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  • 1993-06-04 颁布
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文档简介

中华人民共和国国家计量检定规程J J G 8 2 3 - 1 9 9 3离 子 色 谱 仪I o n C h r o m a t o g r a p h1 9 9 3 一 0 6 一 0 4发布1 9 9 3 一 1 0 一 0 1实施国 家 技 术 监 督 局发 布J J G 8 2 3 - 1 9 9 3、价,-心.。.。.。.勺离子色谱仪检定规程广。 . O.O. O.O. O . O. O . O . O. O . O. O . O.己V e r i fi c a t i o n R e g u l a t i o n f o r I o n C h r o ma t o g r a p hJ J G 8 2 3 - 1 9 9 3 .o. 知 。. o . o.。“ , .o. , . o. , . o.o.o. 岁.今.今.今.勺.今.七 本检定规程经国家技术监督局于 1 9 9 3 年0 6 月 0 4日 批准, 并自1 9 9 3 年1 0月 0 1日起施行。归 口单位:国家标准物质研究 中心起草单位 :国家标准物质研究中心本规程技术条文 由起草单位负责解释J J G 8 2 3 -1 9 9 3本规程主要起草人: 杨瑞康 参加起草人: 史乃捷 王跃 军 苏程远( 国家标准物质研究中心)( 国家标准物质研究中心)( 中国水产科学院黄海水产所实验仪器厂)( 中国水产科学院黄海水产所实验仪器厂)J J G 8 2 3 - 1 9 9 3目录一概述 ( 1 )二 技术要求 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 1 )三检定条件 , , , , , , , , , , , , , , , , 一( 3 )四检定项目和检定方法 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 3 )五 检定结果的 处理 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . : . . . . . . . . . . . . . . ( 6 )六检定周期 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 7 )附录 1 检定证书 ( 背面)格式 。 , , ( 8 )附录2 检定结果通知书 ( 背面)格式 , , ( 9)附录3 检定记录格式 ( 1 0 )附录4 校准溶液的配制 ( 1 3 )d .T G 5 2 3 - 1 9 9 3离 子 色谱仪 检 定规 程 本规程适用于新制造、使用中和修理后,带有抑制型电导检测器的实验室离子色谱仪的检定。其它类型的离子色谱仪可参照本规程和出厂仪器的技术指标进行检定概述 典型的实验室离子色谱仪由输液系统、进样装置、色谱柱、检测器和数据处理装置等几部分组成。图 1 是典型的离子色谱仪组成示意图。 图 1 离子色谱仪组成示意图 样品注人到系统进样阀后,随流动相 ( 即洗脱液)经过保护柱进到分离柱中。由于样品中各组分离子对色谱柱固定相的亲合力不同,因而不同种离子被先后洗脱而进人到抑制器中,在抑制器中除去 ( 或降低)洗脱液的本底电导 , 并增加待测离子的电导响应值,最后进人电导池,并按先后次序得到各待测离子的电导率。该电导率在低浓度下与待测离子的浓度成正比。以待测组分的保留时间定性,以峰高或峰面积定量进行样品分析。二技 术 要 求1 外观1 . 1 仪器应具备下列标志:名称 、型号、制造厂名、出厂日期、系列号 ( 或编号)等。1 . 2 仪器的各功能部件 ( 量程、输出旋钮、按键、开关和指示灯等)均能正常工作,各紧固件应无松动。