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中华人民共和国医药行业标准 Y Y 0 0 3 5 一 9 1 食品添加剂葡萄糖酸亚铁 1 主函内容及适用范围 本标准规定了食品添加剂葡萄糖酸亚铁的技术要求、 试验方法、 检验规则、 标志、 包装、 运输和贮存 的要求 本标准适用于化学合成法制得的食品添加剂葡萄糖酸亚铁。 化学名 D - 葡萄糖酸二价铁盐( 2 : 1 ) Fe 一 020 尹 H 结构式 HOC H2 CH-CHCHCHC ( 0 -2 ) H, 0 】 OH OH OH 分子式 分子量 C , 2 H F e 0 ( 0 - 2 ) H z 0 4 4 6 . 1 4 ( 以C , 2 H z 2 F e O , 。 计, 采用1 9 8 ? 年国际原子量表) 2 引用标准 G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 G B 8 4 4 9 食品添加剂中 铅的测定方法 G B 8 4 5 0 食品添加剂中砷的测定方法 3 技术要求 3 . 1 性状 本品为浅黄色或浅黄绿色粉末或颗粒, 有轻微灼烧蔗糖气味。本品1 g 在 1 0 m L 水中微热溶解, 几 乎不溶于乙醉, 5 %的样品溶液对石蕊呈酸性。 3 - 2 项目 和指标 项目 指标 含 量( 以C , H F C O ) 计, %) 9 5 . 0 干 澡失重, % 6 . 5 - 1 0 . 0 三价铁盐( 以F e 计)%簇 2 . 0 草酸盐 应符合规定 还原糖 应符合规定 汞( 以H g 计) , %成 0 . 0 0 0 3 铅( 以P b 计) , %提 0 . 0 0 0 5 砷( 以A , 计) , %蕊 0 . 0 0 0 3 氯化物l 以C I 一 计) , %簇 0 . 0 7 硫酸盐( 以5 0 3 一 计) , %簇 0 . 1 国家医药管理局1 9 9 1 一 0 5 门4 批准 1 9 9 2 一 0 1 一 0 1 实施 Y Y 0 0 35 一 91 4 检验方法 本标准所用的试剂未经特殊注明, 均为分析纯试剂, 水为燕馏水或相当纯度的水, 溶液为水溶液, 仪 器设备为一般实验室设备。 东1 鉴别 4 . 1 1 试剂和溶液 4 . 1 . 1 . 1 乙酸( 冰醋酸) ( G B 6 7 6 ) o 4 . 1 . 1 . 2 苯脱 4 . 1 : 1 . 3 1 0 %铁氰化钾溶液: 取铁氰化钾( G B 6 4 4 ) 1 0 g , 加水溶解并稀释至1 0 0 m l , , 本液临用时新配口 4 . 1 . 2 鉴别方法 4 . 1 . 2 . 1 取样品的水溶液( 1 -1 0 ) 5 m L , 加乙酸0 . 6 5 m L 和新蒸馏苯麟 1 m L , 在水浴上加热3 0 m i n , 冷 却后, 用玻璃棒摩擦试管内壁, 则析出结晶。 4 . 1 . 2 . 2 取样品的水溶液( 1 -2 0 ) 5 m L , 滴加1 0 %铁氰化钾溶液生成蓝黑色沉淀。 4 . 2 葡萄糖酸亚铁含量测定 4 . 2 . 1 试剂和溶液 4 . 2 . 1 . 1 锌粉 4 . 2 . 1 . 2 稀硫酸溶液: 取硫酸( G B 6 2 5 ) 5 . 6 m L , 缓慢加人适量水中, 并不断搅拌, 然后加水稀释至 1 0 0 mL , 4 . 2 . 1 . 3 4 .2 . 1 . 4 硫酸饰( 0 . 1 m o l / L ) 标准溶液: 采用G B 6 0 1 中 规定方法配制与标定。 邻菲锣啦指示液: 取硫酸亚铁( G B 6 6 4 ) 0 . 5 g , 加水 1 0 0 m l , 使溶解, 加硫酸( G B 6 2 5 ) 2 滴与 1 , 1 0 - 菲哆琳( G B 1 2 9 3 ) 0 . 5 g , 摇匀。 4 . 2 . 2 测定方法 称取样品约 1 . 5 g ( 精确至0 . 0 0 0 2 g ) , 溶解于水 7 5 m l , 和稀硫酸溶液 1 5 m L 的混合液中, 加锌粉 2 5 0 m g , 以小烧杯盖住锥形瓶, 置室温放置2 0 m i n 。 