22865抗氧剂 1076标准HG T 3795-2005.pdf

i c s 71 . 1 0 0 . 4 0 g 7 1 备案号 : 1 6 3 41 -2 0 0 5 hg 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 h g / t 3 7 9 5 -2 0 0 5 抗氧剂 1 0 7 6 an t i o x i d a n t 1 0 7 6 2 0 0 5 一 0 7 一 1 0发布2 0 0 6 - 01 一 01实施 中 华 人 民 共 和 国 国 家 发 展 和 改 革 委 员 会1 4i hgi t 3 7 9 5 -2 0 0 5 前言 本标准是在收集国内外有关抗氧剂 1 0 7 6信息与生产企业标准基础上制定的。质量指标达到国外 同类产品质量水平。测试方法与国际通用方法相一致。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会归口。 本标准负责起草单位: 上海汽巴高桥化学有限公司、 宁波金海雅宝化工有限公司。 本标准参加起草单位: 天津市力生化工厂、 天津市晨光化工有限公司、 山东省临沂市三丰化工有限 公司、 营口市风光化工有限公司 本标准主要起草人 : 袁一兵、 陈文峰、 赵宇、 吴国华、 于青春 hg/ t 3 7 9 5 -2 0 0 5 抗氧剂 1 0 7 6 范围 本标准规定了产 ( 3 , 5 一 二叔丁基一 4 - 经基苯基) 丙酸十八碳醇酷( 简称抗氧剂 1 0 7 6 ) 的要求， 试验方 法， 检验规则及标志， 包括， 运输和贮存。 本标准适用于以2 , 6 一 二叔丁基苯酚， 十八碳醇为主要原料合成的抗氧剂 1 0 7 6 0 分子式: c 3 5 1 -1 6 2 0 3 结构式 : c (c h ., ), _ 0ii h t 卜 , c h zc h z 卜 ，c ” ” 3 c ( c h, ) , 相对分子质量: 5 3 0 . 8 6 ( 按 2 0 0 1 年国际相对原子质量) 2规范性 引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款凡是注日期的引用文件， 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准。然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研 究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日 期的引用文件， 其最新版本适用于本标准。 g b / t 6 1 7 化学试剂 熔点范围测定通用方法 g b / t 1 2 5 0 极限数值的表示方法和判定方法 g b / t 6 6 7 8 化工产品采样总则 g b / t 6 6 7 9 固 体化工产品采样通则 g b / t 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法( n e q i s o 3 6 9 6， 1 9 8 7 ) g b / t 9 7 2 1 -1 9 8 8 化学试剂 分子吸收分光光度法通则( 紫外和可见光部分) g b / t 1 1 4 0 9 . 4 橡胶防老剂、 硫化促进剂加热减量的测定方法 gb / t 1 1 4 0 9 . 7 橡 胶防老剂 、 硫化促 讲剂灰分的测宁方法 3要求 抗氧剂 1 0 7 6 应符合表 1 所示的技术要求。 表 1抗氧剂 1 0 7 6的技术 要求 项目指标 外 观白色 挥发分， %镇 0 . 2 0 熔点范围， 5 0 . 0 一 5 5 . 0 灰 分 ， %(0 .1 0 溶 液 澄 清 度 澄 清 透 光 率 4 2 5 n m, %妻 9 7 . 0 5 0 0 n -,) 9 8 . 0 含 量 , 环 9 8 . 