GB14888.1-1994食品添加剂新红.pdf

中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准食品添加剂G B 1 4 8 8 8 . 1 一 9 4新红Fo o d a d d i t i v e - Ne w r e d1 主题内容与适用范围本标准规定了食品添加剂新红的技术要求、 试验方法、 检验规则、 标志、 包装、 运输、 贮存本标准适用于对氨基苯磺酸经重氮化后与1 一 乙酞氨基一 8 - 蔡酚- 3 , 6 二磺酸钠偶合而成的染料。 本品可添加于食品. 作着色剂用。 结构式 :OH NHC OC H,N a O , S - - N = Na O, S分子式: C , e H N , N a , OS a相对分子质量: 6 1 1 . 3 6 ( 按 1 9 8 9 年国际相对原子质量)S O, Na2 I 用标准GB 6 0 1GB 6 0 2GB 6 0 3GB 6 1 0GB 6 6 8 2GB 8 4 4 9GB 8 4 5 0化学试剂滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备化学试剂杂质测定用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备化学试剂砷测定通用方法分析实验室用水规格和试验方法食品添加剂中铅的测定方法食品添加剂砷的测定方法3 技术要求外观: 红色粉末。鉴别: 符合检验食品添加剂新红的质量指标应符合下表要求:3132川Y , O n / I )项目指标含 量)8 0 . 0于 燥失重( 1 3 5 二2 C)成1 0. 0国家技术监督局1 9 9 4 一 0 2 一 0 4 批准1 9 9 4 一 0 7 一 0 1 实施G B 1 4 8 8 8 . 1 一 9 4续表%( n : / 1 7 1 )项目指标水不 溶物落0 . 2异丙醚萃取物墓0 . 3副染料(2 . 0砷 A 、 )簇0. o o o t重金属( 以 P b 计蕊0. 0 014 试验方法 本标准所用试剂和水， 在没有注明其他要求时， 均指分析纯试剂和G B 6 6 8 2 规定的三级水。 试剂当中 所需标准溶液、 杂质标准溶液、 制剂及制品在没有注明其他规定时， 均按G B 6 0 1 , G B 6 0 2 . G B 6 0 3 之规定配制。4 . 外观 用日视测定。4 . 2 鉴别4 . 2 门试剂和材料 无水乙醇( G B 6 7 8 ) : n . 正丁醇( H G 3 -1 0 1 2 ) : 乙酸铰( G B 1 2 9 2 ) 溶液: 1 0 0 g / L : d氮水( G B 6 3 1 ) : 4 +9 6 溶液; 新红标准样品: 含量)8 0 . 0 %e4 . 2 . 2 仪器、 设备 分光光度计; n层析滤纸: 1 号中速. 1 5 0 m m X 2 5 0 m m4 c . 层析缸 0 1 0 0 m m X 2 0 0 m m: d . 微量进样器: 1 0 V L .4 卜 2 . 3 分析步骤4 . 2 . 3 . 1 称取。 - 1 g 试样 精确至。 . 0 1 g , 溶于1 0 0 m L水中. 呈红色澄清溶液， 试样微溶于乙醇， 不溶于油醋， 具有酸性染料的特性， 能使动物纤维染色。4 . 2 . 3 . 2 称取约。0 0 1 g 试样. 溶于1 0 0 m L乙酸按溶液中. 其最大吸收波长为5 2 5 士2 n m.4 . 2 . 3 . 3 取试样水溶液做纸上层析， 其主斑点的R f 值应与标准样品相同。 纸上层析条件: 展开剂 正丁醇+无水乙醇+氨水溶液=6 十2 +3 温度2 0 -2 5 C。 试验溶液浓度 。 . 1 g / 1 0 0 - L 试 验溶液用量 2 r e L . 展开剂前沿上升限度1 5 0 m m.4 . 3 新红含量的测定刁 . 3 卜 ， 下氮化钦滴定法43 . 1 门方法提要G B 1 4 8 8 8 . 1 一 9 4 在碱性介质当中， 染料中的偶氮基被三氯化钦还原分解成氨基化合物. 按三氯化钦标准滴定溶液的消耗址， 来计算染料的百分含量。