用表面铺有薄薄一层锌粉的垂熔玻璃漏斗过滤, 以稀 硫酸溶液1 0 m L 和水1 0 m L 分别洗涤垂熔玻璃漏斗, 合并滤液和洗涤液, 以邻菲哆琳为指示剂, 迅速以 硫酸饰( 0 . 1 m o l / L ) 标准溶液滴至终点, 同时做空白实验以消除误差。 4 . 2 . 3 分析结果的表述 z l ( %) c 、( v 一 V O X 0 . 0 4 4 6 2 X 1 0 m ( 1一 X i ) 只 1 0 0 。 。 (1) 式中:X , - 一 葡萄糖酸亚铁( 以C 1 2 H 4 2 F e 0 , 计) 含量; c , 硫酸饰标准溶液浓度, m o l / L ; V , 样品硫酸饰标准溶液用量, m L ; V : 一 一 空白硫酸饰标准溶液用量, m L ; 爪 , - 一 样品质量, g ; X z 样品干燥失重, %; 0 . 0 4 4 6 2 一 一 与1 . 0 0 m L 硫酸柿标准溶液C c ( C e S 0 4 ) =0 . 1 m o l / L 相当的C , 2 H z 2 F e 0 , ; 的质量, 9 . 车3 干燥失重 4 . 3 . 1 测定方法 称取样品细粉约1 g ( 精确至。 . 0 0 0 2 g ) , 置于已经在 1 0 5 干燥至恒重的称量瓶中, 精密称定, 再置 于 1 0 5 电烘箱内干燥 4 h , 置干燥器中冷至室温, 称重。 4 . 3 . 2 分析结果的表述 X z ( % ) =M 生 二 M X1 0 0 . . . . . . . . . . . . . . . ( 2 ) 叨 2一m 4 Y Y 00 3 5 一 9 1 式中: X , 葡萄糖酸亚铁的干燥失重; m , 一 一 干燥前样品和称量瓶的总质量, 9 ; . , 干燥后样品和称量瓶的总质量, g ; , ; 称量瓶质量, g 4 . 4 三价铁盐的测定 4 . 4 . 1 试剂和溶液 4 . 4 . 1 . 1 碘化钾( G B 1 2 7 2 ) . 4 . 4 . 1 . 2 盐酸( G B 6 2 2 ) , 4 . 4 . 1 . 3 硫代硫酸钠( 0 . 1 m o l / L ) 标准溶液: 采用G B 6 0 1 中规定方法配制与标定。 4 . 4 . 1 . 4 淀粉指示液: 取可溶性淀粉0 . 5 g , 加水5 m L 搅匀后, 缓缓倾入沸水1 0 0 m l , 中, 随加随搅拌, 继续煮沸2 m i n , 放冷, 倾取上清液即得。 4 . 4 . 2 测定方法 称取样品5 g ( 精确至 0 . 0 0 0 2 g ) , 置于碘量瓶中, 加水 1 0 0 m l , 和盐酸 1 0 m L 供溶解, 加人碘化钾 3 g振摇溶解, 置暗处5 m i n , 迅速以硫代硫酸钠( 0 . 1 m o l / L ) 标准溶液滴定, 近终点加入淀粉指示液 0 . 5 m L , 滴至溶液蓝色消失, 即得。 4 . 4 . 3 分析结果的表述 X a ( o o ) c ,, V , X 0 . 0 0 5 5 8 5 X 1 0 二二 二-. -. -一 叨斤 义 1 0 0 “ (3) 式中: X y葡萄糖酸亚铁样品中三价铁盐含量; c : 一 一硫代硫酸钠标准溶液浓度, m o l / L ; 。 硫代硫酸钠标准溶液用量, m L ; , : 样品质量, g ; 0 . 0 0 5 5 8 5 与1 . 0 0 m L 硫代硫酸钠标准溶液( c ( N a , S , O 3 ) =0 . 1 m o l / L 相当的F e + 质量, 8 , 4 . 5 草酸盐的检查 4 . 5 门 试剂和溶液 4 . 5 . 1 . 1 盐酸( G B 6 2 2 ) , 4 . 5 . 1 . 2 乙醚( H G 3 一1 0 0 2 ) , 4 . 5 . 1 . 3 3 6 %乙酸( H G 3 - 1 0 9 5 ) 4 . 5 . 1 . 4 5 %乙酸钙溶液: 取乙酸钙5 g , 加水溶解并稀释至1 0 0 m L . 4 . 5 . 2 检查方法 溶解样品1 . 0 g 于水1 0 m L 中, 加盐酸2 m L , 移入 1 2 5 m L 分液漏斗中, 分别用乙醚5 0 m L , 2 0 m L , 提取二次, 合并醚层, 并加人水 1 0 m L , 在水浴上蒸去乙醚, 加3 6 %乙酸 1 滴和5 %乙酸钙溶液 1 m L . 