HGT4521-2013工业硝酸钴.pdf

I(Cs 7106050 G12 备案号:4183g -2013 中 民 国 HG/T452-2013 工业硝酸钴 Co b a It n i t r a t e f o r i n d u s t r i a I u s e 2013-1017发布201403-01实施 中 华 人 民 共 和 国 工 业 和 信 息 化 部发布 HG/T452-2013 亠一一口 亠刖 本标准按照GB/T1。109给出的规则起草。 本标准的附录A为规范性附录。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归 口。 本标准主要起草单位:浙江华友钴业股份有限公司、 中海油天津化工研究设计院。 本标准主要起草人:陈雪华、 俞建明、 王彦。 HG/T452卜-2013 工业硝酸钴 本标准规定了工业硝酸钴的技术要求 、 试验方法、 检验规则 、 标志、 标签 、 包装 、 运输和贮存 。 本标准适用于工业硝酸钴 。工业硝酸钴主要用作生产其它钴盐的原料,陶瓷工业中用作着色剂,油 墨、 涂料 、 油漆催干剂 、 氰化物中毒的解毒剂,还可制造环烷酸钴 、 含钴催化剂等 。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注 日期 的引用文件,仅所注 日期 的版本适用于本 文件 。凡是不注 日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。 GB/T191-2O08 包装储运图示标志 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T668208 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示方法和判定 HG/T3696.1 无机化工产品 化学分析用标准溶液 、 制剂及制品的制各 第1部分:标准滴定 溶液的制各 HG/T3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液 、 制剂及制品的制各 第2部分:杂质标准 溶液的制各 HG/T3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、 制剂及制品的制各 第3部分:制剂及制 品的制备 3 分子式和相对分子质量 刂 分子式:Co (NO3)26H2O 相对分子质量 :290.89(按 11年国际相对原子质量) 4 要求 。 41 外观:浅红色粉末 。 42 工业硝酸钴按本标准的试验方法检测应符合表1技术要求 。 1 范 围 表1 技术要求 项 目指 标 钴(Co )v /% 19.8 镍()v /% 0.001 铜(C v /% ; 0.001 锰(Mv /% 、 0.001 锌(Zn )v /% 。 0.001 铅(Pb )v /% 0。001 铁(F v /% 0.001 钙(Co v /% O,002 镁(MDv /% 0.001 钠(Nv /% 0.01 氯化物(以Cl 计)v /% 0.02 硫酸盐(以SO4计)v /% 0.01 水不溶物v /% 0.03 HG/T452卜一 2013 5 试验方法 51 警告 本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性,操作时须小心谨慎!必要时,需在通风橱中进行。如溅 到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即就医。 52 一般规定 扌 本标准所用的试剂和水,在没有注明其它要求时,均指分析纯试剂和蒸馏水或GB/T668208 中规定的三级水 。试验中所用的标准滴定溶液、 杂质标准溶液 、 制剂和制品,在没有注明其它规定时,均 按HG/T3696。 1、HG/T3696.2和 HG/T3696.3的规定制各 。 53 夕 卜 观判另 刂 在 自然光下,于白色衬底 的表面皿或 白瓷板上用 目视法判定外观 。 54 钴含量测定 541 电位滴定法(仲裁 法) 5411 方法提要 在氨性溶液 中,用铁氰化钾将Co ( )氧化 为Co (),过量 的铁 氰化钾 以Co ( )标准滴 定 溶 液返 滴定 。 Co 2+匚Fe (c N)6彐 3 c 。