙产品都应附有质量证明书。质量证明书内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、“牙膏用”字样、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。6 w w w .BZFXW.c o m H G