SNT2283-2009食品接触材料高分子材料食品模拟物中己内酰胺和己内酰胺盐的测定气相色谱法.pdf

书书书 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 犛 犖犜 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中己内酰胺和己内酰胺盐的 测定 气相色谱法 犉 狅 狅 犱犮 狅 狀 狋 犪 犮 狋犿 犪 狋 犲 狉 犻 犪 犾 狊犘 狅 犾 狔 犿 犲 狉犿 犪 狋 犲 狉 犻 犪 犾 狊犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳 犮 犪 狆 狉 狅 犾 犪 犮 狋 犪 犿 犪 狀 犱犮 犪 狆 狉 狅 犾 犪 犮 狋 犪 犿犻 狀犳 狅 狅 犱狊 犻 犿 狌 犾 犪 狀 狋 狊犌 犪 狊 犮 犺 狉 狅 犿 犪 狋 狅 犵 狉 犪 狆 犺 狔犿 犲 狋 犺 狅 犱 发布 实施 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发 布 书书书 前 言 本标准附录 和附录均为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位： 中华人民共和国山东出入境检验检疫局。 本标准主要起草人： 孙忠松、 王境堂、 高永刚、 蔡发、 柳先平。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 犛 犖犜 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中己内酰胺和己内酰胺盐的 测定 气相色谱法 范围 本标准规定了食品模拟物中己内酰胺和己内酰胺盐的测定方法。 本标准适用于食品模拟物水、 乙酸溶液、 乙醇溶液、 橄榄油中己内酰胺和己内酰胺盐的 测定。 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有 的修改单（ 不包括勘误的内容） 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本适用于本标准。 食品接触材料 塑料中受限物质向食品及食品模拟物特定迁移试验方法和含量测定 以及食品模拟物暴露条件选择的指南 方法原理 水性食品模拟浸泡液直接用配有氢火焰检测器的气相色谱仪器测定； 橄榄油模拟浸泡液经乙醇水 溶液萃取， 萃取液用配有氢火焰检测器的气相色谱仪测定。 试剂和材料 除另有规定外， 所用试剂均为分析纯， 水为去离子水。 甲醇。 无水乙醇。 正庚烷。 乙醇水溶液（ ） ： 量取 无水乙醇（ ） 于 烧杯中， 加入 水， 混匀。 磷酸氢二钾水溶液： 。取 磷酸氢二钾， 溶于水中， 定容至 。 橄榄油。 己内酰胺标准物质（ ， ） ： 纯度大于等于 。 辛内酰胺标准物质（ ， ） ： 纯度大于等于 。 己内酰胺标准储备溶液： 准确称取己内酰胺 （ ） 于 容量瓶中， 加入少量甲醇 （ ） 溶解后， 用甲醇定容至刻度。 辛内酰胺内标储备溶液： 准确称取辛内酰胺 （ ） 于 容量瓶中， 加入少量甲醇 （ ） 溶解后， 用甲醇定容至刻度。 辛内酰胺内标工作溶液： 准确移取 内标储备溶液（ ） 于 容量瓶中， 用甲醇定容 到刻度。 水性模拟液介质： 吸取适量己内酰胺标准储备溶液（ ） 和辛内酰胺内标工作溶液（ ） ， 用不 含待测物的水、 乙酸溶液、 乙醇水溶液配制成不同浓度的标准工作液。 橄榄油提取液介质： 吸取适量己内酰胺标准储备溶液（ ） 和辛内酰胺内标工作溶液（ ） ， 按 犛 犖犜 处理不含待测物的橄榄油， 用得到的提取液配制成不同浓度的标准工作液。 仪器 气相色谱仪： 配有 检测器。 试样制备与保存 试样的制备 迁移试验浸泡液的类别、 选用和迁移条件依据 执行。 试样的保存 模拟食品浸泡液在下避光、 密闭保存。 测定步骤 试样的处理 水性模拟浸泡液 准确移取 迁移试验得到的水、 乙酸、 乙醇浸泡液于锥形瓶中， 加入 内标工 作液（ ） 。对乙酸的食品模拟液用邻酸氢二钾水溶液（ ） 调至 左右， 待气相色谱分析。 橄榄油模拟浸泡液 准确称取 迁移试验得到的橄榄油浸泡液于 锥形瓶中， 准确加入 内标工作液 （ ） 和 正庚烷（ ） ， 混匀后， 再用量筒加入 乙醇水溶液（ ） ， 轻轻摇动 ， 然后静 置分层 。取约 下层水溶液， 过放有脱脂棉的漏斗后， 待气相色谱分析。 测定 气相色谱条件 ） 色谱柱： （ 内径） （ 膜厚） ， 改行石英毛细管柱或相 当者； ） 色谱柱温度： ， 保持 ， 以 程序升温至 ， 保持 ； ） 进样口温度： ； ） 检测器温度： ； ） 载气：； ） 载气流速： ； ） 空气流速： ； ） 氢气流速： ； ） 进样量：； ） 进样方式： 不分流进样， 后开阀。 色谱测定 根据样液中被测己内酰胺含量情况， 加入浓度相近的标准工作溶液， 内标法定量。标准工作溶液和 待测样液中己内酰胺的响应值均应在仪器的检测线性范围内， 若待测液含量超出线性范围， 应适当稀释 后再测定。对标准工作溶液和样液等体积进样测定。己内酰胺标准溶液色谱图参见附录 。回收率数 据参见附录。 空白试验 将未进行迁移试验的食品模拟物按上述步骤进行。 结果计算 按式（ ） 计算模拟液中己内酰胺的含量： 犛 犖犜 犡犮犃犃 犻，犞 犃犃犻犿 （） 式中： 犡 模拟液中己内酰胺的含量， 单位为毫克每升（ ） ； 犮 标准工作液中己内酰胺的浓度， 单位为微克每毫升（ ） ； 犃 样液中己内酰胺的色谱峰面积； 犃犻， 标准工作液中内标物的色谱峰面积； 犞 样液最终定容体积， 单位为毫升（ ） ； 犃 标准工作液中己内酰胺的色谱峰面积； 犃犻 样液中内标物的色谱峰面积； 犿 试样的质量， 单位为克（） 。 注：当模拟物为橄榄油时己内酰胺含量单位为毫克每千克（ ） 。 确证 当上述结果超过特定迁移限量值 时， 用不同类型的气相色谱柱或气相色谱 质谱仪进行确证。 测定低限和精密度 精密度 在重复性条件下， 获得两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的 。 测定低限 本方法对食品模拟物水、 乙酸溶液、 乙醇溶液的测定低限为 。对橄榄油的测定低 限为 。 犛 犖犜 附 录 犃 （ 资料性附录） 己内酰胺标准物质的气相色谱图 图 犃 己内酰胺标准物的气相色谱图 犛 犖犜 附 录 犅 （ 资料性附录） 添加浓度及回收率的实验数据 表 犅 添加浓度及回收率 食品模拟物名称己内酰胺添加浓度 （ ） （ ）回收率范围 水 乙酸 乙醇 橄榄油 犛 犖犜 书书书 犜 犖犛 中华人民共和国出入境检验检疫 行 业 标 准 食品