23013照相化学品 溴化钾(乳剂用)标准HG T 3570-2001.pdf

i c s 3 7 . 0 4 0 . 2 0 ; 7 1 . 0 4 0 . 5 0 g 8 0 hg 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 hg / t 3 5 6 9 3 5 7 0 - 2 0 0 1 成色剂光吸收的测定 照相化学品澳化钾( 乳剂用) 20 0 2 一 01 一 2 4发 布2 0 0 2 一 0 7 一 0 1实施 国家 妾 聂 济贸易 委员 会发布 i c s 3 7 . 0 4 0 . 3 0 g 8 4 备案号: 1 0 1 3 0 -2 0 0 2 hg/ t 3 5 7 0 -2 0 0 1 前言 本标准是对推荐性化工行业标准 hg / t 3 5 7 0 -1 9 8 8 ( 照相级澳化钾( i l 剂用) 的修订而成。 本标准自 实施之日 起， 同 时代替h g / t 3 5 7 0 -1 9 8 8 , 本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出。 本标准由全国感光材料标准化技术委员会归口。 本标准起草单位: 北京北化精细化学品有限责任公司 本标准起草人: 邵惠民。 本标准在 1 9 8 8年首次发布为专业标准 z b g8 5 0 0 1 -8 8 , 1 9 9 9 年调整为推荐性化工行业标准， 并重 新编号为 hg / t 3 5 7 0 -1 9 8 8 . 中华人 民共 和国化工行业标 准 照 相化 学 品 澳化钾( 乳剂用) hg/ t 3 5 7 0 -2 0 0 1 代替 h g/ t 3 5 7 0 -1 9 8 8 p h o t o g r a p h i c g r a d e c h e mi c a l s p o t a s s i u m b r o m i d e f o r e mu l s i o n 分子式: k b r 相对分子质量: 1 1 9 . 0 ( 按 1 9 9 7年国际相对原子质量) 1 范围 本标准规定了照相化学品滨化钾( 乳剂用) 的技术要求、 试验方法、 检验规则、 包装、 标志、 运输和贮存。 本标准适用于照相乳剂制备所用的澳化钾。 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 g b / t 6 0 1 -1 9 8 8 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶 液的制备 gb / t 6 0 2 -1 9 8 8 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备( n e q i s o 6 3 5 3 - 1 1 1 9 8 2 ) gb / t 6 0 3 -1 9 8 8 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备( n e q i s o 6 3 5 3 - 1， 1 9 8 2 ) gb / t 6 1 9 -1 9 8 8 化学试剂采样及验收规则 gb / t 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法( e q v i s o 3 6 9 6， 1 9 8 7 ) gb / t 9 7 2 3 -1 9 8 8 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则( n e q i s o 6 3 5 3 -1 : 1 9 8 2 ) g b / t 1 0 7 2 4 -1 9 8 9 化学试剂 无火焰( 石墨炉) 原子吸收光 谱法通则 hg / t 3 4 8 4 -1 9 9 9 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 性状 本产品为白色结晶粉末， 溶于水。 4 规格 见表 t o 表 1 指示 嗅化钾含量( kb r ) , % 水 溶 液 反 应 照 相 一 级 9 9 . 5 合 格 照 相 二 级 9 9 . 0 合 格 国家经济贸易委员会 2 0 0 2 一 01 一 2 4批准 2 00 2一 07 一 01实施 hg/ t 35 70 一 2 001 表 1 ( 完) 项目 指示 照 相 一 级照 相 二 级 澄 清 度 试 验合 格合 格 水不溶物， 月 镇 0 . 