3+匚Fe (c N)6y 5412 试剂 54:121 氯化铵 。 54122 硝酸溶液 :1+1。 5.412】3 盐酸溶液 :1+1。 54124 氨水-柠檬酸铵混合溶液; 称取50g 柠檬酸铵于水 中,加入350m L氨水,用水稀释至1000m L,摇匀 。 5 4125 钴标准滴定溶液:卩(Co )=3g /L; 称取3.000g 高纯金属钴(钴质量分数99.98%),精确至0.0002g ,置于400m L烧 杯 中,加适量 2 HG/T452卜一2013 水,缓缓加入30m L硝酸溶液,加热至全部溶解,冷却至室温后,移入1000m L容量瓶 中,用水稀释至 刻度,摇匀 。 54126 铁氰化钾标准滴定溶液:c 匚K3Fe (CN)6彐O。05m o l /L; 配制:称取约17g 铁氰化钾溶解于水中,干过滤,用水稀释至 1000m L,摇匀 。 标定:用移液管移取2O m L铁氰化钾标准滴定溶液,置于 25O m L烧杯 中,加5g 氯化铵,80m L氨 水-柠檬酸铵混合液,放1枚塑料搅拌珠,将烧杯置于磁力搅拌器上,开启电源,以铂 电极为指示 电极 、 钨 电极为参 比电极,用钴标准滴定溶液滴定至突跃终点。 铁氰化钾标准滴定溶液浓度以c 计,数值以摩尔每升(m 。l /L)表示,按公式(1)计算 : c =帑 式中: y 1滴定试验溶液所消耗的钴标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(m L); 卩 钴标准滴定溶液的质量浓度的准确数值 ,单位为克每升(g /L); y 移取铁氰化钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(m L); M钴(Co )的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g /m 。l )(M=58。93)。 5413 仪器 自动电位滴定仪:配有磁力搅拌器 、213型铂电极、 215型钨电极 。 5414 分析步骤 称取约2.7g 试样,精确至 0。0002g ,置于烧杯中,加少量水湿润,加入1O m L盐酸溶液,于电炉上 加热至完全溶解,冷却后,移入250m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 。 用移液管移取m L铁氰化钾标准滴定溶液至250m L烧杯中,加5g 氯化铵,80m L氨水-柠檬酸 铵混合液,放入1枚塑料搅拌珠,将烧杯置于磁力搅拌器上,开启 电源,以铂 电极为指示 电极 、 钨 电极为 参 比电极,用移液管移取m L试样溶液于烧杯中,用钴标准滴定溶液滴定至突跃终点。 5415 结果计算 钴含量以钴(Co )的质量分数 纰 计,按公式(2)计算: w 妣= % 式中: 氵 V1准确加入铁氰化钾标准溶液的体积的数值,单位为毫升(m D; . V2滴定过量铁氰化钾标准滴定溶液消耗钴标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(m L); 卩 钴标准滴定溶液浓度的准确数值 ,单位为克每升(g /L); c 铁氰化钾标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(m 。l /L); 昭试料质量的数值,单位为克(g ); M 钴(Co )的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g /m 。l )(M=58.93)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。 54.2 络合返滴定法 54 21 方法提要 加入过量的乙二胺 四乙酸二钠与钴发生络合反应,再 以二 甲酚橙为指示剂,用氯化锌标准滴定溶液 滴定溶液至紫红色即为终点 。 5422 试剂 542 21 盐酸溶液:1+5。 54222 乙酸钠溶液:189g /L。 54223 乙二胺 四乙酸二钠标准滴定溶液:c (EDTA)0。O5m o l /L。 3 HG/T452卜一2013 54224 氯化锌标准滴定溶液 :c (Zn C12)0.05m o l /L。 54 225 二甲酚橙指示液。 5423 分析步骤 称取约3.0g 试样,精确至0.0002g ,置于150m L烧杯 中,加少量水湿润,加入m L盐酸溶液 , 于电炉上加热溶解并煮沸。