5 m i n 内不得产生浑浊。 4 6 还原糖的检查 今6 1 试剂和溶液 4 . 6 . 1 . 1 3 m o l / L 盐酸溶液: 取盐酸( G B 6 2 2 ) 2 4 m L 加水稀释至1 0 0 M L , 4 . 6 . 1 . 2 6 m o l / L氨溶液: 取氨水( G B 6 3 1 ) 4 0 m L加水稀释至 1 0 0 m L . 4 . 6 . 1 . 3 1 0 _ 5 % 碳酸钠溶液: 取碳酸钠( G B 6 3 9 ) 1 0 . 5 g , 加水溶解并稀释至 1 0 0 m L . 4 . 6 . 1 . 4 斐林溶液: 采用G B 6 0 3 中规定方法配制。 4 . 61 . 5 乙酸铅试纸: 取无灰定量滤纸, 以5 %乙酸铅( H G 3 -9 7 4 ) 溶液浸湿, 在阴凉处干燥, 保存于密 闭容器中备用。 4 . 6 - 1 . 6 硫化氢气体: 取少量硫铁矿细粉, 加稀盐酸适量, 将产生硫化氢气体导出。 YY 003 5一 91 4 . 6 . 2 俭查方法 溶解样品5 0 0 m g 于水 1 0 m L 中, 温热, 加人6 m o l / L 氨溶液I m L 使溶液呈碱性, 通入硫化氢气体 沉淀铁离子, 静置3 0 m i n . 过滤, 以水 0 m L 分二次洗涤, 合并滤液洗涤液. 用盐酸酸化, 再加入3 m o l / L 盐酸溶液2 m L , 煮沸, 直至蒸气不使润湿的乙酸铅试纸变黑, 继续煮沸使溶液体积约为1 0 m L , 冷却, 加 人 1 0 . 5 % 碳酸钠溶液5 m L 和水2 0 m L , 过滤, 滤液加水稀释至1 0 0 m L 。吸取溶液5 m L , 加入斐林溶液 2 m L , 煮沸1 m i n 不得产生红色沉淀。 4 . 7 汞的测定 4 . 7 . 1 试剂和溶液 4 . 7 . 1 . 1 1 %硝酸溶液: 取硝酸( G B 6 2 6 ) 1 m L , 加水稀释至 1 0 0 m L , 4 . 7 . 1 . 2 2 5 %柠檬酸三钠溶液: 取柠檬酸三钠( H G 3 -1 2 9 8 ) 2 5 g , 加水溶解并稀释至1 0 0 m L , 4 . 7 . 1 . 3 2 0 %盐酸轻胺溶液: 取盐酸轻胺( G B 6 6 8 5 ) 2 0 g , 加水溶解并稀释至 1 0 0 m L , 4 . 7 . 1 . 4 氢氧化钠一 乙二胺四乙酸二钠溶液: 8 0 0 氢氧化钠( G B 6 2 9 ) ( W / V ) , 5 %乙二胺四乙酸二钠 ( G B 1 4 0 1 ) ( W/ V) 二1 9: 1 。 4 . 7 . 1 . 5 双硫踪使用液: 采用G B 8 4 4 9 中规定方法配制。 4 . 7 . 1 . 6 汞标准溶液: 精密称取经干燥器干燥过的二氯化汞 。 . 1 3 5 4 g , 加0 . 5 m o l / L 硫酸溶液使其溶 解后, 移入1 0 0 m L 容量瓶中, 并稀释至刻度, 此溶液每毫升相当于1 m g 汞。 4 . 7 . 1 . 7 汞标准使用溶液: 吸取 1 . 0 m L汞标准溶液, 置于 1 0 0 m L 容量瓶中, 加0 . 5 m o l / L 硫酸溶液稀 释至刻度, 此溶液每毫升相当于1 0 4 g 汞。 再吸取此液5 . 0 m L 于5 0 m L 容量瓶中, 加。 . 5 m o l / L 硫酸溶 液稀释至刻度, 此溶液每毫升相当于1 tg 汞。 4 . 7 . 2 样品溶液 称取样品2 . 5 g 加 1 %硝酸溶液溶解并稀释至 5 0 . 0 m L , 4 . 7 . 3 测定方法 精密吸取 4 . 7 . 2 样品溶液 2 0 . 0 m L ( 相当于样品 l . 0 g ) , 置 1 2 5 m L分液漏斗中, 加 1 Y,硝酸溶液 3 0 mL a 精密吸取汞标准使用液0 . 0 , 1 . 0 , 2 . 0 , 3 . 0 , 4 . 0 , 5 . 0 m L ( 相当于汞。 , 1 , 2 , 3 , 4 , 5 ji g ) , 置于1 2 5 m L 分液漏斗中, 加1 %硝酸溶液至3 0 m L . 于样品溶液、 汞标准溶液和试剂空白 液中各加2 5 %柠檬酸钠溶液 2 0 m L , 2 0 %盐酸轻胺 I m L , 摇 匀, 加入双硫踪使用液 1 0 . 0 m L , 剧烈振摇 1 m i n . 静止分层. 弃去水层, 三氯甲 烷层用氢氧化钠一 乙二胺 四乙酸二钠溶液洗涤3 次, 每次2 0 m L , 将三氯甲 烷层经脱脂棉滤入1 c m比色杯中, 以零管调节零点, 在波长4 9 0 n m处测定吸光度, 绘制标准曲线比较。 4 . 7 . 4 式中: 4 . 8 4 . 8 . 1 分析结果的表述 X , ( %) A ,X 1 0 , V , 爪 “ V s X 1 Q 0 。 。 (4) X , 葡萄糖酸亚铁样品含汞量 A , 供试样品含汞量, P 9 ; 。 6 样品质量, 9 ; V , 供试样品溶液体积, m L ; V 。 一一样品溶液体积, m L , 铅的测定 测定方法 精密吸取 4 . 7 . 2 样品溶液 1 0 . 0 m L ( 相当于样品0 . 5 g ) , 采用G B 8 4 4 9 中定量法测定。 YY 0035 一91 4 . 9 砷的测定 4 . 9 . 1 样品溶液 称取样品5 . 0 g 加水溶解并稀释至 5 0 . 0 m L , 4 . 9 . 2 测定方法 精密吸取 4 . 9 . 1 样品溶液 1 0 . 0 m L ( 相当于样品 1 . 0 g ) , 采用G B 8 4 5 0 中砷斑法测定。 4 . 1 0 氯化物的检查 4 . 1 0 . 1 试剂和溶液 4 . 1 0 . 1 . 1 稀硝酸溶液: 取硝酸( G B 6 2 6 ) 1 0 . 5 m L , 加水稀释至1 0 0 m L , 4 . 1 0 . 1 . 2 硝酸银( 0 . 1 m o l / L ) 溶液: 采用G B 6 0 1 中规定方法配制。 4 . 1 0 . 1 . 3 氯化钠标准溶液: 采用G B 6 0 2 中规定方法配制与标定, 用时再稀释成每毫升含C I - 1 0 p g , 4 . 1 0 . 2 检查方法 精密吸取4 . 9 . 1 样品溶液 1 . 0 m L相当于样品0 . 1 g ) , 置比色管中, 加水 3 0 m L和稀硝酸溶液 1 0 m L , 摇匀, 即为供试品溶液 精密吸取氯化钠标准溶液( 1 0 p g C l - / m L ) 7 . 0 m L , 置另一比色管中, 加稀硝酸溶液 1 0 m L , 加水约至 4 0 m L , 摇匀, 即为对照品溶液 于供试品溶液、 对照品溶液中, 分别加人硝酸银( 0 . 1 m o l / L ) 溶液1 m L , 再用水稀释至5 0 m L , 摇匀, 置暗处5 m i n , 同置黑色背景上, 从比 色管上方向下观察比较, 供试品溶液产生的浑浊, 不得比对照品溶 液更深。 4 . 1 1 硫酸盐的检查 4 . 1 1 . 1 试剂和溶液 4 . 1 1 . 1 . 1 稀盐酸溶液: 量取盐酸( G B 6 2 2 ) 2 4 m L , 加水稀释至1 0 0 m L , 4 . 1 1 . 1 . 2 2 5 % 氯化钡溶液: 取氯化钡( G B 6 5 2 ) 2 5 g , 加水溶解并稀释至1 0 0 m L , 4 . 1 1 . 1 . 3 硫酸盐标准溶液: 采用G B 6 0 2 中规定方法配制。每毫升含S O ; - l o o 4 g , 4 . 1 1 . 2 检查方法 精密吸取 4 . 9 . 1 样品溶液 2 . 0 m L ( 相当于样品0 . 2 g ) , 置比色管中, 加稀盐酸溶液 2 m L , 加水约至 4 0 m L , 摇匀, 即为供试品溶液 精密吸取硫酸盐标准溶液2 . 0 m L ( 相当于2 0 0 ji g 的S O ; ) , 置另一比 色管中加稀盐酸2 . 0 m L , 加水 约至4 0 m L , 摇匀, 即为对照品溶液。 于供试品溶液、 对照品溶液中, 分别加人 2

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