MTT 370-94 煤矿水中溶解氧的测定方法.pdf

中华 人 民 共 和 国 煤 炭 行 业 标 准 MT / T 3 7 0 一 9 4 煤矿水 中溶解氧的测定方法 主题内容与适用范围 本标准规定了碘量法测定水中的溶解氧 本标准适用于煤矿工业用水、 生活用水、 地表水和地下水中溶解氧的测定。 2 方法提要 在水样中加人硫酸锰( 或氯化锰) 和碱性碘化钾后， 水中溶解氧与其反应， 生成棕色沉淀。 此沉淀在 酸性溶液中与碘化钾反应， 释放出与溶解氧相当量的游离碘。用硫代硫酸钠标准溶液滴定， 从而计算水 中溶解氧的含量。 3 试剂 3 . 1 水: 蒸馏水或同等纯度的水 3 . 2 硫酸溶液: 用相对密度1 . 8 4 的硫酸( G B 6 2 5 ) 配制成( 1 +1 ) 溶液。 3 . 3 硫酸锰( 或氯化锰) 溶液: 称取 4 8 g 硫酸锰( Mn S O , 4 H , 0 ) ( H G 3 - 1 0 8 1 -7 7 ) 或3 3 g 氯化锰 ( Mn C l , 2 H , 0) ( H G 3 - 1 0 8 0 -7 7 ) , 溶于 1 0 m L水中。 3 . 4 碱性碘化钾溶液: 称取5 0 g 氢氧化钠( G B 6 2 9 ) 和1 5 g 碘化钾( G B 1 2 7 2 ) ， 分别溶于少量水中， 冷 却后混合， 用水稀释至1 0 0 m L a 3 . 5 重 铬 酸 钾 标 准 溶 液 : ( 含 K ,C r,O ,) 一 。 0 2 0 。 m o l/ L 。 准 确 称 取 。 . 9 8 0 7 士 。 . 。 。 。 2 g 已 在 约 1 5 0 C 千燥2h的优级纯重铬酸钾( G B 6 4 2 ) , 溶于少量水中， 转人 1 L容量瓶， 用水稀释至刻度， 摇匀。 3 . 6 硫代硫酸钠标准溶液: c ( N a , S , O , 5 H , 0 ) =0 . 0 2 m o l / L ,称取5 g 硫代硫酸钠( G B 6 3 7 ) 和0 . 2 g 碳酸钠( G B 6 3 9 ) , 溶于新煮沸并冷却的水中， 稀释至1 1 ， 摇匀。 贮于 徐色瓶中。 标定方法: 准确吸取2 0 m L重铬酸钾标准溶液( 3 . 5 ) 于碘量瓶中， 加入2 g 碘化钾( G B 1 2 7 2 ) 和 1 . 5 m l _ 硫酸溶液( 3 . 2 ) ， 在暗处放置5 m i n ， 用水稀释至1 0 0 m L ， 用硫代硫酸钠标准溶液(0. 6 ) 滴定至淡 黄色， 加入1 m l 淀粉指示剂( 3 . 7 ) ， 继续滴定至蓝色消失即为终点。 硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式 1 卜 算 : 二 ， =，川 r z F1 式中: : 硫代硫酸钠标准溶液的浓度， m o l / L ; 。 。 一一 重铬酸钾标准溶液的浓度， m o l / L ; V , 一一 硫代硫酸钠标准溶液消耗量， m L ; V z 重铬酸钾标准溶液的用量, m L , 3 . 7 淀粉指示剂: 1 0 g / l溶液， 用时现配。 中华人民共和国煤炭工业部1 9 9 4 一 0 8 一 3 1 批准 1 9 9 5 一 0 5 一 0 1实施 MT / T 3 7 0 一 9 4 4 仪器 分析天平: 感量。 . 1 m g , 容量瓶: 1 0 0 m 工 _ 碘量瓶: 2 5 0 3 0 0 m L , 移液管: 2 0 m 工 _ ， 准确度士。 . 0 4 m L , 刻度吸管: 5 m L ， 分度值。 . 0 5 m L , 滴定管: 2 5 m 1 ， 分度值。 . 0 5 m L , 4142434-44.546 5 测定步骤 5 . 1 准确吸取1 0 0 m l 一 水样于1 0 0 m L容量瓶中， 用移液管在液面下依次加入1 m L硫酸锰溶液( 3 . 3 ) , 1 m L 碱性碘化钾溶液( 3 . 