24258工业用氨基乙酸(甘氨酸)标准HGT2029-2004.pdf

i cs 7 1 . 0 8 0 . 4 0 g 1 7 备案号 : 1 5 0 5 4 -2 0 0 5 hg 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 h g / t 2 0 2 9 -2 0 0 4 代替 h g/ t 2 0 2 9 -1 9 9 1 工业用氨基乙酸( 甘氨酸) am i no a c e t i c a c i d f o r i ndus t r i a l us e 2 0 0 4 - 1 2 - 1 4 发布 2 0 0 5 - 0 6 - 0 1 实施 中 华 人 民共 和 国 国家 发 展 和 改 革 委 员会* a i hg/ t 2 0 2 9 -2 0 0 4 o il吕 本标准修改采用 日本食品添加物公定书 第七版( 1 9 9 9 ) “ 甘氨酸，(以下简称日本标准)(日 文版) 本标准根据 日 本标准重新起草。 考虑到我国国情， 在采用日本标准时， 本标准做了一些修改。本标准与日本标准的主要差异如下: 指标分为优等品、 一等品和合格品三个等级， 优等品修改采用日本标准( 本标准的3 . 2 ) 。这是 依据我国有关工业产品的分等导则和结合行业实际情况确定的。 - - 一优等品增设了铁含量项目， 未设重金属含量和砷含量项目( 本标准的 3 . 2 ) 。这是根据用户的 要求和本标准的适用范围确定的。 氯化物含量的测定保留了 h( 刀t 2 0 2 9 -1 9 9 1的规定， 铁含量的测定、 灼烧残渣含量的测定、 p h值的测定采用我国产品试验方法国家标准， 其他各项试验方法均采用 日本标准中的试验 方法( 本标准的第4章) 。 本标准代替 hg / t 2 0 2 9 -1 9 9 1 工业氨基乙酸 。 本标准与 hg / t 2 0 2 9 -1 9 9 1 相比主要变化如下: 标准名称由“ 工业氨基乙酸” 修改为“ 工业用氨基乙酸( 甘氨酸) ” 。 增加了优等品( 见3 . 2 ) 氨基乙酸含量指标: 一等品由)9 7 . 5 %修改为)9 8 . 0 %， 合格品由)9 5 . 5 %修改为)9 7 . 5 0 0 ; 氯化物含量指标: 一等品由毛0 . 7 0 %修改为抓0 . 5 0 %， 合格品由 (0 . 9 0 %修改为镇。6 0 ; 干 燥减量指标: 一等品由簇1 . 0 %修改为(0 . 3 0 ， 合格品由砚2 . 0 %修改为簇0 . 5 0 0 0 ( 1 9 9 1年版 的 3 . 2 ， 本版的 3 . 2 ) 增设了灼烧残渣、 p h值、 澄清度试验项目及相应的试验方法( 见 3 . 2和第 4章) 。 氨基乙酸含量的测定、 干燥减量的测定采用日本标准中的试验方法( 见第 4章) 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会( s a c / t c 6 3 / s c 2 ) 归口。 本标准由河北东华化工总公司负责起草 本标准参加起草单位: 南通市东昌化工有限公司、 河北元氏县宏升化工有限责任公司。 本标准主要起草人: 阎文忠、 左更文、 尹新波、 赵建芬、 吴淑春。 本标准于 1 9 9 1 年 6月首次发布。 hg/ t 2 0 2 9 -2 0 0 4 工业用氨基 乙酸( 甘氨酸 ) 范围 本标准规定了工业用氨基乙酸( 甘氨酸) 的要求、 试验方法、 检验规则及标志、 包装、 运输和贮存。 本标准适用于一氯乙酸氨化工艺制得的工业用氨基乙酸。该产品主要用作农药、 医药和有机合成 原料， 以及氮肥工业无毒脱碳净化剂等。 分子式: q h , n o d 相对分子质量: 7 5 . 0 7按 2 0 0 1 年国际相对原子质量) 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注 日期的引用文件， 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本适用于本标准。 g b / t 6 0 1 化学试剂滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 g b / t 6 0 2 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备( g b / t 6 0 2 -2 0 0 2 , t s o 6 3 5 3 - 1 c 1 9 8 2 , r e a - g e n t s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s -p a r t 1 ， g e n e r a l t e s t me t h o d s , n e q) g b / t 6 0 3 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备( g b / t 6 0 3 -2 0 