1 . 3 仪器应标明所使用的电源、电压和频率。电源线 、信号电缆等插头、接头应与插座紧 密配合 。d .1 G 8 2 3 - 1 9 9 32 输液系统2 . 1 系统在允许压力范围内应无泄漏 ( 一般控制的允许压力为5 M P a ) o2 . 2 泵流量设定误差 ( S , )和泵流量程定性误差 ( S R ) 应不超过表1 要求。 表1 S , 和 S a流量设定值/( n il / m i n )0. 51 . 02 . 03 . 0测定次数 ( n )3333收集时间/ m i n2 51 51 01 0S ,士5 %土 4 %士3%土2 %S R土3 %士2 %士2%士2 %3 柱恒温箱温度控制 温度设定值误差 ( A T ) 和控温稳定性误差 ( T , )应不超过表2 的 要求。 表 2 4T和 T,.控温设定值/ 2 03 5测量次数 ( n )77A22 士 3土 3T , /C士2士 244. 14. 25基线稳定性 基线噪声:不大于 1 . 5 %F S o 基线漂移:不超过 t 3 . 0 %F S o 最小检出浓度 :不大于表 3 所列要求。 表 3 检测离子检出浓度检测离子NON a C a t检出浓度/( R g / B ), 0 . 0 0 5鉴 0 . 0 5感 0 . 0 5X 0. 1 06 线性范围和相关系数6 . 1 线性范围: S 0 4 2 - , N a 和C a t + 均 不小于1 0 2 a6 . 2 线性相关系数: S O : 一 , N a 和C a t + 均不小于0 . 9 9 5 07 重复性误差7 . 1 保留 时间重复 性误差: N 0 3 , S 一 , N a 和C a t + 均小于等于 1 . 5 %07 . 2 定量重复性误差: N 0 3 ,S O ; - , N a + 和 C a t 均小于等于5 . 0 % o8 分离能力, 检定项 目中凡 带,的项 目为 必检项 目。J J G 8 2 3 - 1 9 9 38 . 1 分离度 ( R s ) :下列各组分离离子的 R , 应分别不小于 1 . 2 , F - -C l 一 ,N 0 3 一s 0 ,, M 扩 -C a s 和N H ; -K 。8 . 2 洗脱时间: F - , C 1 一 , N O , , P 0 ; - , B r - , N O 、和S 0 ; - 均不大于1 8 m i n L i 十 ,N a ,N 民 和 K + 均不大于 1 5 m i n C a t 十 和M 才 + 均不大于1 2 m i n三检 定 条 件9 环境条件9 . 1 仪器应置于无剧烈振动和电磁干扰,无易燃、易爆和腐蚀性气体的洁净实验室内的平稳工作台上。9 . 2 工作室内应排风良好,相对湿度低于 8 5 %,工作环境温度为 1 0 一 3 09 C, 8 h工作时间内温度波动不超过 士 3 C .1 0 电源要求1 0 . 1 电源电压:( 2 2 0 _ 凳 ) V .1 0 . 2 电源频率:( 5 0 士1 ) H z ,1 1 仪器设备和校准溶液1 1 . 1 分析天平: 最大 称量2 0 0 g , 最小分度0 . 1 m g , 经检定合格。1 1 . 2 电热恒温箱:( 2 0 0 土2 ) 9 C ,1 1 . 3 温度计:0 一 5 0,最小分度值 0 . 5。1 1 . 4 秒表:分度值不大于0 . 1 s ,经检定合格。1 1 . 5 移液管:0 . 5 , 1 , 2 , 5 m l 和 1 0 m l 各若干个,经标定。1 1 . 6 容量瓶:2 5 , 5 0 , 1 0 0 , 2 5 0 m l 和 5 0 0 m l 各若干个,经标定。1 1 . 7 纯水 :电导率不大于 1 0 - 6 S / c m a1 1 . 8 校准溶液和试剂:详见附录 4 0四检定项目和检定方法1 2 外观检查 按 1 . 1 一 1 . 3 款要求逐项进行外观检 查。