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中华人民共和国化工行业标准 浇铸型甲基丙烯酸甲醋聚合物 和共聚物稀溶液粘数测定 hg/r 2 6 2 6 一 9 4 主题内容与适用范围 本标准规定了测定浇铸型甲基丙烯酸甲醋聚合物稀溶液粘数的方法 本标准适用于浇铸型、 非模塑挤出型的甲基丙烯酸甲酷( mma) 的均聚物、 共聚物以及它们的混合 物。在混合物中至少含有 8 0 % ( m / m) 的甲基丙烯酸甲醋聚合物。可含或不含添加剂。 2 引用标准 g b / t 1 6 3 2 聚合物稀溶液粘数和特性粘数测定 3 原理 在2 5 士。 . 0 5 c 测定溶剂和已标明浓度的该溶剂的聚合物溶液的流经时间。 从上述测量的流经时间 和溶液浓度计算粘数和特性粘数。 粘数 v . n . , 以ml , / g表示。 v. n= 1 ( / -乳) c 7 0 (1) 式中: , 试液的动力粘度, m p a “ s i t/11溶剂的动力粘度, m p a 5 ; 聚合物溶液的浓度, g / m l 。 若溶液和溶剂的密度p 和p 。 相差甚徽, 则 式( 1 ) 中的i 和t o 可用溶液和溶剂的运动粘度, 和, 。 代 替 单 位m m / s , 4 试剂 三 氯甲烷, 分析纯。保存在棕色瓶中, 贮藏于暗处。 5 仪器 参见g b / t 1 6 3 2 中第4 章和b 1 表。 5 . 1 毛细管粘度计使用g b / t 1 6 3 2 中规定的( 犯型悬液式乌氏毛细管粘度计。毛细管内径 。 . 3 6 m m, 测垦体积2 m l e 只要能得到相同结果的其他粘度计均可采用, 但有争议时必须用此型粘度计。 所用粘度计的校准, 按附录 a进行。 5 . 2 秒表, 可读至 。 . i s 5 . 3 恒温浴, 能保持在 2 5 士。 . 0 5 c。 中华人民共和国化学工业部 1 9 9 4 一 0 4 - 1 3 批准1 9 9 5 一 0 1 一 0 1 实施 先 5 6 h g / t 2 6 2 6 一9 4 容最瓶 带磨日 玻璃塞, 1 0 0 - 工 。 天平, 感量0 . l m g 熔结玻璃漏 斗, 2 号 震动器 54555657 6 试样溶液 称取适量能反映材料特性的试样( 精确至。 . l m g ) 置于容量瓶( 5 . 4 ) 中。 加人5 0 m l三氯甲烷( 4 ) , 摇 动促使溶解完全, 然后用2 0 士1 c 三氯甲烷稀释至刻度, 再次摇动, 待用。 注: 试液的流经时间要介于三氯甲烷和四氯乙烯的流经时间之间。称量范围一般可依据粘度比1 r -1 . 2 -1 . 4 对r 含有增粘作用添加剂的聚合物, 则需要改变溶液制备过程。 这种改变须经有关各方所接受。 对 于含颜料和( 或) 专用添加剂的材料, 要增加称样量, 以使 1 0 0 ml试液中含有适量甲基丙烯酸甲酷均聚 物或共聚物。 7 试验步骤 通过熔结玻璃漏斗( 5 . 6 ) 将三氯甲烷或试液直接注入粘度计, 在 2 5 士。 . 0 5 下, 测定溶剂和试液通 过同一支粘度计的流经时间3 -5 次, 取其算术平均值。 对于o c型乌氏粘度计, 若流经时间的最大差值 超过。 . 2 , , 则需用溶剂洗净粘度计, 干燥后, 用相同的试液重新测定。 若所用的粘度计不同于本标准的规定, 则上述试验步骤可适当修改。 8 试验结果的计算 粘数v . n . 以m l / g 表示, 按式( 2 ) 计算: 11,_ 、1 ( t - 山_ v. l v.= 一 i一 一 11 = 一 (, - - - 气 二 ,一 11 . . . . . . . . . . . . ( 2 ) c1 o / c、 t 。 一 。 。