0 2 , i s o 6 3 5 3 - 1 e 1 9 8 2 , r e a g e n t s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s -p a r t 1 ， g e n e r a l t e s t me t h o d s , n e q) g b / t 3 0 4 9 化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲哆琳分光光度法 g b / t 6 6 7 8 化工产品采样总则 g b / t 6 6 7 9 固体化工产品采样通则 g b / t 6 6 8 2 分析试验室用水规格和试验方法( g b / t 6 6 8 2 -1 9 9 2 , e g v i s o 3 6 9 6， 1 9 8 7 ) g b / t 9 7 2 4 化学试剂p h值测定通则 g b / t 9 7 4 1 化学试剂灼烧残渣测定通用方法 要求 外观: 白色结晶粉末。 工业用氨基乙酸应符合表所示的技术要求。 表 1 技术要求 33132 项目 指标 优 等 品一 等 品合格品 氨基乙酸( 以千基计) 的质量分数， %妻 9 8 . 59 8 . 0 9 7 . 5 抓化物( 以c 1 计) 的质量分数， 写簇 0 . 4 0 矛 0 . 5 00 . 6 0 干燥减量的质量分数， %镇 0 .3 00 . 5 0 铁( f e ) 的质量分数， %( 0 . 0 0 30 . 0 0 5 灼烧残渣的质量分数， %成 0 . 1 0 p h值( 5 0 g / l水溶液) 5 . 5 - 7 . 0 澄清度试验澄 明 hg/ t 2 0 2 9 -2 0 0 4 4试验方法 4 ,1 ，示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和健康措施。 4 . 2 一般规定 除非另有说明， 在分析中仅使用确认为分析纯的 试剂和g b / t 6 6 8 2 中 规定的 三级水。 试验方法中所用标准滴定溶液、 杂质测定用标准溶液、 制剂及制品， 在没有注明其他要求时， 均按 g b / t 6 0 1 , g b / t 6 0 2 , g b / t 6 0 3之规定制备。 4 . 3 氮基乙酸含f的测定 4 . 3 . 1方法提 要 试样以甲酸为助溶剂， 以冰乙酸为溶剂， 以结晶紫为指示剂， 用高氯酸标准滴定溶液滴定， 根据消耗 高氯酸标准滴定溶液的体积， 计算氨基乙酸的含量。 4 . 3 ， 2 试剂 4 . 3 . 2 . 1 甲酸; 4 . 3 . 2 . 2 冰乙酸; 4 . 3 . 2 . 3 高氛酸标准滴定溶液: c ( hc io ) =0 . 1 mo l / l ; 4 . 3 . 2 . 4 结晶紫指示液: 2 g / l. 4 . 3 ， 3 分析步骤 4 . 3 . 3 . 1 称取约。 . 1 5 g 4 . 5 . 1 中干 燥物a物为试料， 精确至。 . 0 0 0 2 g ， 置于2 5 0 m l干燥的锥形瓶中， 加1 m l甲酸溶解， 加3 0 m l冰乙酸， 加2 滴结晶紫指示液， 用高氯酸标准滴定溶液滴定至亮蓝绿色为 终点。 4 . 3 . 3 . 2 在测定的同时， 按与测定相同的步骤， 对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。 4 . 3 . 4 结果 计算 氨基乙酸含量的质量分数 w , ， 数值以%表示， 按式( 1 ) 计算: ( vl 一 v, ) c m_ _ _ w , _二 - - x 1 0 0 ， ， ( 1 ) m x 1 0 0 0 式中 : v , 试料消耗高氯酸标准滴定溶液 ( 4 . 3 . 2 . 3 )体积的数值， 单位为毫升 ( m l ) ; v z 空白试验消耗高叙酸标准滴定溶液 ( 4 . 3 . 2 . 3 )体积的数值，单位为毫升 ( ml ) ; 。 高氯酸 标准滴定溶液浓度的准确数值， 单位为摩尔每升 ( m o t / l ) ; m 试料质量的数值，单位为克 ( 9 ) ; m一 一 氨基乙酸摩尔质量的数值，单位为克每摩尔 ( g / mo l ) ( m=7 5 . 0 7 ) , 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 。 . 3 %a 4 . 4 抓化物含f的洲定 4 . 4 . 1 方法提要 样品以铬酸钾为指示剂，用硝酸银标准滴定溶液滴定，计算样品中抓化物的含量。 4 . 4 . 2 试 荆 4 . 4 . 2 . 1 硝酸银标准滴定溶液:c ( a g no , )=。 . 0 5 m o l / l ; 4 - t 2 . 2 铬酸钾溶液:1 0 0 g / l ，称取 1 0 g 铬酸钾， 精确至。 . 0 1 g , 溶于含有 1 滴氢氧化钠溶液 ( 1 0 0 g / l )的少量水中，稀释于 1 0 0 ml , 4 . 4 . 