1 3 系统的无泄漏检查 将仪器的输液系统、进样阀、色谱柱和检测器连接好,以纯水作为流动相,按说明书启动仪器 ,在允许的压力范围内,待压力平衡后保持 5 m i n ,用吸水纸检查管路各接头处应无湿迹。1 4 流量设定值误差和流量稳定性误差检定 在 1 3 条检查已确定无泄漏的条件下,按表 1 分别设定流量和收集排出液时间。使 37 .1 G 8 2 3 - 1 9 9 3泵运转 5 m i n 后,在流动相泵的排出口用已称量过的容量瓶收集洗脱液,用时用秒表计时,分别称重。每种流量重复测定 3次,算平均值作为流量测定值,按式 ( 1 )计算流量测定值,按式 ( 2 )和式 ( 3 )计算流量设定误差和流量稳定性误差。Fmw2一 叨 1 A . t S s = ( F 一 F s ) / F s ) x 1 0 0 % ( 1 ) S R = ( F m 。 一 F , . )厅 x 1 0 0 % ( 2 )式中: 凡、 流量测定值, m l / m i n ; w 2 容 量瓶和流动相重量, g + w , 容量瓶重量, 9 ; P 实 验温 度 下 流 动 相密 度, g / e m 3 ; t 收集流动相时间,m i n ; F 用一种流量 3 次测定值的算术平均值,m l / m i n ; F s 流量设定值 ,m l / m i n ; F . - 同一组测量中流量最大值 ,m l / m i n ; F m 同 一 组 测量 中 流 量 最 小 值, m l/ m in x1 5 柱恒温箱温度设定值误差 ( O T ) 和控温稳定性误差 ( 7 , C )( 无柱箱恒温仪器不检此项 )检定 将温度计插人柱箱,并设法 固定,或将热电偶固定在柱箱中央 ( 冷端在室温下) ,引线接到温度测量仪表上 ,关好柱箱门。选取较低可控温度 ( 2 0 0 C )和较高可控温度( 3 5 C ) 2点作为控温设定值。按仪器操作说明书步骤开始升温,待设定值温度稳定后 ,记下温度表上的实测指示值 ,以后每隔 1 0 m i n 重复记录 1 次,共计7次,求出测定值的算术平均值。则设定值误差和控温稳定性误差可表示为式 ( 3 )和式 ( 4 ) 0 OT 二T一T s ( 3 ) T , =T . . 、 一T , ( 4 )式中:T 实测温度的算术平均值, ; T S 控温的设定值, ; T m g , 同一组测量中的最高温度值, ; T , 同一组测量中的最低温度值, 。1 6 基线噪声和基线漂移检定 调节仪器和 记录 仪灵敏度, 使浓度为0 . 5 t x g / g 的C 1 一 校准液峰高达满刻度时, 以洗脱液为流动相,流速取 2 . 0 m l / m i n ,线速取 1 0 m m / m i n ,待基线稳定后,记录不少于3 0 m i n 的基线。 不少于3 0 m i n 的基线波动最大幅度为基线噪声。 基线起始点引出的水平线与基线的最高点 ( 或最低点)的垂直距离为基线漂移。价最小检出浓度检定 提高记录仪灵敏度到有明显的噪声,选取合适的检测离子浓度 ( C 1 - - 4 J J G 8 2 3 -1 9 9 30 . 0 5 t 盯g ; N a 十 0 . 5 1 e 盯 g ; C 扩 1 . 0 I g / g )进样测定其峰高, 则待测离子的 最小检出浓度可按式 ( 5 )计算: C m i. = C s ( 2 H r , / H ) ( 5 )式中:C m ,. 最小检出 浓度, K g / g ; C S 检测离子浓度, u g / g ; H 检测离子峰高,m m ; H N 基线 噪 声, m m o1 8 线性范围和相关系数检定1 8 . 1 线性范围 待基线稳定后, 以最小检出 浓度5 倍作为 起始浓度 ( C , )起, 按2 一 4 倍依次递增进样浓度测定响应电导率。绘制出响应值 一浓度曲线。以低浓度直线段作外推响应直线,在外推响应直线上任取一点 K作垂线交于横坐标E,在垂线上取一点 K ,使K E =0 . 