24497代森锰锌原药标准HG 2314-1992.pdf

中华人民共和国化工行业标准 h g 2 3 1 4 一 9 2 代森锰锌原药 主题内容和适用范围 本标准规定了代森锰锌原药的技术要求、 检验方法、 检验规则以及标志、 包装、 运输和贮存要求。 本标准适用于代森锰锌原药 有效成分; 代森锰锌 代学名称: 乙撑- 1 , 2 一 双( 二硫代氨基甲酸) 锰和锌的配位络合物 结构式 : sl c hz nh-c-s m n / ( z n ) , c h , nh -c -s lis 分子式: ( c , h 6 n , s , m n ) 二 ( z n ) , 2 引用标准 g b 1 9 0 危险货物包装标志 g b 1 9 1 包装储运图 示标志 g b 6 0 1 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 g b 6 0 3 化学试剂 试验方法中 所用制剂及制品的制备 g b 1 6 0 。 农药水分测定方法 g b 1 6 0 4 农药验收规则 g b 1 6 0 5 商品农药采样方法 g b 3 7 9 6 农药包装通则 3 技术要求 3 . 1 外观: 灰黄色固体粉末。 3 . 2 代森锰锌原药应符合下表指标要求: %( m/ m) 指标 代森锰锌含量 锰含量1 ) 一等品 8 5 . 0 2 0 . 0 合格品 妻-李 中华人民共和国化学工业部1 9 9 2 一 0 6 一 0 1 批准 1 9 9 3 一 0 1 一 0 1 实施 h g 2 3 1 4 一 9 2 续表%( 。/ 州) 项目 指标 一等品 合格品 锌含量即) 2 . 02 1 0 水分簇1 . 02 . 0 注 1 ) , 2 ) 为占代森锰锌实测含量的质量百分数. 4 检验方法 4 . 1 代森锰锌含量的测定 4 . 1 . 1 方法提要 试样于煮沸的氢碘酸一 冰乙酸溶液中分解， 生成二硫化碳、 乙二胺盐及干扰分析的硫化氢气体， 先用 乙酸铅溶液吸收硫化氢， 继之以氢氧化钾一 乙 醇溶液吸收二硫化碳， 并生成乙基磺原酸钾， 二硫化碳吸收 液用乙酸中和后立即以碘标准溶液滴定。 反应式如下: ( c , h , n , s , mn ) 二 ( z n ) , +4 x h +2 x i - -x l h , n c h i c h , n h , i +2 x c s : +x mn , + +y z n c s z +c 2 h, o k一 少 c 2 h5 0 c s s k 2 c z h , o c s s k +i : - c z h , o c ( s ) s s c ( s ) o c , h , +2 k i 4 . t2 试剂和溶液 乙醉( g b 6 7 8 ) ; 冰乙酸( g b 6 7 6 ) 溶液: 3 0 % ( v / v ) ; 氢氧化钾( g b 2 3 0 6 ) 乙醇溶液: 1 1 0 g / l ， 使用前配制， 氢碘酸( h g 3 -9 5 2 ) 冰乙酸溶液: 一份( 约含) 5 7 %氢碘酸溶液与九份冰乙 酸( v / v ) 相混合， 使用前 配制 ; 乙酸铅( h g 3 -9 7 4 ) 溶液: 1 0 0 g / l ; 碘( g b 6 7 5 ) 标准滴定溶液: c ( 1 / 2 i p ) =0 . l m o l / l ， 按g b 6 0 1 配制和标定; 淀粉指示液: l o g / l ， 按g b 6 0 3 中4 . 5 . 2 。 条配制; 酚酞指示液: l o g / l ， 按g b 6 0 3 中4 . 5 . 2 2 条配制. 4 . 1 . 3 仪器: 按图 1 e h g 2 3 1 4 一 9 2 接抽气百 图 1 分解吸收装置 1 - - 1 5 0 . l 烧瓶; 2 一直形冷凝管; 3 一长颈漏斗; 4 -第一吸收管; 5 一第二吸收管, 6 一水浴( 7 0 - 8 0 0c ) 4 . 1 . 4 测定步骤 称取约含代森锰锌。 . 2 g 的试样( 精确至0 . 