4 . 31 . 2 试剂和材料盐酸( G B 6 2 2 ) ;硫酸亚铁按( G B 6 6 1 ) ;三氯化钦 :柠檬酸三钠H G 3 -1 2 9 8 ;硫氰酸按( G B 6 6 0 ) 溶液: 2 0 0 g / L ;硫酸( G B 6 2 5 ) 溶液: 1 +1 ;重铬酸钾( G B 6 4 2 ) 标准溶液: c ( 1 / 6 K , C r , 0) 一 0 . 1 m o l / I :三氯化钦标准滴定溶液: 。 ( 工 / 3 T iC l , ) = 。 . 工 m o l / L ， 新配制的。配制方法见附录A;钢瓶装二氧化碳。 分析步骤冻卜C吐色卜乡h.卜4 . 3 . 1 . 3 称取约5 g 试样， 精确至。0 0 0 2 g , 溶于新煮沸并冷却至室温的蒸馏水中， 移入5 0 0 m L容量瓶中.稀释至刻度， 摇匀， 准确吸取5 0 m L , 置于5 0 0 m L 锥形瓶中， 加人柠檬酸三钠1 5 g ， 水1 5 0 m L ， 按图1 装好f i在液面F 通入 二 氧化碳气流的同时 加热至沸， 并用三氯化钦标准滴定溶液滴定到无色为 终点。 图1 三氯化钦滴定法的装置图 1 锥形瓶( 5 0 0 m L ) ; 2 棕色滴定管( 5 0 二 工 ) ; 3一 包黑纸的下口 玻珊瓶( 2 0 0 0 m L ) ; 4 一 盛1 0 / 0 碳酸钱和1 0 / 0 硫酸亚铁等量混合液的容器( 5 0 0 0 m L ) , 5 -活塞, 6 一空瓶; 7 -装有水的洗气瓶4 . 31 . 4 分析结果的表述 新红质量百分含量( X) 按式( 1 ) 计算G B 1 4 8 8 8 . 1 一 9 4x =v . c x 0 . 1 5 2 95 0 x m 5 丽1 0 0V 只 1 5 2 . 9 n 1. . .O . 。 。 . 。二。 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 1 )式中: V 一 一滴定试样耗用三氯化钦标准滴定溶液的体积， m L ; 。 三氯化钦标准滴定溶液的实际浓度, m o l / L ;0 . 1 5 2 9 与 1 . 0 0 m L三氯化钦标准滴定溶液 c ( 1 / 3 T i C 1 , ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的. 以克表示的新红 质量: m 试料的质量， 94 . 31 . 5 允许差 二 次平行测定结果之差不大于1 %. 取其算术平均值作为测定结果。4 . 32 分光光度比色法4 . 121 方法提要 将试样与已知含量的标样用水溶解后， 在最大吸收波长处， 分别测其吸光度， 然后计算出试样的含量。4 . 32 . 2 试剂和材料 新红标准样品: 含量妻8 0 . 0 %.4 . 12 . 3 仪器、 设备 a . 分光光度计: b ， 比色皿: 1 0 mm4 . 3 . 2 . 4 分析步骤 a . 新红标样溶液的制备 称取新红标准样品0 . 5 0 0 g ， 精确至。 . 0 0 0 2 g , 溶于适量水中， 移人1 0 0 0 m L 容量瓶中， 稀释至刻度. 摇匀准确吸取 1 0 m L ， 移入5 0 0 m L容量瓶中， 稀释至刻度， 摇匀。 b . 新红试样溶液的制备 称量与操作方法同标祥溶液的制备。 c . 操作 将标样溶液和试样溶液置于1 0 m m比色皿中， 在5 2 5 士2 n m波长处用分光光度计测量各自的吸光度。 以水作参比液。4 . 3 . 2 . 5 分析结果的表述 新红质量百分含量( x, ) 按式( 2 ) 计算 A，。、入。= 丁有人 . . . . . 、产 A式中: 八 试样溶液的吸光度; A标样溶液的吸光度; x新红标准样品的质量百分含量( 三氯化钦法) 。4 . 3 . 2 . 6 允许差 屯 次平行测定结果之差不大于2 %， 取其算术平均值作为测定结果 以上测定方法以三氯化钦滴定法作为仲裁方法日常检验可根据条件任选一种进行测定。4 . 4 干燥失重的测定4 . 4 . 1 分析步骤G B 1 4 8 8 8 - 1 一 9 4称取约2 g 试样， 精确至0 . 