3 分析步蕊 4 . 4 . 3 . 1 称取约 1 g实验室样品作为试料，精确至 0 . 0 0 0 2 g ,置于 2 5 0 ml锥形瓶中，加 5 0 m l水 溶解，加 7 滴铬酸钾溶液，用硝酸银标准滴定溶液滴定至砖红色为终点。 hg/ t 2 0 2 9 -2 0 0 4 4 . 4 . 3 . 2 在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。 4 . 444 . 4 a结果计算 氯化物 ( 以 c l 计)含量的质量分数wz ,数值以%表示，按式 ( 2 )计算: ( v， 一v, ) c m_ _ _， _ 、 w n = -二 爪: 二 : 二一 j c 1 0 0 ， ， . 一 娜“ 一， k z) 刀 x 1 00 0 式 中: v试料消耗硝酸银标准滴定溶液 ( 4 . 4 . 2 . 1 )体积的数值，单位为毫升 ( ml ) ; v空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液 ( 4 . 4 . 2 . 1 )体积的数值，单位为毫升 ( ml ) ; c 硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升 ( m o l / 1 . ) ; m试料质量的数值，单位为克 ( 9 ) ; m一 一氯的摩尔质量的数值， 单位为克每摩 尔 ( g / m o l ) ( m=3 5 . 4 5 ) 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于。 . 0 3 %0 4 . 5干操减，的测定 4 . 5 . 1 分析步骤 称取约 1g 实验室样品作为试料，精确至 。0 0 0 2 g ,置于预先在 ( 1 0 5 士2 ) 干燥至质量恒定的 称量瓶中，铺成厚度为5 mm以下的层，在 ( 1 0 5 士2 ) 干燥 3h ，置于干燥器中冷却 3 0 m i n ，称量。 保留干燥物 a用于氨基乙酸含量的测定。 4 . 5 . 2 结果计算 干燥减量的质量分数 w- 数值以%表示，按式 ( 3 )3 )计算: 一 ， 刀一 刀 1 ! 刀 x 1 0 0 。 . 式 中: 。 干燥前试料质量的数值，单位为克 ( 9 ) ; 7 i1 , 干燥后试料质量的数值，单位为克 ( g ) . 取两次平行测定结果的 算术平均 值为测定结果， 两次平行测定结果的 绝对差值不大于。 . 0 5 %, 4 . 6 铁含f的测定 按 g b / t 3 0 4 9 的规定进行。测定时称取约 1g 实验室样品，精确至。0 0 0 2 g , 取两次平行测定结 果的 算术平均值为测定结果， 两次平行定结果的 绝对 差值不大于。 . 0 0 0 5 %. 4 . 7 灼烧残渣含f的测定 按gb / t 9 7 4 1 的规定进行。测定时，称取约 2g实验室样品，精确至 。 . 0 0 0 2 g ，灼烧温度为 ( 5 0 0 土5 0 ) 0c;灼烧时间为 3 h , 取两次平行测定结果的 算术平均 值为测定结果， 两次平行测定结果的 绝对差值不大于。 . 0 2 %. 4 . 8 p h值的 测定 按 g b / t 9 7 2 4的规定进行。测定时，称取 1 . 0 g实验室样品，精确至 。 . 0 1 g ，加 2 0 m l无二氧 化碳的水，溶解后进行测定。 4 . 9 澄清度试验 4 . ， .1 方法提 要 将样品溶于水，与标准比浊溶液进行比较。 4 . 9 . 2试剂 4 . 9 . 2 . 1 硝酸溶液:1 +2 ; 4 . 9 . 2 . 2 糊精溶液:2 0 g / l; 4 . 9 . 2 . 3 硝酸银溶液:2 0 g / l ; 4 . 9 . 2 . 4 浊度标 准溶液:含氯 ( c d 0 . 0 1 m g / m l 。取 c h c d =。 . 工mo l/ l盐酸标准 溶液 3 hg/ t 2 0 2 9 - 2 0 0 4 1 4 . 1 0 ml ，置于 5 0 ml容量瓶中，稀释至刻度。取该溶液 1 0 . 0 0 ml ，于 1 0 0 0 m l容量瓶中，加水 稀释至刻度。 4 . 9 . 3 分析步骤 称取 1 . 0 g实验室样品，精确至。 . 0 1 g ，置于比色管中，加2 0 ml水溶解，作为试验溶液;取另 一只比色管，加人。2 0 m l浊度标准溶液，加水至 2 0 ml ，加 1 ml硝酸溶液，0 . 2 ml糊精溶液及 1 ml 硝酸银溶液，摇匀，避光放置 1 5 m i n ，作为标准比浊溶液。 在无阳光直射情况下，轴向及侧向观察，试验溶液的浊度不得大于标准比浊溶液的浊度。 5 检验规则 5 . 1 检验分为出厂检验和型式检验。 5 . 1 . 1 型式检验项目为表 1 技术要求中规定的全部项目，在正常生产情况下，每三个月至少进行一 次型式检验。有下列情况之一时，也应进行型式检验。 a )更新关键生产工艺; b )主要原料有变化; c )停产又恢复生产; d )出厂检验结果与