0 0 5( 0 . 0 1 氯化物( c u , % 0 . 2 o . 5 澳酸盐( 以b r ( )计) ， % o . 0 0 1 o . 0 0 3 碘化物( d， 瑞簇 0 . 0 0 5 落 0 . 0 1 硫酸盐( s os ) , % 0 . 0 0 2 0 . 0 0 5 铁 ( f o , % 0 . 0 0 0 0 5 0 . 0 0 0 1 铜( c u ) , % 夏 0 . 0 0 0 0 5毛 0 . 0 0 0 1 铅( p b ) , % o . 0 0 0 0 2 o . 0 0 0 0 5 秘 ( b i ) , %簇 0 . 0 0 0 0 2 0 . 0 0 0 0 5 照 相 性 能合格合 格 5 试验 本章除另有规定外， 所用标准滴定溶液、 标准溶液、 制剂及制品， 均按g b / t 6 0 1 , g b / t 6 0 2 , g b / t 6 0 3 之规定制备， 实验室用水应符合 g b / t 6 6 8 2中三级水规格， 试样均按精确至 。 . 0 1 g称量。 5 . 1 澳化钾含量 称取。 . 4 g 试样( 精确至0 . 0 0 0 1 g ) 溶于1 0 0 m l 水中， 加5 %乙酸溶液1 0 m l 及3 滴5 g / l曙红钠 盐指示液， 用硝酸银标准滴定溶液 c ( a g n o , ) =0 . 1 m o l / l 避光滴定至乳液颜色呈红色。 澳化钾的含量按式( 1 ) 计算: v c x 1 1 9 . 0_ _ x-一气二井子x 1 0 0 ( 1 ) m 只 1 0 0 0- 式中: x -澳化钾的质量分数， %; v硝酸银标准滴定溶液的体积， ml ; c 硝酸银标准滴定溶液的浓度， mo l / l ; 1 1 9 . 0 -澳化钾的摩尔质量 m( k b r ) , g / m o l ; m 试样质量， s e 5 . 2 水溶液反应 称取 5g试样 ， 溶于 1 0 0 mi 一 不含二氧化碳的水中， 在 2 5 用酸度计测定， p h值应在 5 . 5 6 . 5 之 间。 5 . 3 澄清度试验 称取 2 0 g 试样， 溶于 1 0 0 ml水中， 其浊度不得大于 hg / t 3 4 5 4 的规定: 照相一级 2号 ; 照相二级 ， ， 4号 5 . 4 水不溶物 将测定澄清度试验的溶液， 在沸水浴上保温1h ， 用恒重的 4 号玻璃锅过滤， 以热水洗涤滤渣至洗液 无澳离子反应， 于 1 0 5 - 1 1 0 0 c 烘至恒重。滤渣质量不得大于: 照相一级 照相 二级 m g; i i i 吕 。 一 hg/ t 35 7 0一20 01 5 . 5 澳酸盐 称取 2g 试样， 溶于2 0 ml水中， 加 2 0 g / i碘化钾溶液 1 m l及 5 ml硫酸溶液 c ( 1 / 2 h, s o , ) 二 m o l / l ， 放置 3 0 mi n , 溶液所呈黄色不得深于标准比对溶液。 标准比对溶液的制备是取含下列数量的澳酸盐标准溶液: 照相一级 ， 0 . 0 2 mg br o, ; 照相二级 0 . 0 6 m g b r o , 5 . 6 氯化物 称取 4g试样， 置于锥形瓶中， 加 2 5 %硝酸溶液 1 0 0 mi ， 在水浴上加热至溶液无色， 用少量水洗涤 瓶壁， 继续加热1 5 m i n ， 冷却， 加1 0 . 0 0 m l 硝酸银标准滴定溶液 c ( a g n o , ) 一 。 . 1 m o l / l ， 加5 滴硝基 苯振摇 1 mi n ， 加 8 0 g / 工 一 硫酸铁钱指示液 1 m l， 用硫氰酸按标准滴定溶液 c ( nh , c n s ) =0 . 1 mo l / l 滴定至溶 液呈红色。硫氰酸钱标准滴定溶液之用量不得 多于: 照相一级 2 . 2 ml; 照相二级 5 . 5 ml 5 . 7 碘化物 称取 1g试样， 溶于 2 0 ml水中， 加 1 0 g / l新制备的亚硝酸钱溶液 。 . 2 ml ， 加 2 ml硫酸溶液 c ( 1 / 2 h , s o , ) =0 . 1 m o l / l ， 用5 m l 三氯甲 烷萃取， 有机层所呈红色不得深于标准比 对溶液。 标准比对溶液的制备是取含下列数量的碘化物标准溶液: 照相一级 0 . 