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书书书 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 犛 犖犜 废旧高分子材料种类的判定方法 第部分: 废旧橡胶 犕 犲 狋 犺 狅 犱犳 狅 狉 犻 犱 犲 狀 狋 犻 犳 犻 犮 犪 狋 犻 狅 狀狋 狔 狆 犲狅 犳狑 犪 狊 狋 犲狆 狅 犾 狔 犿 犲 狉犿 犪 狋 犲 狉 犻 犪 犾 狊 犘 犪 狉 狋 :犠 犪 狊 狋 犲 狉 狌 犫 犫 犲 狉 狊 发布 实施 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发 布 版权所有 禁止翻制、电子发售 书书书 前 言 废旧高分子材料种类的判定方法 系列标准共分为部分: 第部分: 废旧塑料; 第部分: 废旧橡胶; 第部分: 废旧纤维。 本部分为 废旧高分子材料种类的判定方法 系列标准的第部分。 本部分按照 给出的规则起草。 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分起草单位: 中华人民共和国山东出入境检验检疫局。 本部分主要起草人: 高建国、 孙宗吉、 吕青、 苏杰、 林雨霏、 邱桂学、 崔鹤、 牛增元、 江志刚、 陈世山、 高玫、 高永刚、 成建强、 王光、 聂华民。 犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子发售 废旧高分子材料种类的判定方法 第部分: 废旧橡胶 范围 本部分规定了废旧橡胶的热分解、 纸上斑点、 及红外光谱判定方法。 本部分适用于天然橡胶、 氯丁橡胶、 氯丁橡胶 丁腈橡胶混物、 丁腈橡胶、 丁苯橡胶、 丁基橡胶、 聚醋 酸乙烯、 异戊二烯橡胶、 丁二烯橡胶、 乙丙橡胶、 聚氨酯橡胶、 氯化橡胶、 氯磺聚乙烯、 溴化丁基橡胶、 环化 橡胶、 顺丁橡胶、 丁钠橡胶、 丁锂橡胶等废旧橡胶种类的判定。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件, 仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件, 其最新版本( 包括所有的修改单) 适用于本文件。 橡胶燃烧性能的测定 再生橡胶 术语和定义 界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 废旧橡胶 狑 犪 狊 狋 犲 狉 狌 犫 犫 犲 狉 主要是废橡胶制品, 即报废的轮胎、 人力车胎、 胶管、 胶带、 工业橡胶杂品等, 另外一部分来自橡胶制 品厂生产过程中产生的边角料和废品。 取样 从同一批材料中抽取代表性的外观形状一致的试样。 判定方法 热分解判定法 原理 利用废旧橡胶的热分解生成物与含不稳定氢原子化合物之间的显色反应, 判定废旧橡胶成分类型 的方法。 试剂与器具 除非另有说明, 所用试剂均为分析纯, 水为蒸馏水或去离子水。 ) 试剂 : 将 对二甲胺基苯甲醛和 对苯二酚溶解于 甲醇中, 加入 浓 犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子发售 盐酸和二乙醇, 调整混合液相对密度为 。 ) 试剂: 将柠檬酸钠 、 柠檬酸 、 溴甲酚绿 及酸性间胺黄( 又称米塔尼尔黄) , 在 水中溶解。 ) 试管: 直径为 , 长度为 。 ) 具塞玻璃导管: 外径为。 ) 酒精灯。 试样制备 试样的厚度要均一, 表面平整, 无飞边, 无毛刺等缺陷。 试样长度为, 宽度为, 厚度为。 测试 按照 方法, 将 试样放入试管中, 再将玻璃导管插在试管内, 用酒精灯加热试管下 端试样处。当蒸汽出现在导管口处时, 将导管的另一端浸入装有 试剂溶液 中) 的试 管中, 观察溶液的颜色是否发生变化; 然后将导管插入另一装有 试剂 中) 的试管中, 对试样试管继续加热至使氧分解, 将试剂试管冷却 , 观察颜色变化。 判定 通过不同种类的废旧橡胶的热解气体跟试剂和试剂反应显示颜色的不同, 以对其加以区分、 判 定。热分解法判定废旧橡胶种类参见附录。 纸上斑点判定法 原理 不同胶种的废旧橡胶分解的烟雾与浸有试液的滤纸条接触, 产生不同的颜色。 试剂与器具 除非另有说明, 所用试剂均为分析纯, 水为蒸馏水或去离子水。 ) 试液: 乙酸铜 皂黄试纸 溶解 乙酸铜、 皂黄于 甲醇中, 用剪好的滤纸条 浸润后, 自然干燥, 放入棕色瓶中备用; 取 盐酸联苯胺溶解于甲醇与水各 的混合 液中, 加入 的对苯二酚水溶液, 放入棕色瓶中。