4 ) ， 用水稀释至瓶口， 立即塞紧( 瓶内不应有气泡) ， 摇匀， 至少静置 3 0 mi n使 沉淀全部沉于瓶底。 5 . 2 打开瓶塞， 小心吸弃上部约5 m L清液， 然后用移液管在液面下加入 1 . 5 mL硫酸溶液( 3 . 2 ) , 塞紧 瓶塞， 摇匀， 使沉淀溶解。 再将溶液转入碘量瓶中， 立即用硫代硫酸钠标准溶液(0. 6 ) 滴定至淡黄色， 加入 1 m l . 淀粉指示剂( 3 . 7 ) ， 继续滴定至蓝色消失即为终点。 6 测定结果的表述 水中溶解氧的含量按下式计算 D( ) V , c l X 8 . 0 0 V , X 1 0 0 0 式中 D O溶解氧的含量, m g / L ; V 3 -硫代硫酸钠标准溶液消耗量, m L ; C l 硫代硫酸钠标准溶液的浓度， m o l / L ; V , 试验水样的体积, m l ; 8 . 0 0 -氧的摩尔质量, g / m o l , 计算结果取小数点后三位， 修约至小数点后二位。 了 精密度 溶解氧测定的重复性不应超过。 . 4 m g / L . MT/r 3 7 0 一 9 4 附加说明: 本标准山全闰煤炭标准化技术委员会提出。 本标准山四川煤田地质研究所归日和起草 本标准起草人吴富贤、 陈绥泽、 许玲。 本标准委托四川煤田地质研究所负责解释。 煤矿水 中溶解 氧的测定方法 ( MT / T 3 7 0 - 9 4 ) 编制说明 ( 四川煤田地质研究所) 水体溶解大厂 训朴 的氧， 以及水体经化学、 生物化学反应形成的氧称为溶解氧。水的溶解氧含量与水 的矿化度、 温度、 外界压强， 以及水中所含的有机物和还原性物质有密切关系。 水中溶解氧对金属构件其 有腐蚀作用。因此， 水的溶解氧含量是评价水质污染和水的生化处理的一项重要指标。 1 关于测定方法的选择 碘量法测定水的溶解氧， 是长期以来经实践证明比较准确可靠的测定方法， 并为国内外普遍采用。 国际标准、 美国、 日本等国的有关标准， 以及国内有关标准， 都将碘量法作为侧定水的溶解氧的标准方 法 在碘量法的基础 L， 根据水样的具体情况， 还有多种不同的修正法， 如用以修正水样 中亚铁离 子的 干扰， 采用的高锰酸钾修正法， 为了修正水样中含有较多在酸性溶液中可能消耗碘的悬浮物而干扰测 定， 采用的明矾絮凝修正法; 为了修正由生活污泥棍合物之类， 具有较高氧化率的生物絮体所引起的干 扰. 采用的硫酸铜一 氨基酸絮凝修正法等等 参照国际标准 I S O 5 8 1 3 一 1 9 8 3 ， 结合煤炭系统的情况， 采用碘量法作为测定煤矿水中溶解氧的方 法， 并将叠氮化物修正法作为补充方法 碘量法测定水中溶解氧， 主要基于以下反应: Mn + 2 0 H- =M. ( O H) , M n (O H ) ,号O : M n O (O H ) Mn O( O H ) , +2 1 - +4 H-1 =Mn +1 , +3 H , 0 1 , +2 S0 , 一 = -2 1 一 +S , O E 2 有关条件试验 石国际标准及美国有关标准中均有规定， 即当所处地区的海拔高度低于 1 0 0 0 M， 试验时的温度低 1 2 5 C， 大气总压力为1 0 3 . 3 k P a 时， 可以不计该点水温的饱和蒸气压， 在这种条件下， 当试验时的温度 为1 8 C时， 纯水中氧的饱和挤解度为9 . 4 5 m g / I _ 口锯此， 在室温为1 8 C， 大气压为 1 0 1 . 3 k P a 的条件下， 采用蒸馏水充氧至饱和状态， 放置至达到平衡后( 约 一 周) ， 进行了饱和溶解氧经固定后， 立即取 上 层清 液进行测定 并分别在2 , 3 , 8 , 1 7 , 2 4 6后再进行测定。试验结果证明， 水中溶解氧呈Mn O( O H) : 的状态 被固定后， 可稳定 2 4 1,其测值基木尤变化. 为1 考察碘最法测定水中溶解氧的可靠性. 以纯水中氧的饱和溶解度9 . 4 5 m g / L作为理论值， 对 1 0 州已经饱和达到平 衡的水样进行1