JJG(烟草)11-1998连续流动分析仪检定规程.pdf

国家烟草专卖局部门计t检定规程 J J G( 烟草)1 1 一 1 9 9 8 连续流动分析仪检定规程 本规程适用于新制造的、 使用中的和修理后的连续流动分析仪的检定。 ， 概述 1 . 1 用途 本仪器用于测定烟草中水溶性总糖、 总氮、 总植物碱及氯的含量。 1 . 2 原理和构造 连续流动分析仪采用连续流动分析原理工作， 由进样器、 比例泵、 混合器、 比色计、 记录仪及计算机 系统几部分组成 组成方框图 2 技术要求 24 进样器: 运转正常， 清洁完好。 比例泵: 转动平稳， 发泡均匀， 泵管流速符合要求， 润滑良好。 混合器: 清洁完好， 温度控制稳定在士0 . 5 C, 渗透膜干净、 平整， 渗液流速平稳， 气泡均匀。 比色计 光源工作良好， 信号输出正常， 滤光片波长允差 5 n m, 温度计: 应符合普通温度计计量检定规程。 数据处理系统对峰信号反应正常。 比对测试相对偏差: 连续流动分析仪分析结果与标准物质标示值的相对偏差不超过 3 . 0 0 %, 2.1222.3252.627 3 检定项 目 3 . 1 进样器 3 . 2 比例泵 3 . 3 棍合器 3 . 4 比色计 3 . 5 温度计 3 . 6 数据处理系统 3 . 7 比对测试 3 . 了 ， ， 水溶性总糖 17 . 2 总氮 国家烟草专卖局 1 9 9 8 一 1 0 一 3 0 批准 1 9 9 8 一 1 0 一 3 0 55 A J J G( 烟草) 1 1 一 1 9 9 8 3 . 7 . 3 总植物碱 3 . 了 . 4氯 4 检定方法 开机， 使各部分处于工作状态。 4 . 1 进样器: 由微机发出泵样指令， 进样器应符合 2 . 1 要求。 4 . 2 比例泵: 用目测法观察， 应符合 2 . 2 要求。 4 . 3 混合器: 用目测法观察， 应符合 2 . 3 要求。 44 比色计: 滤光片按国家通用计量检定规程检定 ， 信号输出用手动调节并以目测法检查 ， 均应符合 2 ， 4 要求。 4 . 5 温度计 : 出厂一次性检定应合格。 4 . 6 数据处理系统 调节比色计， 使之产生大于 1 0 0 m v的脉冲信号， 应符合 2 . 6 要求。 4 . 了 比对测试 在对3 . 7 . 1 -3 . 7 . 4的比对测试中， 取不低于5 个有代表性的标准物质按连续流动分析仪方法测 定， 分析结果与标准物质标示值进行比较， 其相对偏差应符合2 . 7 要求 注 连续流动分析仪方法见附录A, 附录B 、 附录C和附录D, 没有标准物质时， 也可使用经典法测得的结果。 5 检定结果的处理 经检定合格的仪器出具检定合格证; 不合格的出具检定结果通知书， 并注明不合格项目。 6 检定周期 正常使用情况下， 每年检定一次。出现故障或检修后应随时检定。 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 J J G( 烟草) 1 1 一 1 9 9 8 附录A ( 规程的附录) 烟草中总糖含f的分析 A A I 法 ( 检出范围: 0 . 5 0 % -3 0 . 0 0 %) A 1 原理 利用具有 自由基的糖的还原性。双糖首先被转化成单糖， 然后被渗析到黄色的铁氰化钾液流中， 在 9 0 C发生氧化还原反应， 产生无色的亚铁氰化钾， 颜色的减弱与糖的含量成正比。在 4 2 0 n m 波长处测 R C - 0 K 3 F e ( C N ) 。 一K , F e ( C N ) , C 定 n乙 A A3 试荆 a ) 1 . 0 %氰化钾溶液; b ) l . 。 %氯化钾溶液; c ) 0 . 5 m o l / I盐酸溶液; d )碱性铁氰化钾溶液; 0 . 5 m o l / I氢氧化钠中。1 5 g / l 0 0 0 m L铁氰化钾; ( 以上试剂配好后， 均加入 1 3 r i j - 3 5 活化剂 3 滴) e ) 2 0 %中性乙酸铅溶液; f ) 2 。 %草酸钾溶液。 烟叶样品的处理 称取 l g 样品于具塞的磨口三角瓶中， 加人 1 0 0 m L蒸馏水， 振荡2 0 m i n e 样品溶液过滤于2 5 0 mL三角瓶中， 残渣洗涤干净。 在滤液中加人2 0 %乙酸铅溶液 l O mL ， 过滤于另 一三角瓶中， 再加人 2 0 0 0 草酸钾溶液 l O mL ， 用约8 0 C热水冲洗。注意观察铅离子沉淀是否完全。最后 过滤于2 5 0 ml容量瓶中， 加水定容后待侧。 A 4 标准溶液制备 A 4 . 