0 1 g ， 置于已恒重的直径 3 0 4 0 m m的称量瓶中， 在1 3 5 12 恒温烘箱中烘至恒重4 . 4 .式 ，2 分析结果的表述以质量分数表示的干燥失重( X , ) 按式( 3 ) 计算4 . 4 . 3 X,m 试料干燥前的质量， 9 ;阴 。 试料干燥至恒重后的质量， 9 允许差=M l - 二 二 生x 1 0 0 ， 。 ， 二(3 二次平行测定结果之差不大于。 . 2 %, 取其算术平均值作为测定结果。4 . 5 水不溶物含2的测定45 . 1 分析步骤 称取约3 g 试样. 精确至0 . 0 1 g , 置于5 0 0 m L烧杯中， 加入5 0- 6 0 水2 5 0 m L使之溶解， 用已在1 3 5 - 2 C 烘至恒重的4 号砂芯柑锅过滤 并用热水充分洗涤到洗涤液无色. 在 1 3 5 士2 C 恒温烘箱中供至恒重。4 . 5 . 2 分析结果的表述 水不溶物的质量百分含量( X 4 ) 按式( 4 ) 计算:X , 一 毅X 。 。 . . 。 . 。 . 。 。 。 二。 。 . 。 (4)式中 二 干燥后水不溶物的质量， 9 ; 阴 J 试料的质量， 9 。4 - 5 - 3 允许差 二次平行测定结果之差不大于。 . 0 5 y , ， 取其算术平均值作为测定结果。4 - 6 异丙醚萃取物含t的测定4 . 6 . 飞 试剂与材料 a 卜 异丙醚: 异丙醚的预处理见附录B ; b . 盐酸( G B 6 2 2 ) 溶液: 2 +9 8 , 3 +7 ; c . 氢氧化钠( G B 6 2 9 ) 溶液: 5 g / 1 , 2 0 g / L , 1 0 0 g / L ; d . 硫酸亚铁( G B 6 6 4 ) 标准溶液: 二 F e s o , ) 一0 . 1 m o l / L , e . 硫氰酸钱( G B 6 6 0 ) 标准溶液: c ( N H , C N S ) =0 . 1 m o l / L ; f . 三氯化钦标准溶液: c ( 1 / 3 T i C l , ) =0 . I m o l / L溶液， 溶液需新配制 配制方法见附录A e4 . 6 . 2 分析步骤 称取约2 g 试样， 精确到。 . 0 1 g ， 用水1 0 0 m L溶解后. 试验溶液移入5 0 0 m l 一 分液漏斗中， 加异丙醚4 0 m L , 摇动1 m i n , 艘置分层， 分出染料水层， 置于另一分液漏斗中， 留存的异丙醚， 每次用水2 5 m L洗涤 共洗二次， 弃去洗涤液， 将异丙醚液通过脱脂棉直接滤入已 知质量的1 5 0 m L磨口 锥形瓶中 第一次分出的染料溶液， 加入1 0 0 g 1氢氧化钠溶液2 m L . 用异丙醚4 0 m I同上法进行第二次萃取， 异丙醚液用5 g / I氢氧化钠溶液2 5 m L 洗涤一次， 每次用水2 5 0 m L 再洗涤二次， 弃去洗涤液 将异丙醚液通过脱脂棉滤入同一锥形瓶中。 第二次分出的染料水溶液加入5 m L盐酸溶液( 3 十7 ) , 再用异丙醚4 0 m l .进行第三次萃取， 异丙醚液用2 5 m L盐酸溶液( 2 十9 8 ) 洗涤一次， 每次用水2 5 m L再洗涤二次， 合并三次异丙醚萃取液. 在8 0 - 8 5 C水浴中蒸去异丙醚， 然后将锥形瓶置于温度为8 0 - - 8 5 C 的烘箱中烘至恒币 .G B 1 4 8 8 8 . 1 一 9 4同时以1 0 0 m L水代替试验溶液， 以相同方法做一空白试验3 分析结果的表述异丙醚萃取物的质量百分含量( X) 按式( 5 ) 计算:X , 一 m ;孟 m ;m p X 1 0 0: ) m 萃取物的质量， 9 ; m空白试验时萃取物的质量, g ; , ,I , - 试 料的质量, g4 允许差 二 次平行测定结果之差不大于。 . 0 5 %， 其算术平均值作为测定结果副染料含量的测定1 方法提要用纸上层析法将各组分分离、 洗脱， 然后用分光光度法定量。2 试剂和材料称中车式 a . 丁酮( H G B 3 5 0 3 ) ; b . 氨水( G B 6 3 1 ) ; c . 