9 5 K E 。在外推响应直线与横坐标的交点 A和K 作 9 5 %响应直线,该直线与实际响应曲 线交点所对应的 浓度即为线性范围 最高浓度 C h o 线性范围以 C h / C 、 表示。如图2 所示。响 应 值K外推响应直线K 9 5 % 响应直线 实际响应曲线C h E浓 度乙A 图21 8 . 2 相关系数 由1 8 . 1 线性范围内 所得的S 碳一 、N a 十 和C a t 十 的 浓度与响应值, 按式 ( 6 ) 计算所检离子的相关系数 ( Y ) o E( C 一C ) ( H ; 一 H ) Y=( 6 )名( C一C ) 2 艺( H 一 H )式中:c ; 第 i 种溶液的浓度, 留g ; C 某个离子的算术平均浓度,ta g / g + H ; 第 i 种溶液的峰高; H 一 一, 某个离子浓度的算术平均峰高; n 某个离子浓度的个数。J J G 5 2 3 - 1 9 9 31 9 保留时间和定量重复性误差检定1 9 . 1 保留时间重复性误差 任意选定一种检测离子,连续进样测定保留时间 5 次,按式 ( 7 )计算其相对标准偏差作为保留时间的重复性误差。RSD , = 、巨扭、 : 、 100% 、“ 一 工T( 7 )式中: 双 某离子第 i 次测量的保留 时间, m i n T 某离子保留时间算术平均值,m i n ; n 保留时间重复测量次数; i -测量序号。1 9 . 2 定量重复性误差 测定离子S 碗一 , N a + 和C a t ,每种各连续进样测定6 次, 按式 ( 8 ) 分别计算它们的相对标准偏差作为每个离子的定量重复性误差。*、。定量 二 一 葵 奥x 1 x 100% (8) 月式中: H ; 某离子 第 i 次测量的峰高 ( 或峰面积) ; H 某离子测量结果的算术平均值; n 某离子重复测量次数 ; i测量序号。2 0 分离能力检定2 0 . 1 分离度 分别测定 F - -C l - , N 0 3 -S O ; 一 ,N W -K 和C a t . -M 犷 各组校准液色谱图的离子峰的保留时间和基线宽度,按式 ( 9 )计算分离度 ( R s ) oRs=2 ( t , 一t n )( 9 )w . ,一 w式中:t : ,幼爪+ 1 ,t 相邻两组分的 保留时间;功 。 相邻两组分的基线宽度。2 0 . 2 洗脱时间 由2 0 . 1 测得的各组校准液色谱图所标明的保留时间即可知道各组离子的洗脱时间。五检定结果的处理检定项 目中凡带 *的项目为必检项 目,必检项 目中全部合格者发给检定合格证书。必检项目中有不合格者,则被定为不合格仪器,未达到检定技术指标的不合格仪发给检定结果通知书,并注明不合格项 目。J I G 5 2 3 - 1 9 9 3六检 定 周 期2 2 实验室离子色谱仪的检定周期暂定为 2 年。若仪器经重大修理,更换部件或对仪器性能有怀疑时,应随时进行检定。J J G 8 2 3 -1 9 9 3附 录 1检定证书 ( 背面)格式检 定 结 果_、 外 观二、输液系统:三、柱控温箱:四、 基线稳定性 :允 许 压 力 范 围流量设定值误差流量稳定性误差温度设定值误差控温稳定性误差 基线噪声 基线漂移五 、“ 最小检 出浓度 :检测离子最小检出浓度 ( (A B / B )六、 线性范围和线 J性相关 系数 :检测离子线性范 围相关系数七 、重复性误差 :检测离子R S 刀保 留左 5 刀定 .j 又 、分离能力:分离离子F- - C 1N 0 3 -S 0 ;N 代 -KC a -M 广分离度洗脱时间/ n u n九 、结论 与建议 :J J G 8 2 3 - 1 9 9 3附 录 2检定结果通知书 ( 背面)格式检 定 结 果下述几项技术指标未达到检定规程要求:检定项目规程技术指标实检结果建议 :d .1 c 8 2 3 - 1 9 9 3附录 3检定 记录 格式实验室离子色谱仪检定记 录年月送检单位室温仪器型号输 