冷却后,移人250m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 用移液管移取25m L试验溶液置于250m L锥形瓶中,用滴定管准确加入35m L乙二胺 四乙酸二 钠标准滴定溶液,煮沸1m i n 。冷却后加入15m L乙酸钠溶液和2滴二甲酚橙指示液,用氯化锌标准滴 定溶液滴定至紫红色。 . 同时同样做空白试验,空白试验溶液除不加试样外,其他加人试剂的种类和量与试验溶液相同。 5424 结果计算 钴含量以钴(Co )的质量分数 弛 计,按公式(3)计算: 叨= % 式中: y 0滴定空白试验溶液所消耗的氯化锌标准滴定溶液体积的数值 ,单位为毫升(m D; y 1滴定试验溶液所消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积的数值 ,单位为毫升(m L); c 氯化锌标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(m 。l /D; 钩试料质量的数值,单位为克(g ); M 钴(Co )的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g /m 。l )(M=58.93)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于O.2%。 55 镍、 铜、 锰、 锌、 铅含量的测定 551 原子吸收分光光度法 5511 方法提要 在盐酸介质中,用空气-乙炔火焰于原子吸收分光光度计相应波长处进行原子吸收分光光度法测定 各元素含量 。 刂 5512 试剂 55121 盐酸溶液:1+1。 55122 三氯化铁溶液:50g /L。 55123 钴标准溶液:卩(Co )=g /L; 称取。O0g 高纯金属钴(钴质量分数99.98%),精确至0.0O02g ,置于400m L烧杯中,加适量 水,缓缓加入60m L硝酸溶液(1+1),加热至全部溶解,冷却至室温后,移入1000m L容量瓶 中,用水 稀释至刻度,摇匀。 55124 镍标准溶液:1m L溶液含有镍(Ni )0。05O m g ; 用移液管移取5.00m L按 HG/T3696.2配制的镍标准溶液,置于100m L容量瓶 中,用水稀释至 刻度,摇匀 。该溶液现用现配 。 55125 铜标准溶液:1m L溶液含有铜(Cu )o .050m g ; 用移液管移取 5。00m L按HG/T3696。 2配制的铜标准溶液,置于100m L容量瓶 中,用水稀释至 刻度,摇匀 。该溶液现用现配。 5512i 6 锰标准溶液:1m L溶液含有锰(M0.050m g ; 用移液管移取5.00m L按HG/T3696.2配制的锰标准溶液,置于100m L容量瓶 中,用水稀释至 刻度,摇匀 。该溶液现用现配 。 55127 锌标准溶液:1m L溶液含有锌(Z0.010m g ; 用移液管移取 1。00m L按HG/T3696.2配制的锌标准溶液,置于100m L容量瓶中,用水稀释至 4 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 HG/T45212013 刻度,摇匀 。该溶液现用现配 。 55128 铅标准溶液:1m L溶液含有铅(Pb )0.050m g ; 用移液管移取 5。OO m L按HG/T3696.2配制的铅标准溶液,置于1O0m L容量瓶 中,用水稀释至 刻度,摇匀。该溶液现用现配 。 5513 巾 辶 器、 原子吸收分光光度计:配有镍 、 铜 、 锰 、 锌 、 铅空心阴极灯 。 5514 分析步骤 55141 测定 。 称取约1g ,精确至0。0002g ,置于O m L烧杯中,加少量水润湿,加入10m L盐酸溶液,低温加热 溶解完全,并蒸发至湿盐状9取下冷却后,加入适量水,加 热煮沸溶解盐类,冷却,移入100m L容量瓶 中,用水稀释至刻度,摇匀 。 使用空气-乙炔火焰,于原子吸收分光光度计上,按仪器工作条件,与标准系列溶液同时,以水调零, 测量试液的吸光度,减去试剂空白的吸光度,从相应工作曲线上查得该元素的质量浓度 。 55142 标准系列溶液的配制 551421 镍标准系列溶液 分别移取0.00m L(试剂空 白)、1。