丙酮( G B 6 8 6 ) 溶液: 1 +1 ; d . 氨水( H G 6 3 1 ) 溶液: 4 +9 6 ; e碳酸氢钠( G B 6 4 0 ) 溶液: 4 g % I4 . 7 . 3 仪器、 设备 a . 分光光度计; b . 层析滤纸: 1 号中速， 1 5 0 m m X2 5 0 mm; c . 层析缸: 0 2 4 0 m m X3 0 0 m m; d微量进样器: 1 0 0 I L ; e . 纳氏比色管: 5 0 m l ， 具磨口塞; f . 3 号玻璃砂芯漏斗4 . 7 . 4 分析步骤4 . 7 . 4 门纸 匕 层析条件 展开剂: 丁酮+丙酮+水+氨水=7 0 +3 0 +3 0 +2 ; 温度: 2 0 -2 5 C。4 . 7 - 4 - 2 操作: 称取约1 g 试样精确至。 . 0 l g , W于烧杯中， 加人适量水溶解后， 移入1 0 0 m l容量瓶中， 稀释至刻度， 摇匀， 用微量进样器吸取2 0 0 t L均匀地点在离滤纸底边2 5 m m的一条基线上. 使其在滤纸上的宽度不超过 5 m m， 长度为1 3 0 m m. 用吹风机吹干， 将滤纸放入层析缸中展开， 滤纸底边浸入展开剂液面下1 0 m m， 待展开剂前沿线上升至1 5 0 m m或直到副染料分离满意为止， 取出层析滤纸， 用吹风机以冷风吹干。 同时用空白滤纸在相同条件下展开( 该空白滤纸必须和试样溶液展开用的滤纸在同一张6 0 0 m mX 6 0 0 m m的滤纸上相邻部位裁取)G R 1 4 8 $ 8 . 1 一 9 4.随万口塑叮 .曰.礴.曰门阵一一13 0 图2 副染料纸上层析示意图 将各个 副染料和在空白 滤纸上与各副染料相对应的部位的滤纸， 按同样大小剪下， 分别W于5 0 m L的纳氏比色管中， 各准确加入丙酮溶液 5 m 1摇动 3 - 5 mi n后， 再准确加入碳酸氢钠溶液 2 0 m L充分摇动， 将萃取液分别在3 号玻璃砂芯漏斗中自 然过滤， 将滤液倒入厚度为5 0 m m比色皿当中， 用分光光度计在副染料各自的最大吸收彼长处测定吸光度。 以丙酮溶液s m l - 和碳酸氢钠溶液2 0 M L混合液作参比 液。 吸取上述 1 Y)试样溶液 2 m L ， 移入 1 0 0 m L容量瓶中， 稀释至刻度， 摇匀 用微量进样器吸取2 0 0 川. 均匀地点在离滤纸底边2 5 m m的一条基线上， 待展开剂前沿线仅上升4 0 m m. 取出后吹干. 剪下展 开的所有染料部分， 萃取操作同上， 用厚度1 0 m m比 色皿在最大吸收波长处测吸光度。 同时用空白 t,纸 在相同条件下 展开， 按相同方法操作后测萃取液的吸光度。 副染料( 功在2 。 一2 5 C 展开时R f 值的平均值为。1 4 , 副染料( 2 ) 在2 0 -2 5 C 展开时R f 值的平均值为。 . 1 2 .月 . 了 卜 5 分析结果的表述 副染料的质堡百分含量( X , ) 按式 a ) 计算:一X 5 =A: 一b+ ( A 。 一 b 2 ) 5A ， 一 b ,X 2 X1 0 0式中: A , . .4 各副染料萃取液以5 0 m m光径长度计算的吸光度;b , . b . 一 一 各副染料对照空白萃取液以5 0 m m光径长度计算的吸光度月一一标准萃取液以1 0 m m光径长度计算的吸光度;h = - 标准对照空白 萃取液以1 0 m m光径长度计算的吸光度;5 一一 析算成以工 。 m 。光径长度计算的比 数;2 一 一 以 1 %试样溶液基础的标准萃取液的参比浓度, ?/ a ;_8 01 0 0试料的总含量4 . 了6 允许差 几 次平行测定结果之差不大于。 . 2 Y. 取其算术平均值作为测定结果4 . 8 砷含量的测定C B 1 4 8 8 8 . 1 一 9 4 样品先采用G B 8 4 5 。 中1 . 4 . 2 . 1 规定的湿法消解法进行处理， 然后采用方法2 中规定的砷斑法进行测定月 . 9 重金属含最的测定4 . 9 门方法提要 祥品经干法消解处理后， 用乙酸溶液溶解， 以氰化钾消除铁、 铜离子等千扰， 在p H = S 时与 硫化钠生成硫化物沉淀 进行限蟾比色492 试剂和材料 .