0 hg/ t 3 7 9 5 - 2 0 0 5 4试验方 法 本标准试验方法中除非另有说明， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂， 实验室用水应符合 g b / t 6 6 8 2三级水的规定。 检验结果的判定应符合 g b / t 1 2 5 。中修约值比较法的规定。 4 . 1 外观 的测定 取2 0 g试样， 放在约 3 0 c mx3 0 c m的白色滤纸上， 轻摊成约 2 0 c m x 2 0 c m的面积， 在有足够自然 光线下目测试样颜色。 4 . 2 挥发分的测定 按g b / t 1 1 4 0 9 . 4 的规定进行测定， 其中称取试样 3 . 0 g -3 . 5 g ( 精确至 0 . 0 0 0 2 g ) ， 控制电热恒温 干燥箱温度( 1 0 5 士2 ) c， 干燥时间 2 h 。取两次平行测试结果的算术平均值为计算结果， 计算结果表示 到小数点后两位。两次平均测定结果的差值不大于。 . 0 2 %. 4 . 3熔点范 围的测 定 按g b / t 6 1 7的规定进行测定。 4 . 4灰分 的测定 按g b / t 1 1 4 0 9 . 7 的规定进行测定， 其中称取试样 6 . 0 g -8 . 0 g ( 精确至 。 . 0 0 0 2 g ) ， 灼烧温度 ( 8 5 0 士 2 5 ) c ， 灼烧时间3 h 。 取两次平行测试结果的算术平均值为计算结果， 计算结果表示到小数点后 两位两次平行测定结果的相对平均偏差不大于2 0 y., 4 . 5 溶液澄清度的测定 4 . 5 . 1 试剂与材料 甲苯 1 0 8 - 8 8 - 3 1 . 4 . 5 . 2 试验溶液制备 4 . 5 . 2 . 1 空白甲苯溶液: 甲苯经无纤维滤膜过滤人容量瓶， 观察空白甲苯溶液的不溶物情况。 4 . 5 . 2 . 2 样品溶液: 用无纤维称量纸称取 5 g试样( 精确至 。 . 0 1 g ) ， 在室温下溶解人 5 0 ml经无纤维 滤膜过滤的甲苯为样品溶液 a。保留该样品溶液用于透光率测定。 4 . 5 . 3 分析步骤 对比空白溶液， 检测溶液的浑浊度， 观察有否纤维及不溶颗粒的存在。 4 . 6透光率的测定 4 . 6 . 1 仪器 4 . 6 . 1 . 1 分光光度计: 符合gb / t 9 7 2 1 -1 9 8 8中第6章的规定。 4 . 6 . 1 . 2 吸收池: 光程为 1 0 mm标准玻璃比色皿。 4 . 6 . 2试剂和溶液 使用由观测溶液澄清度得到的溶液 a, 4 . 6 . 3 分析步骤 按 g b / t 9 7 2 1 -1 9 8 8之规定， 以甲苯作参比， 分别测试样品溶液在波长 4 2 5 n m和 5 0 0 n m处的百 分透光率， 结果保留小数点后一位。 4 . 7含f的测定 4 . 7 . 1 原理 用气相色谱法进行定量分析并作为仲裁方法， 也可选用高效液相色谱法作为备选测试方法。 4 . 7 . 2 气相色谱法 4 . 7 . 2 . 1 试荆 无水乙醇 6 4 - 1 7 - 5 口 4 . 7 . 2 . 2 样品溶液制备 用乙醇配制浓度为 9 . 5 m刃m1 . 1 0 . 5 m k / m l的溶液。 hg/ t 3 7 9 5 -2 0 0 5 4 . 7 . 2 . 3 仪器 ( 1 ) 气相色谱仪。 ( 2 ) 色谱柱: 弱极性毛细管柱( 键合， 5 %苯基， 9 5 %甲基聚硅氧烷) ， 规格。5 3 m m x 1 5 m x 1 . 0 u m ( 3 ) 检测器: 火焰离子化检测器 f i d , ( 4 ) 记录仪: 色谱数据处理机。 ( 5 ) 微量进样器: 1 0 l 或自 动进样器 4 . 7 . 2 . 4 色谱操作条件 如表 2规定。 表 2 气相色谱操作条件 载 气高纯氮( 纯度)9 9 . 