00m L、3.00m L、6.00m L镍标准溶液于一系列1O0m L容 量瓶 中,各加入2m L盐酸溶液 、2滴三氯化铁溶液和1O m L钴标准溶液,分别移入,用水稀释至刻度,摇匀 。 551422 铜标准系列溶液 分别移取0.00m L(试剂空 白)、1。00m L、2.00m L、4。00m L铜标准溶液于一系列10O m L容量瓶 中,各加入2m L盐酸溶液和10m L钴标准溶液,用水稀释至刻度,摇匀。 551423 锰标准系列溶液 分别移取0.00m L(试剂空 白)、1.00m L、 2.00m L、4。00m L锰标准溶液于一系列100m L容量瓶 中,各加入2m L盐酸溶液和10m L钴标准溶液,用水稀释至刻度,摇匀。 5514.24 锌标准系列溶液 分别移取O.00m L(试剂空 白)、2.00m L、4.00m L、8.00m L锌标准溶液于一系列100m L容 量瓶 中,各加人2m L盐酸溶液和10m L钴标准溶液,用水稀释至刻度,摇匀。 551425 铅标准系列溶液 分别移取0.00m L(试剂空 白)、2.00m L、 5.00m L、10.00m L铅标准溶液于一系列100m L容量瓶 中,各加入2m L盐酸溶液和10m L钴标准溶液,用水稀释至刻度,摇匀。 55143 工作曲线的绘制 在与试样测定相同条件下,测量标准系列溶液的吸光度,减去试剂空 白溶液的吸光度,以被测元素 质量浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘 制工作曲线 。 55144 结果计算 被测元素含量以其质量分数 妣 计,按公式(4)计算: v 2=卩y 10-3 10O% (4) 御 式中: 从 曲线上查得的被测元素的质量的数值 ,单位为毫克每毫升(m g /m L); y 试液的体积的数值,单位毫升(m D; 钩试样的质量的数值,单位为克(g )。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.00O4%。 5.52 电感耦合等离子体发射光谱法(仲裁法) 见附录A。 5 HG/T452-2013 56 铁含量的测定 561 萃取-分光光度法 5.611 方法提要 在盐酸溶液中,用乙酸异戊酯萃取铁与钴分离,然后用水反萃取,在氨性溶液中,铁()与磺基水杨 酸生成稳定的黄色络合物,于分光光度计波长430n m 处测量吸光度 。 5612 试剂 艹 56121 盐酸。 56122 乙酸异戊酯 。 。 56123 氨水 。 5612口4 盐酸溶液:3+2。 56125 高锰酸钾溶液:1Og /L。 56126 磺基水杨酸溶液:100g /L。 56127 铁标准溶液:1m L溶液含有铁(Fe )O。01O m g ; 用移液管移取1.00m L按HG/T3696.2配制的铁标准溶液,置于10O m L容量瓶中,用水稀释至 刻度,摇匀 。该溶液现用现配。 5613 仪器 分光光度计 。 5614 分析步骤 56141 测定 称取约1g 试样,精 确至 0.0O02g ,置于烧杯中,加少量水湿润,加1O m L盐酸蒸至湿盐状,加水溶 解,冷却,将溶液移人125m L分液漏斗中,加2滴高锰酸钾溶液,用15m L盐酸洗烧杯,并入分液漏斗 中,摇匀 。加入15m L乙酸异戊酯,振荡1m i n ,静置分层后将水相放入另一分液漏斗中,向水相再加15 m L乙酸异戊酯,重复萃取一次,弃去水相,合并有机相,向有机相 中加入m L盐酸溶液,轻轻振荡洗 涤s ,静置分层后弃去水相,再重复振荡洗涤一次,加约15m L水于有机相中,反萃取两次,每次振荡 1m h ,将两次反萃取的水合并放人50m L比色管中,加5m L磺基水杨酸溶液,滴加氨水至呈黄色,并 过量2m L,用水稀释至刻度,摇匀 。同时进行空白试验。 空 白试验除不加试样外,其他操作及加入试剂的种类和量与测定试验溶液相同。 于分光光度计430n m 波长处,用3c m 吸收池,以水为参 比,测定其吸光度,以试样吸光度减去空白 试验溶液的吸光度,在工作曲线上查出相应铁的质量 。 561.42 工作曲线的绘制 移取0.00m L、 1.00m L、 2.00m L、3.00m L铁标 准溶液置于一系列50m L比色管 中,加水至约 3O m L,分别加5m L磺基水杨酸溶液,滴加氨水至呈黄色,并过量2m L,用水稀释至刻度,摇匀。