试验时用上述试纸条浸润此溶液。 ) 试液: 硫酸汞试纸 用 硫酸和 水溶解黄色氧化汞, 加热煮沸, 冷却后稀释 至 。试验时以滤纸条浸之。 ) 试液: 对二甲胺基苯 甲醛试纸 称取 对苯二酚溶解于 乙醚中。以滤纸条浸 此溶液, 自然干燥后, 放于棕色瓶中保存备用。将 氯乙酸溶于异丙醇中, 并用异丙醇稀释 至 ( 注意不要使药液接触皮肤) , 使用时用该溶液浸润试纸条。 ) 试液: 茜素红 硝酸锆试纸 将 的茜素红水溶液、 浓盐酸和 硝酸锆按 ( 体 积) 混合后置于棕色瓶中备用。试验时用滤纸条浸润此溶液。 ) 电炉丝。 试样制备 试样的厚度要均一, 表面平整, 无飞边, 无毛刺等缺陷。 试样长度、 宽度为 , 厚度为。 犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子发售 测试 将红热的电炉丝压在试样上, 使分解产生的烟雾分别与浸有试液、 试液、 试液、 试液的滤纸 条接触, 记录斑点的颜色。 判定 将废旧橡胶试样的分解物与浸有试剂的滤纸条接触, 通过不同种类的废旧橡胶跟浸有试液的滤纸 条接触显示不同的颜色, 对其加以区分。纸上斑点法判定废旧橡胶种类参见附录。 犘 犪 狉 犽 犮 狉判定法 原理 不同的废旧橡胶跟发烟硝酸和发烟硫酸混合液开始发生反应的时间不同, 由此判定废旧橡胶的 种类。 试剂与器具 ) 混合液: 发烟硝酸和发烟硫酸以( 体积比) 混合。 ) 秒表。 ) 滴管, 具乳头。 试样制备 试样的厚度要均一, 表面平整, 无飞边, 无毛刺等缺陷。 试样长度、 宽度为 , 厚度为。 测试 用滴管将滴混合液加到试样的新切面上的同时按下秒表计时, 然后秒表记录到开始发生反应时 所需要的时间。 注:是否发生反应, 可以根据在液滴内是否形成模糊不清的小气泡来进行判断。 判定 根据不同废旧橡胶跟混合液开始发生反应所需要的时间不同, 对其进行判定。 红外光谱判定法 原理 不同种类橡胶的红外光谱图都有各自不同的特征, 根据这些特征就可以判定出废旧橡胶的种类。 试剂与仪器 晶片: 长、 宽均为 , 厚度为 。 溶液: 分析纯。 红外光谱仪。 试样制备 将 废旧橡胶在 下溶解在 中, 形成的溶液涂在 晶片上, 干燥成膜。 犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子发售 测试 将 制备的试样, 在红外光谱仪上进行特征谱图测定。 判定 每种废旧橡胶由于化学结构和所含官能团不同, 在红外光谱图会出现不同的特征峰, 根据这一特征 可以把废旧橡胶的种类判定出来。 判定方法的选择 针对待测试样的不同情况, 可选择本标准中一种或多种方法进行废旧橡胶的判定。 犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子发售 附 录 犃 ( 资料性附录) 热分解法判定废旧橡胶种类 热分解法判定废旧橡胶种类见表 。 表犃 废旧橡胶的种类 试剂 初期颜色液滴位置加热后颜色 试剂 空白试验浅黄色浅黄色绿色 聚氯乙烯黄色黄色红色 氯丁橡胶黄色浅黄绿红色 氯丁橡胶丁腈橡胶混物黄红红色黄红色 丁腈橡胶黄红红色绿色 丁苯橡胶黄绿存于底部绿色绿色 丁苯橡胶( ) 天然橡胶( ) 橄榄绿绿蓝色绿色 天然橡胶褐色悬浮于溶液中蓝紫色绿色 丁基橡胶黄色浮于上层浅蓝绿色绿色 聚醋酸乙烯黄色浅蓝绿色绿色 异戊二烯橡胶浅蓝深蓝 丁二烯橡胶浅蓝蓝色 乙丙橡胶浅蓝蓝色 聚氨酯橡胶黄色浅茶色 犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子发售 附 录 犅 ( 资料性附录) 纸上斑点法判定废旧橡胶种类 纸上斑点法判定废旧橡胶种类见表 。 表犅 废旧橡胶的种类 纸上斑点显色 氯化橡胶紫色不变蓝色不变 氯化氯丁橡胶紫色不变蓝色 氯化天然橡胶紫色不变蓝色 氯磺聚乙烯紫色不变蓝色 氯橡胶 紫色不变蓝色黄色 溴化丁基橡胶紫色不变蓝色不变 天然橡胶无特殊反应黄褐色蓝色不变 环化橡胶无特殊反应黄色蓝紫色不变 顺丁橡胶无特殊反应黑色蓝色不变 丁钠橡胶无特殊反应黑中带黄蓝色不变 丁锂橡胶无特殊反应黑中带黄蓝中带紫不变 丁吡橡胶无特殊反应黑色蓝中带紫不变 丁苯橡胶无特殊反应黑中带黄墨绿不变 丁腈橡胶墨绿黑中带黄绿色不变 丁基橡胶不变鲜黄色紫蓝色不变 异丁烯橡胶不变鲜黄色紫蓝色不变 乙丙橡胶绿色不变红紫色不变 聚氨基甲酸酯不变不变深黄不变 丙烯酸酯橡胶不变不变浅黄不变 硅橡胶不变不变不变不变 腈硅胶不变 聚硫橡胶黄( 浊)不变黄绿黄色( 浊) 犛 犖犜 版权所有

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