1 储备标准溶液 a )葡萄糖( C , H , , O , ) l o 0 0 g ; b ) 燕馏水 l 0 0 m l 。 A 4 . 2 操作标准溶液 吸取不同量的储备标准液于 l 0 0 ml容量瓶中， 加水定容， 配制不同浓度的标准溶液， 以做标准曲 仪器参数 进样率 进样/ 清洗比率 增益 反应性 4 0 / h 3 / 1 4 . 0 - 5 . 0 反比( 1 ) J J G( 烟草)1 1 一 1 9 9 8 干涉滤光片波长 流动池 反应温度 走纸速度 AG 结果 A 2 0 nm O mmI D 1 5 m m 3 0 c m/ h 总糖( %) = AAI 结果X2 . 5 X1 0 0 ( 1 一含水率) X样品质量( g ) X 1 0 0 0 清洗他f* 1绿( 2 . 0 ) 蒸馏水 (A1) 黑/黑( 0 . 3 2 ) 空气 E fi 0 n m 图A1 总糖含量的分析管理图 附录B ( 规程的附录) 烟草中烟碱含f的分析A A I 法 ( 检出范围 0 . 0 0 %6 . 0 0 %) B1 B 2 原理 烟碱分子的毗陡环可以被氯化氰断开， 在碱性条件下与碘胺酸反应产生一黄绿色颜料。 其浓度与颜色变化成线性正比关系。 试剂 a ) 1 . 2 %氰化钾溶液; 3 6 3 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 J J G( 烟草)1 1 一 1 9 9 8 B 3 b ) 1 . 6 0 0 氯胺一 T溶液; c ) 缓冲溶液: 。 . 2 mo l / L氢氧化钠， 2 . 6 %磷酸氢二钠 I . 0 4 o a C , H3 0 , ; d ) 磺胺酸溶液; 0 . 7 %对氨基苯磺酸, 2 , 6 0 o 磷酸氢二钠1 . 0 4 0 o C , H , O。 制品制备 称取1 g 烟末于2 5 0 m L三角瓶中， 准确移取1 0 0 . O O m L蒸馏水， 振荡2 0 m i n ， 过滤， 滤液待测。 标准溶液制备 储备标准溶液: 称取纯尼古丁( C , o H N Z ) 1 . O O O g 加水稀释并定容于 操作标准溶液: 准确吸取不同量的储备标准液于 1 0 0 m L容量瓶 中 l 0 0 ml容量瓶 中。 ， 加水定容 ， 配制不 同浓度的 闷门走 : 月q月月月 BBB 标准溶液， 作出标准曲线。 B 5 仪器参数 进样率4 0 / h 进样/ 清洗率3 / 1 增益( S T D . C AL ) 3 . 0 反应性正比( D ) 流动池2 . O m mI D 1 5 mm 滤光片波长4 6 0 n m 走纸速度3 0 c m/ h B 6 烟碱含t计算 一 烟碱( %) 二 A AR 结果X1 0 0 ( 1 一含水率) X样品质量( g ) X 1 0 0 0 绿/绿( 2 . 0蒸佣水 瓜弋 废弃液 ( I D )( 工 ) 4 Z O n t 竹 图 B 1 烟碱含量的分析管理图 J J G( 烟草) 们 一 1 9 9 8 附录C ( 规程的附录) 烟草中总氮含f的分析 A A I 法 ( 检出范围: 0 . 5 0 % - 6 . 0 0 0 o ) C 1 原理 有机含氮物质及近似物质中的氮， 在浓硫酸及催化剂作用下经强热硝化分， 全部氮将以氨的形式分 解出并与溶液中过量的硫酸结合成硫酸馁留在溶液中， 在 p H值 1 2 . 8- 1 3 . 。条件下。 硫酸钱与次抓酸 钠， 水杨酸钠及亚硝基铁氛化物作用产生一鲜绿色颜料， 其浓度及吸光值成线性正比关系 在6 6 0 n m波 长处测定 。 C2 试荆 a ) 浓硫酸( 分析纯) ; b ) 硫酸钾( 分析纯) ; c ) 红色氧化汞( 分析纯) ; d ) 3 . 0 %次抓酸钠溶液: 用 1 0 %次抓酸钠溶液配; e ) 酸性抓化钠溶液: 1 0 0 0 抓化钠， 0 . 2 7 M硫酸; f )水杨酸钠/ 亚硝基铁氛化钠溶液: 1 5 %水杨酸钠， 0 . 0 3 %亚硝基铁氰化钠 N a 2 F e ( C N ) , N O 2 H 2 0) g ) 缓冲溶液: 0 . 2 %氢氧化钠， 5 %N a K C , H , O , 4 H 2 0 , 1 . 4 %磷酸氢二钠; C 3 样品处理 C 3 . 1 称取0. 1 g烟末于消化试管中， 在试管中加人1 . o g 硫酸钾和0 . 1 0 氧化汞， 再加人浓硫酸5 m L , C 3 . 2 消化: 消化管放人B D - 4 0消化器中进行消化。消化完全后。 放置室温， 用水定容至 7 5 ml ， 刻度。 