于分 光光度计430n m 波长处,用3c m 吸收池,以水为参 比,测定其吸光度,以铁的质量为横坐标,吸光度为 纵坐标绘制工作曲线 。 5615 结果计算 铁含量以铁(F的质量分数 妣 计,按公式(5)计算: 御110 3 100% (5)z 攵丿3 = 0 式中: 彻 从工 作曲线上查得的试验溶液中铁的质量的数值,单位为毫克(m g ); 铭试料质量的数值,单位为克(g )。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0。001%。 562 电感耦合等离子体发射光谱法(仲裁法) 见附录A。 6 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 HG/T4521-2013 57 钙、 镁含量的测定 571 原子吸收分光光度法 5711 方法提要 以高氯酸和镧盐为释放剂,在盐酸介质 中,用空气-乙炔火焰于原子吸收分光光度计相应波长处进 行原子吸收分光光渡 法测定各元素含量 。 5712 试剂 57121 盐酸溶液:1+1。 57122 高氯酸溶液:1+1。 57 123 氧化镧溶液:10g /L; 称取2g 氧化镧于烧杯中,用10m L盐酸溶液溶解,移 入 0m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 。 57 1 24 钴标准溶液:卩(Co )=g /L; 称取20。OO g 高纯金属钴(钴质量分数99.98%),精确至0.0002g ,置 于400m L烧杯中,加适量 水,缓缓加人60m L硝酸溶液(1+1),加热至全部溶解,冷却至室温后,移人1000m L容量瓶 中,用水 稀释至刻度,摇匀 。 57125 钙标准溶液:1m L溶液含有钙(Ca )o .01O m g ; 用移液管移取1.00m L按HG/T3696.2配制的钙标准溶液,置于100m L容量瓶 中,用水稀释至 刻度,摇匀 。该溶液现用现配 。 57126 镁标准溶液:1m L溶液含有镁(Mg )O。010m g ; 用移液管移取 1。O0m L按HG/T3696.2配制的镁标准溶液,置于100m L容量瓶 中,用水稀释至 刻度,摇匀 。该溶液现用现配。 5713 仪器 原子吸收分光光度计:配有钙、 镁空心阴极灯 。 57:14 分析步骤 5714.1 测定 称取约1g 试样 ,精 确至 0.0002g ,置于150m L烧杯 中,用少量水湿润,加人10m L盐酸溶液,低 。 温溶解完全,并蒸至湿盐状,取下冷却,加人m L水、1m L盐酸溶液,加热煮沸溶解盐类,冷却,移入 100m L容量瓶中,加人2m L高氯酸溶液 、2m L氧化镧溶液,用水稀释至刻度,摇匀 。 使用空气-乙炔火焰,于原子吸收分光光度计上,按仪器工作条件,与标准系列溶液同时,以水调零, . 测定试液吸光度,从工作曲线上查出相应元素的质量浓度 。 57142 钙标准系列溶液 分别移取0.00m L(试剂空白)、2。50m L、 5.00m L、10.0O m L钙标准溶液于一系列100m L容量瓶 中,各加入2m L盐酸溶液、2m L高氯酸溶液 、2m L氧化镧溶液和10m L钴标准溶液,用水稀释至刻 度,摇匀 。 57143 镁标准系列溶液 分别移取0.0O m L(试剂空 白)、1.00m L、3。OO m L、6.00m L镁标准溶液于一系列100m L容量瓶 中,各加人2m L盐酸溶液、2m L高氯酸溶液 、2m L氧化镧溶液和10m L钴标准溶液,用水稀释至刻 度,摇匀 。 57144 工作 曲线的绘制 在与试样测定相同条件下,测量标准系列溶液的吸光度,减去试剂空 白溶液的吸光度,以相应被测 元素质量浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。 5715 结果计算 被测元素含量以其质量分数 姒 计,按公式(6)计算: 7 HG/T4521-2013 彻= % 式中: 冖从曲线上查得的被测元素的质量的数值,单位为毫克每毫升(m g /m D; y 试液的体积的数值 ,单位为毫升(m D; 御试释 的质量的数值,单位为克(g )。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0005%。 572 电感耦合等离子体发射光谱沽(仲裁法 ) 见附录A。 