0 0 0 1 g ) 置于干净的圆 底烧瓶中， 第一吸收管加5 0 m l乙 酸铅溶液， 保持温度7 0 8 0 0c ， 第二吸收管加5 0 m l 氢氧化钾一 乙醇溶液， 连接分解吸收装置， 检查装置 的密封性。 打开冷却水， 开启 抽气源， 控制抽气速度， 以每秒2 -4 个气泡均匀稳定地通过吸收管。 通过长颈漏斗向圆底烧瓶加入5 0 m l氢碘酸一 冰乙酸溶液， 摇动均匀。 同时立即 快速加热， 小心控制 防止反应液冲出， 保持微沸5 0 m i n ， 拆开装置， 停止加热， 取下第二吸收管， 将内容物用2 0 0 m l水洗入 5 0 0 m l锥形瓶中， 以酚酞指示液检查吸收管， 洗至管内无内残物， 用乙酸溶液中 和至酚酞退色， 再过量3 一4 滴， 立即用碘标准滴定溶液滴定， 同时不断摇动， 近终点时加5 m l淀粉指示液， 继续滴定至溶液呈 浅灰紫色。同时作空白测定。 4 . 1 . 5 计算 代森锰锌质量百分含量x 1 按式( 1 ) 计算: x, 一兰 丘 二 业 业 巡三 丝 二 x 1 0 0 (1) 式中: v , 滴定试样消耗碘标准滴定溶液的体积， m l ; v , 滴定空白消耗碘标准滴定溶液的体积， m l ; 试样的质量+ g ; 碘标准滴定溶液的实际浓度， m o l / l ; 0 . 1 3 5 4 . 1 . 6 5 与1 . o o m l 碘标准滴定溶液 c 1 / 2 1 i ) 二1 . o o o m o l / l 相当的， 以 克表示的 代森锰锌质量。 允许差 两次平行测定结果之差应不大于 1 . 2 %。 4 . 2 锰含量的测定 4 . 2 . 1 方法提要 试样以浓硝酸分解后， 用过硫酸按将二价锰氧化至七价锰， 用硫酸亚铁钱标准溶液滴定， 测出锰的 h g 2 3 1 4 一9 2 含量。过量的过硫酸按加热煮沸除去， 银离子催化二价锰的氧化。 反应式如下 : 5 s z 0 - + 2 m n + 8 h ,o ag + 2 m n 0 ; + 1 0 s 0 ; - + 1 6 h + s :o - + h :0 遗 a 2 h s 0 ; - + 1 / 2 0 mn o l +5 f e + +s h+ -5 f e + +mn + +4 h i 0 4 . 2 . 2 试剂和溶液 硝酸( g b 6 2 6 ) ; 磷酸( g b 2 8 2 ) ; 磷酸氢二钠( g b 1 2 6 3 ) 溶液: 2 0 0 g / l ; 过硫酸按( g b 6 5 5 ) 溶液: 1 5 0 g / l ; 硝酸银( g b 6 7 0 ) 溶液: 2 0 g / l ; 氯化钠( g b 1 2 6 6 ) 溶液: 5 g / l ; 硫酸亚铁钱( g b 6 6 1 ) 标准滴定溶液: c ( ( n h , ) i f e ( s o , ) : j =0 . l m o l / l ， 按 g b 6 0 1 4 . 1 3 条配制和标 定 ; n 一 苯基邻氨基苯甲酸指示液: 2 g 儿。 4 . 2 . 3 测定步骤 称取约含锰0 . 0 2 g 的代森锰锌试样( 精确至。 . 0 0 0 1 g ) , 置于2 5 0 m l碘量瓶中， 加入5 m l浓硝酸于 电炉上小心加热， 使样品分解， 待瓶中无棕色气体产生时， 停止加热并自 然冷却， 加7 0 m l水并淋洗瓶 壁， 加人1 5 m l磷酸、 2 0 m l 磷酸氢二钠溶液、 l o m l 硝酸银溶液和2 0 m l 过硫酸按溶液。 摇匀后立即放 入沸水浴中加热2 0 m i n ， 取出冷却至室温， 加l o m l 氯化钠溶液， 摇匀， 立即用硫酸亚铁按标准滴定溶液 滴定， 待溶液呈浅红色时， 加3 - 4 滴n - 苯基邻氨基苯甲 酸指示液， 继续滴定至溶液由紫红色变为黄绿 色时即为终点。 4 . 2 - 4 计算 锰的质量百分含量x : 按式( 2 ) 计算: vx0 . 0 1 0 9 9 _ =叨 .2 ,x 1 0 0 . “ (2) 式中: 。 硫酸亚铁钱标准滴定溶液的实际浓度， m o l / l ; v - 滴定消耗硫酸亚铁按标准滴定溶液的体积， m l ; r , 试样的代森锰锌质量百分含量; 二 试样的质量， 9 ; 0 . 