B D - 4 0 消化器工作条件见表C l , 表 C1 一哀 一份，一 蕙 一一 一 巴退 温度， 时间， h 低温 高温:; C 4 标准溶液制备 C 4 . 1 浓缩液: 称取 2 . 3 7 0 g 优级纯硫酸钱， 用蒸馏水溶解定容至1 0 0 m L C 4 . 2 工作液: 吸取不同量的浓缩液于消化管中， 同样品一样消化处理后， 制作工作曲线。 C 5 仪器参数 进样率4 0 / h 进品液/ 清洗率3 / 1 增益( S T D . C A I )1 . 0 反应性正比( D) 36 5 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 J J G( 烟草)1 1 一 1 9 9 8 滤光片波长 流动池 走纸速度 6 6 0 n m 2 . O mmI D 1 5 mm 3 0 c m/ h C 6 结果 烟碱 ( %) 二 A A I 分析结果 X1 0 0 ( 1 一含水率) X样品质量饭) X 1 0 0 0 (C1) 清洗池 绿 /绿( 2燕馏水 朴-戎卜-一一 废 液 黑/黑( 0 . 3 2 ) 空气 黄/蓝( 1 . 4 的抓化钠/硫酸溶液 橙/黄( 0 . 1 6 ) 样品 穆通 6 英寸 JA R 一叔 t / 0 0 . 2 3 ) o r . P T , 107可37C 7 n iLC O II 黑/黑( 0 . 3 2 ) 空气 红/红( 0 . 8 0 ) 叙化钠/硫酸溶液 橙/橙( 0 . 4 2 ) 级冲溶液 黑/黑( 。3 2 水杨破钠/亚胡墓铁佩化钾 橙/黄 0 . 1 6 ) 次撅酸钠溶液 20T加-麒 废 液 灰/灰( 1 . 0 0 回抽 2 . O m.X 1 5 m. ( I D ) ( L ) 6 6 0 n m 图C 1 总氮含量的分析管理图 附录D ( 规程的附录) 烟草中抓含i的分析 A A， 法 ( 检出范围: 0 . 0 0 %-3 . 0 0 %) D1 原理 氯离子与硫氰化汞反应， 释放出S C N - ， 后者与三价铁离子形成红色F e ( S C N) z络离子， 其强度在 4 8 0 n m波长处测定， 吸收峰的高度与氯离子浓度成正比。 在反应过程中除了生成F e ( S C N) i之外， 还可 能生成其他更高级的络离子。因此校正曲线不可能在很大的浓度范围内保持线性。 反应式如下: J J G( 烟草) 1 1 一 1 9 9 8 H g ( S C N) , + 2 C I - -H g C l z + 2 S C N 2 S C N +F e 十 一F e ( S C N ) 才 D 2 试剂 a ) 4 . 2 %硫氰酸汞甲醇溶液: 用甲醇溶解配制; b ) 2 0 . 2 %硝酸铁溶液: 用 0 . 5 m o l / L硝酸溶液配制; c 显色反应试剂: 分别移取 a ) , b ) 试剂各 3 0 0 mL于 1 0 0 0 mL容量瓶中， 加水定容至刻度 。 D 3 样品处理 称取5 g 烟末于2 5 0 m L三角瓶中， 准确移取 1 0 0 m L蒸馏水， 振荡2 0 m i n 。过滤， 滤液待测。 标准溶液制备 氯储备标准溶液: 称取优级纯氯化钠。 . 2 7 4 9 8 于2 5 0 m L容量瓶中， 用水定容至刻度。 工作标准溶液: 吸取不同量的储备标准液于 I O O mL容量瓶中， 用水定容， 待做工作曲线 。 月门乙 : 月月月 DDD D 5 仪器参数 进样率 样品/ 清洗率 增益 反应性 流动池 滤光片波长 走纸速度 4 0 / h 3 / 1 3 . 0 正 ( D) 2 . O mmI D 1 5 mm 4 8 0 n m 3 0 c m/ h D6 结果 烟碱( %) _A AII 分析结果X 1 0 0 一( 1 一含水率) X 样品质量( g ) X 1 0 0 0 清洗池绿/绿( 2 . 0 )燕馏水 (D1) 黑/黑( 0 . 3 2 ) 空气 2 . 0 -义1 5 m. OD) ( L) 4 8 0 - 图 D I 氯含量分析管理图 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 J J G( 烟草) 1 1 一 1 9 9 8 注 意: 山于佩化钾毒性大， 必须注意下列安全事项 们 自动分析仪应放在通风良好的地方; ) 废液在排人 下 水道前必须用氰化物解毒液进行处理 I ) 氰化物解毒液A: 将 1 g柠檬酸与l o g 硫酸亚铁溶于蒸馏水中， 并稀释到 1 0 0 0 m L , 2 )氛化物解毒液B : 将 l o g 碳酸钠溶于水中， 稀释到1