j 式 中 , 一 试 液 的 运 动 粘 度, m m / s ; v溶 剂 的 运 动 粘 度 , m m / s ; t 试液流经时间的算术平均值, 5 ; 溶剂流经时间的算术平均值, s ; c 试液浓度, g / m l ; a t -t 的动能改正( 见附录a) ; 乙 乙 , 的动能改正( 见附录a ) , 注 公式( 2 ) 是按照g b / t 1 6 3 2 中公式( 5 ) , 但引进了动能改正, 这对午特定规格的粘度计, 为获得准确的结果是必 要的。 如果采用毛细管内 径较小的粘度计, 此时动能改正小于流经时间的。 . 2 %, 则与按g b / t 1 6 3 2 提供 的下 式( 3 ) 计算的结果和上式( 2 ) 具有相近的精密度。 v . n。 一 t- tot c (3 ) 9 试验报告 试验报告包括下列几项 h g / t 2 6 2 6 一 9 4 注明参照本标准, 若有被测聚合物单独的标准, 也要注明; 被测样品的完整标识, 包括型号、 批号、 及制造厂的代号等; 溶液的浓度, 有关溶剂的说明和制备溶液的详细情况; 所用粘度计的详细说明; 试验温度; 试验结果; 试验 日期及操作人员。 么阮l吐已l乡 h g / t 2 6 2 6 一 9 4 附录a 粘度计的校准 ( 补充件) a 1 经验表明, 测定甲基丙烯酸甲醋均聚物或共聚物溶液粘数所要求的高精密度, 往往不能从市售的 鸟氏粘度计求得, 这是由于毛细管内径少许不规则所致。 因此建议借助已知运动粘度的校准液体来验证 粘度计的准确度。 a 2 粘度计常数 k 采用分析纯的正十一烷, 在2 5 c通过一粘度计3 - 5 次, 平均流经时间t 的测定见g b / t 1 6 3 2 中第 7 . 2条。按式( a1 ) 计算粘度计常数 k: k=(a1) 式中: , 正十一烷的运动粘度, 2 5 c 时其值为1 . 4 6 7 5 m m / s , 注: 2 5 c正十一烷密度p =0 . 7 3 6 5 g / m l , a 3 动能改正 a t 。 和 a t 如果动能改正小于流经时间的。2 0 a , 则可忽略不计。 o c型乌氏粘度计的流经时间大于2 7 0 s , 可满 足要求。 若流经时间小于上述规定, 就应用下列低粘度液体作为标准对粘度计进行动能改正: a . 二氯甲 烷( 分析纯) , v z s c = 0 . 3 1 4 2 m m / s , p z s c =1 . 3 1 6 3 g / m l ; n . 三氯乙 烯( 分析纯) , v z a 一 0 . 3 6 9 3 m m / s , p z s c =1 . 4 5 5 5 g / m l ; c , 四氯乙 烯( 分析纯) , p i , =0 . 5 2 5 7 m m / s , p z s c =1 . 6 1 4 4 g / m l . 测量每种校准液体的流经时间3 -5 次, 按式( a 2 ) 计算每种校准液体的动能改正a t d 山 . . _ 一k (a2) 式中: 第 v . 第 校准液体的流经时间, s ; 校准液体的运动粘度, m m / s k粘度计常数 , m m / s , 根据下式( a 3 ) , 从两种校准液体i =1 和i =2 的流经时间t和 : 之间做线性内插( 见图a l ) , 得出 溶剂三 氯甲烷流经时间t 。 的动能改正ao 1-九 - 1-t.l at。 二a t-k1 2(a3) k , a t . , 一山。 , 山 1 一山。 ; 二二一二二 二 1 1 t t . 1 1 t t (a4) h g/ t 2 6 2 6 一 9 4 同法, 按一 式( a s)从彻和与做线性内插, 得到试液流经时间t 的动能改正 山: 山二山 : 一k: 3 l1 六 zt k2 3 仪呛 一仪们 l1 t s zt , 3 山, 2 一匀 二二一. - . . ll t , zt (as) (a6) 叫俗理粉 . . . ., ,. .,一 粇 - . . .叫. . . . ., . - . .卜. - . . . _一一 / -. . ., . . 月 . . . . . ,
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