58 钠含量的测定 581 方法提要 以氯化铯作消电离剂,采用空气-乙炔火焰于波长 589。O n m 处进行原子吸收分光光度法测定 。 582 试剂 5821 盐酸溶液:1+1。 5822 氯化铯(光谱纯)溶液:1Og /L。 5823 钴标准溶液:(Co )=20g /L; 称取。0Og 高纯金属钴(钴质量分数99.98%),精确至0.0002g ,置 于400m L烧杯中,加适量 水,缓缓加人60m L硝酸溶液(1+D,加热至全部溶解,冷却至室温后,移入10O0m L容量瓶 中,用水 稀释至刻度,摇匀。 5824 钠标准溶液:1m L溶液含有钠(Na )o 。O10m g ; 用移液管移取1.00m L按HG/T3696.2配制的钠标准溶液,置于100m L容量瓶中,用水稀释至 刻度,摇匀 。该溶液现用现配。 583 仪器 原子吸收分光光度计:配有钠空心阴极灯 。 =5 84 分析步骤 “ 5841 测定 称取约0.2g 试样,精确至0.0OO2g ,置于1OO m L烧杯 中,加少量水湿润,加10m L盐酸溶液,蒸 至湿盐状,取下冷却 ,加m L水,加热溶解,冷却 。加2。5m L氯化铯溶液,移入100m L容量瓶 中,用 水稀释至刻度,摇匀 。 使用空气-乙炔火焰,于原子吸收分光光度计上,按仪器工作条件,与标准系列溶液同时,以水调零, 测量试液的吸光度,从工作曲线上查得相应的钠质量浓度(卩)。 5842 作曲线的绘制 分别 移 取 0。00m L(试剂 空 白)、2.00m L、4。00m L、 6.00m L、 8。00m L钠标 准溶 液 于一系 列 100m L容量瓶中,各加2。00m L盐酸溶液 、5m L氯化铯溶液和2m L钴标准溶液,用水稀释至刻度 , 摇匀 。 与试样测定相同条件下,测量标准系列溶液的吸光度,减去试剂空 白溶液的吸光度,以钠质量浓度 为横坐标,吸光度为纵坐标,绘 制工作曲线。 585 结果计算 钠含量以钠(Na )的质量分数 码 计,按公式(7)计算: v 5=卩V 1O3100% (7) 0 式中: 冖从 曲线上查得的钠的质量浓度的数值,单位为毫克每毫升(m g /m D; 8 / 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 HG/T452-2013 V试液的体积的数值,单位为毫升(m L); 钐试样的质量的数值,单位为克(g )。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0002%。 59 氯化物含量测定 59.1 方法提要 .t 在硝酸介质吓,氯离子与银离子生成难溶的氯化银 白色沉淀,与同方法处理的氯化物标准比浊溶液 比较 。 592 试剂 。 59.21 硝酸钴 。 5922 硝酸溶液:1+4。 59.23 硝酸银溶液:17g /L。 59】24 氯化物标准溶液:1m L溶液含氯(Cl )0。010m g ; 用移液管移取1.00m L按HG/T3696.2配制的氯化物标准贮各液,置于100m L容量瓶 中,用水 稀释至刻度,摇匀 。此溶液现用现配 。 593 分析步骤 5931 无氯硝酸钴溶液的制备 称取1.00g 0.01g 硝酸钴于150m L烧杯 中,加50m L硝酸溶液、10m L硝酸银溶液,用水稀释 至1O0m L,摇匀,放置12h 18h ,干过滤于100m L棕色容量瓶 中保存,如发生浑浊应重新配制 。 5932 测定 称取 1。00g 0.01g 试样,置于50m L烧杯中,加少量水润湿,加入5m L硝酸溶液,搅拌使其全部 溶解,转移至100m L容量瓶中,加水至刻度,摇匀。用移液管移取10.0m L,加3m L硝酸银溶液,用水 稀释至刻度,摇匀。放置10m i n ,所呈浊度不应大于同时制各的标准 比浊溶液 。 标准 比浊溶液是移取10.0m L无氯硝酸钴溶液置于25m L比色管中,加入2.00m L氯化物标准溶 液,再加3m L硝酸银溶液,用水稀释至刻度,摇匀。 510 硫酸盐含量测定 510.1 方法提要 在盐酸介质中,加入氯化钡与试验溶液中的硫酸根离子生成 白色沉淀,与同方法处理的硫酸盐标准 岁圪髦 液 叁雾 。 510.21 95%乙醇。 51022 硝酸钴 。 51023 盐酸溶液:1+1。 51024 氯化钡溶液:250g /L。 51025 硫酸盐标准溶液:1m L溶液含有硫酸盐(SO4)0.010m g ; 用移液管移取 1。