9 9 %) 载气 流 速 2 m 1 . / min 空气 流 速3 0 0 m l / min 氢气流速3 0 ml -/ mi n 检 测 器温 度一3 2 0 汽 化 室 温 度 3 2 0 柱 温度 从 7 0开始， 以2 0 c / min速度升温至 3 0 0 并保持此温度 1 o min 进 样 方式一柱 上 进 样或 分 流 进 样 进 样 量 1 . 0 u 1 4 . 7 . 2 . 5 分析步骤 按表 2 规定的操作条件对仪器进行正确设定。采用微量进样器或自动进样器进样测试。平行测定 两次。典型色谱图见图 1 , 注1 2 . 6 8 min 一 抗 氧 剂 1 0 7 6 图 1 4 . 7 . 2 . 6结果计算 采用面积归一法， 以质量分数 ws 抗氛荆 1 0 7 6典 型气相色谱图 表示的抗氧剂 1 0 7 6 含量， 数值以%表示， 按式( 1 ) 计算: w s一 去 x 10 0 ( 1 ) 式中 : a s 试样中被测组分峰面积; a; 试样中组分 i 的峰 面积 。 hg/ t 3 7 9 5 - 2 0 0 5 4 . 7 . 2 . 7 允许差 取两次平行测定结果的算术平均值为分析结果， 果的差值不大于 。 . 2 0 0 , 4 . 7 . 3 高效液相色谱法 4 . 7 . 3 . 1 试 剂 ( 1 ) 甲醇 仁 6 7 - 5 6 - 1 :色谱纯 ( 2 ) 乙酸乙醋 1 4 1 - 7 8 - 6 ) :色谱纯。 注:以上两试剂均需真空过滤，滤膜孔径为。 . 4 5 p ., 4 . 7 . 3 . 2 样品溶液制备 称取8 0 mg -1 0 0 mg( 精确至0 . 0 0 0 1 g )试样于 完全溶解，用甲醇定容至刻度，摇匀。 4 . 7 . 3 . 3 仪 器 ( 1 ) 高效液相色谱仪。 ( 2 ) 记录仪:色谱数据处理机 ( 3 ) 微量进样器: 5 0 v l 或自动 进样器。 ( 4 ) 检测器:紫外检测器。 4 . 7 . 3 . 4 色谱操作条件 如表 3规定 。 计算结果表示到小数点后一位。平行测定两次结 5 0 ml容量瓶中，加人 2 5 m l乙酸乙醋使样品 表 3 高效液相色谱操作条件 色 谱 柱 c 1 8 , 5 1- 柱 规 格一; . 6 0 m m x 1 5 0 m m 柱 温i4 0 流 速1 . 2 ml . / m i n 流 动 相甲醇 检 测 波 长 2 7 5 n m 进 样 量 1 0 1 , l 4 . 7 . 3 . 5 分析步骤 按表3规定的操作条件对仪器进行正确设定。 两次。典型色谱图见图 2 0 i ., a u . i s 采用微量进样器或 自动进样器进样测试。平行测定 乏 到 , 0- _ 90门 甲卜闪 阶巴一1 1 5. 0 1 7. 5 注: 9 . 0 0 min -抗氧剂1 0 7 6 图 2抗氧剂 1 0 7 6典 型高效液相色谱图 ag/ t 3 7 9 5 -2 0 0 5 4 . 7 . 3 . 6 同 4 ， 4 . 7 . 3 . 7 同 4 . 结果计算 7 . 2 . 6 , 允许差 7 . 2 . 7 5检验规 则 5 . 1 组批规则 本产品以同等质量的均匀产品为一批。 5 . 2采样 按 g b / t 6 6 7 8中要求确定采样单元数， 按 g b / t 6 6 7 9规定采样。取样量不少于 5 0 0 g , 置于两个 清洁干燥的塑料瓶中， 贴标签， 并注明: 产品名称、 取样日期、 批号、 采样人。一瓶样品检验， 一瓶样品保 留以备待查 5 . 3 检验分类 表 1 中规定的全部项目为出厂检验项 目。 5 . 4生产厂检验 本产品应由生产厂的质量检验部门按本标准检验合格后方可出厂， 并应附有一定格式的质量证明 书， 其内容包括: 产品名称、 标准号、 生产厂名、 注册商标、 批号、 检验员代号。 5 . 5复检 出厂检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时， 应从同批产品中重新自两倍量的包装件中采 样进行复检。复检结果中即使只有一项不符合本标准要求， 则判该批产品为不合格产品。 6 标志、 包装、 运输和贮存 6 . 1