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文档简介

w w w .b z f x w .c o m 中华人民共和国行业标准 锑的测定 分光光度法 总则 主题内容 本标准规定了分光光度法测定水中的金属离子锑 适用范围 本标准适用于选矿 冶金 印刷 涂料 制药等行业废水中锑的测定最低检出浓度为测定上 限为 干扰及消除 在显色液中存在 不干扰测测与锑等量 的产生正干扰产生负干扰在有 酒石酸及硫脲存在的酸性试液中 加入硼氢化钾 使它与酸作用 产生新生态的氢 并与锑生成挥发性的而与 等离子分离 消除它们对显色测定的干 扰在还原分离中 相当于倍锑量的铋不产生干扰 方法原理 以丙酮作增溶剂 在碘化钾存在下 于盐 酸介质中 锑与溴吡啶偶氮二乙氨基酚 简称生成稳定的紫红色络合物 于波长 处测量吸光度 其摩尔吸光系数为 仪器 分光光度计 比色皿 锑化氢发生吸收装置见图 常用实验设备 试剂 锑标准贮备溶液 准 确称取 纯金属 锑 置烧杯中 加入浓硫酸 图锑化氢发生吸收装置 发生瓶硼氢化钾存放处 橡皮塞乳胶软管塑料管 一端拉成毛细管状 出气口内径小于 标准磨口吸收液 高度不低于 水利部批准实施 w w w .b z f x w .c o m 于电热板上加热至完全溶解冷却后 移入容量瓶中 用十硫酸洗净烧杯 加入酒石 酸 再用十硫酸稀释至标线 摇匀后备用此溶液每毫升含锑 锑标准溶液 准确吸取适量锑标准贮备溶液用盐酸逐级稀释至每毫升含锑 该溶液可保存一个月 溴吡啶偶氨二乙氨基酚的乙醇溶液约 硼氢化钾 片剂 吸收液硫酸溶液中含高锰酸钾 酒石酸溶液 硫脲溶液 碘化钾溶液 盐酸溶液 盐酸溶液 丙酮 氢氧化钠溶液 酚酞指示液 称取酚酞 溶于乙醇中 步骤 校准曲线绘制 在八只发生瓶中 分别加入锑标准溶液加入 酒石酸溶液硫脲溶液盐酸用水稀释至摇匀于吸收管中加入 吸收液按图所示 在 硼氢化钾存放处 放入粒硼氢化钾片剂装好导气管 塞紧橡 皮塞 轻轻将发生瓶向一侧倾斜 让其中一片 片剂 落入溶液中待反应停止后 再将另一片剂落入溶 液 以驱赶余气反应停止后 用少量水洗涤导气管 于吸收液中加入盐酸溶液滴硫脲 溶液摇匀待紫色褪去后 加入碘化钾溶液丙酮准确加入 乙醇溶液用水稀释至标线 摇匀 用比色皿 在波长处 以全程空白为参 比 测量吸光度 绘制吸光度浓度校准曲线 样品测定 分取水样视含量而定 于发生瓶中 加入滴酚酞指示液用氢氧化钠溶液调 至紫红色出现 加入盐酸硫脲用水稀释至摇匀以下步骤按校准曲线进 行挥发分离和显色测定 结果表示 水样中锑的浓度按下式计算 式中水样中锑的浓度 由校准曲线查得的锑量 分取水样的体积 精密度和准确度 经七个实验室分别测定含锑量的锑标准溶液其相对标准偏 差分别为测定八种实际水样的加标回收率在 w w w .b z f x w .c o m 之间 注意事项 还原装置应严格密封 否则易泄出使测定结果偏低 导气管出口的口径不能大于吸收液高度不能低于否则吸收不完全 结果偏低 在用硼氢化钾还原分离之前 加入硫脲除作掩

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