00m L按HG/T3696。 2配制的硫酸盐标准溶液,置于100m L容量瓶中,用水稀 释至刻度,摇匀 。该溶液现用现配。 5】103 分析步骤 51O31 无硫酸盐的硝酸钴溶液的制备 称取1.00g 0.01g 硝酸钴,置于50m L烧杯 中,加10m L水、10m L盐酸溶液使其溶解,再加 1O m L95%乙醇,在不断振摇下,滴加10m L氯化钡溶液,然后转移至100m L容量瓶 中,用水稀释至刻 度,摇匀 。放置12h 18h ,干过滤。如发生沉淀,则须重新配制。 51032 测定 称取1.00g 0。01g 试样,置于50m L烧杯中,加少量水润湿,加入5m L盐酸溶液,搅拌使其全部 9 HG/T452卜一2013 溶解,然后转移至100m L容量瓶 中,加水至刻度,摇匀。用移液管移取10。0m L,置于25m L比色管 中,加5m L95%乙醇,在不断振摇下,滴加3m L氯化钡溶液,用水稀释至刻度,摇匀 。放置10m h ,所 呈浊度不应大于同时制备的标准 比浊溶液 。 标准 比浊溶液是用移液管移取10。0m L无硫酸盐的硝酸钴溶液和1.00m L硫酸盐标准溶液,置于 25m L比色篙中,加5m L95%乙醇,在不断振摇下,滴加3m L氯化钡溶液,用水稀释至刻度,摇匀 。 5I1 水不溶物的测定 5111 方法提要 试样用水溶解,水浴加热,过滤,洗涤,干燥,称重。 5I12 仪器 51121 电热恒温干燥箱:可控温于1O52。 51122 玻璃砂坩埚:滤板孔径为5u m 15u m 。 511.3 分析步骤 称取约10g 试样,精确至0.0002g ,加少量水湿润,加25O m L水 ,于沸水浴上保温1h ,用预先 已 在1052的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚抽滤,用热水洗涤至滤液无色,将玻 璃砂坩埚和滤渣置于1052的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定 。 5114 结果计算 水不溶物含量以质量分数 吼 计,按公式(8)计算: 吡= % 式中: 彻 玻璃砂坩埚的质量的数值 ,单位为克(g ); 彻 干燥后玻璃砂坩埚和水不溶物的质量的数值 ,单位为克(g ); 御试料的质量的数值,单位为克(g )。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0。O05%。 吨6 检验规则 氵 / 6 1 本标准规定的所有指标项 目为出厂检验项 目,应逐批检验。 62 生产企业用相同材料,基本相同的生产条件,连续生产或同一班组生产的工业硝酸钴为一批 。每 批产品不超过5t 。 63 按GB/T6678的规定确定采样单元数 。采样时,将采样器 自袋的中心垂直插入至料层深度 的3/ 4处采样 。将采出的样品混匀,用四分法缩分至不少于500g 。 将样品分装于两个清洁、 干燥 的容器 中, 密封,并粘贴标签,注明生产厂名、 产品名称 、 批号、 采样 日期和采样者姓名。一份供检验用,另一份保存 各查,保存时间根据生产企业需求确定 。 64 生产厂应保证每批出厂的工业硝酸钴产品都符合本标准的要求 。 65 检验结果如有指标不符合本标准要求,应重新 自两倍量的包装 中采样进行复验,复验结果 即使只 有一项指标不符合本标准的要求时,则整批产品为不合格 。 66 采用GB/T8170规定修约值 比较法判断检验结果是否符合本标准。 7 标志、 标签 71 工业硝酸钴包装袋上应有牢固清晰的标志,内容包括:生产厂名、 厂址 、 产品名称 、 净含量 、 批号或 生产 日期 、 保质期 、 本标准编号及GB/T19108中规定的“怕雨”、 “ 怕晒”标志。 72 每批出厂的工业硝酸钴产品都应附有质量证 明书,内容包括:生产厂名 、 厂址 、 产品名称、 净含量 、 批号或生产 日期 、 保质期及本标准编号。 10 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 HG/T4521-2013 8 包装、 运输、 贮存 81 工业硝酸钴采用双层包装,内层为两层聚乙烯塑料薄膜袋” 厚度不得小于0.05m m ,用维尼龙绳 或其他质量相当的绳扎口,或用与其相当的其他方式封口;夕卜 层为塑料编织袋,采用缝包机缝合,缝合牢 固,无漏缝或跳线现象。每袋净含量为25k