液泵湿度记录仪制造厂名检定员出厂编号核验员检定 日期证书编号外观z 输液 系统泄漏检查流动相压力/ MP a流速/( m l / m in )平衡时间/ m i n流量 设定值F s / ( m l / m i n )Fs , =t , 二Fq二t i 二F 二t 3 二收集容量瓶重 W , / g瓶 + 收集液重 W , / g流量测定值 F/ ( m l/ m i n )测定平均值孙 ( m l / m i n )流量设定值误差 S s流量稳定性误差 S3 柱恒温箱的温度控制温度设定值 T/ 0 C实测值 / 序号1234567读数温度设定值误差 T ,J J G 8 2 3 - 1 9 9 34 基线稳定性洗脱液F S C 1 一 浓度/ 1 0 - 6记录时间/ m i n噪声/( % O F S )漂移/( % 1 S )5 最小检出浓度基线噪声 H , / m m检测离子检测离子浓度/( t g / g )峰高/ m m最小检出 浓度/( K 留 g )6 保留时间和定量的重复性检测离子浓度/( k 留g )保留时间/ m in12345平均R S D , , /( %)峰高 ( 或峰面积)12345平均R S D , i /( %)7 线性范围和线性相关系数检测离子浓度/( k g / g )峰高 ( 或峰面积)线性 范围相 关系数检测 离子浓度/( p g / g )峰高 ( 或峰面积)线性 范围相关 系数J J G 8 2 3 - 1 9 9 3分离能力 洗脱时间洗脱离子名称洗脱时间/ m i n8 . 2 分离度乙 月t R + 1公月田R+ 1R,J J G 8 2 3 -1 9 9 3附 录 4校准溶液的配制配制 主要试剂及 其纯度名称 ( 分子式)级 另 ii !名 称( 分 子 式 )级别氟化钠 ( N a F )一 级 一氧化镁 ( M g 0 )基准氯化 钱 ( N 氏C l )一 级无水碳酸钠 ( N a , C O , )一级亚硝酸钠 ( N a N O , )一 级一碳 酸 氢 钠( N a H C O , )一级磷酸二氢钾 ( K H z P 0 , )P H基准A N ( H I S 0 , )一级澳化钠 ( N a B r )一 级 !盐酸 ( H C I )一级硝酸钾 ( K N 0 , )一 级 一乙 二 胺( N H ,- C H , - C H ,- N H , )二级无水硫酸钠 ( N a , S O , )光谱纯硝酸 ( H N 0 , )一级碳酸钙 ( C a C O , )一 级 或 4 川柠檬 酸二级2 设备和器材名称规格数 量 I名 称规格数量分析天平2 0 0 g 0 . 1 m g 移 液管2 5 m l( 无分度)1电热箱( 2 0 0 土2 ) 一一 移 液 管1 0 m l( 无分度)1保干器0 2 0 c m ! 移 液 管5m l( 无分度)2烧杯5 0 而 移液 管1 0 m l( 刻度)2烧杯1 0 0 ml5移液管5 m l ( 亥 J 度)2烧杯2 5 0 ml若 干 1移液管2 m l( 刻度)4容 量瓶1 0 0 0 耐 !移液管1 m l( 刻度)2容量 瓶5 0 0 ml 移液管0 . 5m l( 刻度)2容 量瓶2 5 0 ml 一量筒2 5 0 ml2容量瓶1 0 0 e n l1 0量筒1 0 0 rn l2容量瓶5 0 ml !量筒2 5 而2容量瓶2 5 ml 移量瓶2 0 ml1 03 配制方法3 . 1 校准液配制 在感量为0 . 1 m g 的分析天平上准确称取各种恒重并经含量标定的试剂, 配制约1 m g / g 的F - , C l 一 ,N O , , 碳 , B r 一 , N o 3- , S 0 4 - ,K ,N a ,C a t ,M g t 和N H ;的储备液,使用时再由储备液用容量法配制成所需的校准液,

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