0 5 m g i ; 照相二级 0 . 1 0 m g i e 与试样同时同样处理。 5 . 8 硫酸盐 称取 ig 试样， 溶于 1 0 ml水中， 加9 5 %乙醇溶液 5 ml , 1 0 %盐酸溶液 1 ml ， 在不断振摇下滴加 2 5 0 g / l 氯化钡溶液3 m l ， 稀释至2 5 m i ， 摇匀， 放置1 0 m i n , 溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。 标准比对溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液: 照相一级 ， ， 0 . 0 2 mg s 04 ; 照相二级 。 . 0 5 mg s o , 。 与试样同时同样处理。 5 . 9 铁 按gb / t 9 7 2 3 的规定测定。 5 . 9 . 1 仪器条件 光源 : 铁空心 阴极灯; 波长: 2 4 8 . 3 n m ; 火焰 : 空气一 乙炔。 5 . 9 . 2 测定方法 称取6 2 . 5 0 g 试样于2 5 0 m l容量瓶中， 加水溶解并稀释至刻度。在四个1 2 5 m l的分液漏斗中 各 加4 0 ml样品溶液， 分别再加人铁标准溶液 0 . 0 p . g , 2 . 0 k g , 4 . 0 p g , 6 . 0 p .g 。然后在每个分液漏斗中各 加人1 0 g / l毗咯烷二硫代甲酸按( a p d c ) 溶液 5 ml ， 用 1 %乙酸溶液调节 p h值至 5 。然后准确加人 8 ml甲基异丁基甲酮( mi b k ) ， 塞紧盖子， 剧烈震荡2 m i n ， 静置2 mi n ， 分层后收集有机相， 水相中再加人 2 . 0 ml . mi b k作第二次萃取。合并两次萃取液， 混匀后按g b / t 9 7 2 3 -1 9 8 8中 6 . 2 . 2的规定测定。 5 . 1 0 铜、 铅、 秘 按 g b / t 1 0 7 2 4 的规定测定。 5 . 1 0 . 1 仪器条件 光源 : 铜空心阴极灯 ; h g / t 3 5 7 0 一2 0 0 1 波长: 3 2 4 . 7 n m; 保护气 : 显气。 光源: 铅空心阴极灯; 波长: 2 8 3 . 3 n m ; 保护气: 氢气。 光源: 秘空心阴极灯; 波长: 2 2 2 . 9 n m; 保护气: 氮气。 5 . 1 0 . 2 测定方法 5 . 1 0 . 2 . 1 标准曲线的绘制 取四个 1 2 5 m l的分液漏斗， 各加人3 0 ml水， 再分别加人铜、 铅、 秘标准溶液: 铜: 0 . 0 p g , o . 1 fp g , 0 . 2 p g , 0 . 3 y .9 ; 铅: 0 . 0 p g , o . 1 5 , a g , o . 2 5 ti g , o . 5 a g ; 秘, 0 . 0 y g , 0 . 2 5 k g , 0 . 5 p g , 0 . 7 5 p g 在每个分液漏斗中各加人 1 0 g / l毗咯烷二硫代甲酸按( ap d c ) 溶液 5 m i， 用 1 %乙酸溶液调节 p h值至5 , 然后准确加人4 ml甲基异丁基甲酮( mi b k) , 塞紧盖子， 剧烈震荡 2 mi n , 静置 2 m i n ， 分层 后收集有机相， 水相中再加入1 m l . mi b k作第二次萃取。 合并两次萃取液， 混匀后按g b / t 1 0 7 2 4 - 1 9 8 9 中6 . 2 _ 1 的规定测定。 5 . 1 0 . 2 . 2 试样的测定 称取1 2 5 g 试样， 加水溶于5 0 0 m l容 量瓶中， 并稀释至刻度。在四 个 1 2 5 m l 的分液漏斗中 各加 人1 0 m l 水， 准确加人2 0 m l试样溶液， 一份为试样， 另三份各加人标准溶液铜。 . 2 p g 、 铅1 . 0 k g , 秘 0 . 5 k g ， 然后按制作标准曲线同样的步骤进行络合萃取. 萃取的有机相按 g b / t 1 0 7 2 4 -1 9 8 9中6 . 2 . 1 的规定测定。由于试样中铅的含量比铜、 铅高 1 - v 2 个数量级， 所以加的铅标准溶液量也大， 侧定铅时萃 取液需用 mi b k稀释 1 0 倍。 5 . 1 1 照相性能 与用户协商决定。 6检测规则 按g b / t 6 1 9 之规定进行采样及验收