0 1 0 9 9 与 1 . o o m l硫酸亚铁按标准滴定溶液 c ( ( n h , ) , f e ( s o , ) q ) =1 . o o o m o l / l 相当的， 以克表 示的锰的质量。 4 . 2 . 5 允许差 两次平行测定结果之差应不大于o . 3 %。 4 . 3 锌含量的测定 4 . 3 . 1 方法提要 试样以硝酸分解后， 用氢氧化钠中 和， 于乙酸一 乙酸钠缓冲液中加s - 径基唆嗽进行沉淀， 用玻璃砂芯 增涡过滤后恒重。加入抗坏血酸防止锰水解析出。 反应式如下: z n “ + oh +2 h h g 2 3 1 4 一 9 2 4 . 3 . 2 试剂和溶液 硝酸( g b 6 2 6 ) ; 抗坏血酸; 氢氧化钠( g b 6 2 9 ) 溶液 8 0 g / l , 4 0 0 g / l ; 8 - 羚基哇啦( h g 3 -1 1 5 ) 乙醇溶液: i o g / l ; 乙酸一 乙酸钠缓冲溶液: 称取乙酸钠( c h , c o o n a “ 3 h , o ) 1 3 6 8溶于适量水， 加 1 0 8 m 1 ， 冰乙酸 ( g b 6 7 6 ) ， 稀释至 1 o o o ml . 4 . 3 . 3 仪器 玻璃砂芯柑竭, g 2 , g 4 , 4 . 3 . 4 测定步骤 称取约含。 . 0 2 g 锌的代森锰锌试样( 精确至0 . 0 0 0 1 g ) , 置于2 5 0 m l锥形瓶中， 加2 0 m l浓硝酸， 小 心加热至无棕色气体产生， 防止暴沸， 冷却， 加5 0 m l水， 将溶液用g 2 玻璃砂芯柑涡过滤至5 0 0 m l烧杯 中， 用1 5 0 m l 水分5 次洗涤， 加。 . 5 g 抗坏血酸， 溶解后用4 0 0 g / l的氢氧化钠溶液中和至p h 2 ， 再用 8 0 g / l的氢氧化钠溶液中和至p h -4 ， 加人 2 0 m l缓冲溶液， 加热至 8 0 0c， 边搅拌边加入 1 5 m l 8 - 经基 唆淋溶液， 在8 0 下保持2 5 m i n ， 并不时搅动， 用恒重的g 4 玻璃砂芯柑涡过滤， 每次用l o m l热水， 搅动 沉淀洗涤7 次， 于1 1 0 - 1 1 5 c 烘至恒重 4 . 3 . 5 计算 锌的质量百分含量x 。 按式( 3 川 3 ? : 二 一 m y ) 卫 1 2 工 2 x 1 阴 .工, (3) 式中: m , 试样质量， 9 ; m y 沉淀物的质量， 9 ; s , 试样的代森锰锌质量百分含量; 0 . 1 7 1 7 -8 - 轻基嚎琳锌对锌的换算系数。 4 . 3 . 6 允许差 两次平行测定结果之差应不大于。 . 2 %。 4 . 4 水分的测定 按g b 1 6 0 0 中的共沸蒸馏法测定。 5 检验规则 5 门代森锰锌原药应由生产厂质量监督检验部门进行检验。 生产厂应保证所有出厂的代森锰锌原药都 符合本标准要求 每批出厂的代森锰锌原药， 都应附有一定格式的质量证明书。 并符合g b 1 6 0 1 的其他 规定 5 . 2 使用单位有权按照本标准的各项规定， 检验所收到的代森锰锌原药质量是否符合本标准要求。 5 . 3 取样方法: 出厂检验和用户验收应按照g b 1 6 0 5中的原药采样方法进行; 将所取样品混合均匀 后， 装入两个清洁、 干燥带磨口玻璃瓶中。 瓶上粘贴标签， 注明生产厂名称、 产品名称、 批号、 取样日期， 一 瓶送交检验， 一瓶留存。 5 . 4 检验结果中， 如有的指标不符合本标准要求时， 应重新自两倍量的包装件中取样检验。 重新检验的 结果， 即使只有一项指标不符合本标准要求， 则整批代森锰钟原药为不合格。 5 . 5 当供需双方对产品质量发生争议时， 可通过协商解决; 或由法定的检验机构， 按本标准规定的检验 方法进行仲裁分析 6 标志、 包装、 运输和贮存 6 . 1 代森锰锌原药的标志和包装应符合g b 3 7 9 6 中的有关规定。 h g 2 3 1 4 一 9 2 62 代森锰锌原药的包装材料可采用铁桶、 不燃烧的塑料桶、 内衬双层塑料袋的纸桶， 严格密封， 防止 吸潮。 6 . 3 包装标志