蔗糖C H G3 -1 0 0 1 ) ; b . 冰乙酸( G B 6 7 6 ) 溶液: 1 - 1- 4 ; c . 氨水( G B 6 3 1 ) : 1 十2 溶液; d . 硫化钠f H C . 3 -9 0 5 ) 溶液: 1 0 0 g 1 l ; 二 氰化钾溶液: 分折纯， 1 0 0 g / L ; F . 调色液; 取适量蔗糖在烧杯中加热焦化后， 加水溶解、 过滤备用; R - 铅标准溶液: 使用时稀释1 。 倍， 1 M I含。 . 0 1 m g P b o4 . 9 . 3 分析步骤 8 管: 称取约2 g 试样， 精确至。 . 0 1 g , 置于柑祸中， 在低温下炭化后， 在5 0 0 -5 5 0 C 灰化， 冷却后在灰分中加乙酸溶液5 m L , 搅拌使之溶解， 加水1 0 rn L , 稀释后用定性滤纸直接过滤在5 0 t n L纳氏比色管中. 并用1 5 M I ， 水分次洗涤残渣， 滤液用稀氨水调节至p H = 8 C P H试纸检查) ， 加氰化钾溶液2 m l 、 及无色硫化钠溶液4 滴， 加水稀释至刻度 摇匀， 在暗处放置1 0 m i n ， 与b 管比较其颜色， 不得深于标准。 b 饰: 取乙酸溶液 5 。 及水2 5 r n L ， 用定性滤纸直接滤人另一个5 0 M I纳氏比色管中， 加铅标准溶液2 m 工 . 以下 操作与试样管同时同样处理 注 如试样溶液加入氨水后产生浑浊， 则需要重做， 如加入氨水后溶液泛黄， 需将标准液以调色液调至颜色与 试样液 枪同， 再加 氰化钾溶液与硫化钠溶液后放置1 0 m in比 色5 检验规则51 食品添加剂新红， 应由生产单位的产品质量检验部门进行检验， 生产单位应保证所有出厂 的食品添加剂新红的质量均符合本标准的要求， 并有一定格式的质量证明书5 . 2 使用单位可按照本标准规定的检验规则和试验方法对所收到的食品添加剂新红的质量 进行检验. 检I li 其质量指标是否符合本标准的要求5 . 3 以一个生产批号得到产品为一批。5 . 4 取样方法 应从每批包装产品大箱( 每大箱为1 0 X 0 . 5 k g ) 总数中 选取1 0 % 大箱， 再从选出的箱中选取t o 0/ , 瓶， 从 选出的瓶中， 在每瓶的中心处取出不少于s o 9 的样品， 取样时应小心， 不使外界杂质落入 产品中， 将所取样品迅速混匀后从中取约1 0 0 9 . 分别装于二个 清洁， 千燥的磨口 玻璃瓶中， 并用石蜡密封， 瓶上粘贴标签， 注明生产厂名、 产品名称、 批号、 生产日 期， 一瓶供检验， 一瓶保存半年。5 ， 5 如果检验中有一项指标不符合 本标 准要求时， 应重新自两倍量的包装中选取样品进行复验， 重新复验的结果， 即使只有一项指标不符合本标准要求时， 则整批产品不能验收。5 . 6 如果供需双方对产品质量发生异议需仲裁时， 按照 全国产品质量仲裁检验暂行办法 之规定办理6 标志、 包装、 运输、 贮存包装箱上应有明显的标志， 内容包括; 产品名称、 生产厂名飞 商标、 规格、 批号、 生产日 期、 箱数( 净每一 瓶出S产品， 都应附有质量证明书 内容包括: 生产r名称、 产品名称、 批号、 生产日期、 净熏、弓叮飞，走乐重6.Cs 1 48 8 8 . 1 一 9 4使用方法、 产品质量符合本标准的证明及标准编号。6 . 3 食品添加剂新红装于聚乙烯塑料瓶中. 每瓶。 . 5 k g ， 每t o 瓶外套纸箱固封之。6 . 4 运输时必须防雨、 防潮、 防晒， 应贮存于干燥、 阴凉的库房中。65 本品在贮运中不得与有毒、 有色、 有味等物质混装、 混运、 一起堆放。GB 1 4 8 8 $ . 1 一 9 4 附录A三抓化钦标准溶液的制备方法 ( 补充件)A 1 试荆和材料 同4 . 3 . 1 . 2 nA 2 仪器、 设备 见图 1A 3 三氮化 钦标准溶液的 制备A l 1 配制: 取住氯化钦溶液1 0 0 m l _ 和浓盐酸7 5 m L 置于1 0 0 0 m L 棕色容量瓶中. 用新煮沸并已 冷却到室温的蒸馏水稀释至刻度 摇匀、 立即倒入避光的下口瓶中， 在二氧化碳气体保护下贮藏。A 3 . 2 标