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书书书 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 犛 犖犜 进口铜精矿中杂质元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳 犻 犿 狆 狌 狉 犻 狋 犻 犲 狊 犻 狀犮 狅 狆 狆 犲 狉犮 狅 狀 犮 犲 狀 狋 狉 犪 狋 犲 狊 犳 狅 狉 犻 犿 狆 狅 狉 狋 犐 狀 犱 狌 犮 狋 犻 狏 犲 犾 狔犮 狅 狌 狆 犾 犲 犱狆 犾 犪 狊 犿 犪犪 狋 狅 犿 犻 犮犲 犿 犻 狊 狊 犻 狅 狀狊 狆 犲 犮 狋 狉 狅 犿 犲 狋 狉 狔 发布 实施 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发 布 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 书书书 前 言 本标准的附录和附录是资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准主要起草单位: 中华人民共和国安徽出入境检验检疫局。 本标准主要起草人: 马红岩、 孙致安、 李德军、 王伟。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 进口铜精矿中杂质元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 范围 本标准规定了进口铜精矿中的铅、 锌、 钴、 镍、 镁、 镉、 砷、 锑、 铋、 汞等元素含量的测定方法。 本标准适用于进口铜精矿中铅、 锌、 钴、 镍、 镁、 镉、 砷、 锑、 铋、 汞等元素含量的测定, 各元素的测定范 围见表。 表 各元素的测定范围单位为 元素测定范围( 质量分数) 铅 锌 钴 镍 镁 元素测定范围( 质量分数) 镉 砷 锑 铋 汞 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件, 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准, 然而, 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件, 其最新版本适用于本标准。 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 散装浮选铜精矿取样、 制样方法 方法提要 试料经微波消解后, 使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定各元素的含量。 试剂 除非另有说明, 在分析时使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相应纯度的水。 硝酸( ) 。 盐酸( ) 。 混酸( 盐酸硝酸) 。 混酸() : 由混酸( ) 稀释制备。 单元素标准溶液: 铅、 锌、 钴、 镍、 镁、 镉、 砷、 锑、 铋、 汞等各元素标准溶液按 方法配制, 或 直接使用标准物质, 其质量浓度均为 。 混合标准溶液: 移取铅、 锌、 钴、 镍、 镁、 镉、 砷、 锑、 铋、 汞各元素标准贮备溶液( ) 若干置于 容量瓶中, 用混酸( ) 稀释并定容到刻度, 混匀。 仪器和设备 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。仪器应能提供稳定的等离子体炬焰。仪器的稳定性必须符 犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 合 规定。各元素的分析波长参见附录。仪器的工作条件参见附录。校准曲线的线性相关 系数应大于 。 微波消解系统。 试样的制备 按照 标准制备分析用样品。 分析步骤 试料 称取约 试样, 精确至 。 做两份试料的平行测定。 空白试验 除不加入待测样品外, 其他均按照 步骤规定的样品消解方式进行空白试验。 消解 将试料( ) 置于聚四氟乙烯罐中, 加入混酸( ) , 待剧烈反应停止后, 加盖套, 置于转盘中, 放入炉腔内, 连好温度( 压力) 传感器, 用 功率加热 , 功率加热 , 待冷却后取出 聚四氟乙烯罐, 将罐内物用水冲洗并转移至 容量瓶, 以水定容。 工作曲线的绘制 标准溶液系列 混合标准溶液系列由混合标准溶液( ) 用混酸( ) 逐级稀释配制, 标准溶液系列浓度见表。 表 标准溶液系列单位为 元素标准溶液系列 标准曲线 测定标准溶液空白的强度后, 按顺序由低到高分别测定混合标准溶液系列中各元素的光谱强度, 根 据扣除空白后的光谱强度和标准溶液的浓度绘制校准曲线。 测定 分别测定空白溶液和试样溶液中各被测元素的光谱强度, 从校准曲线上查出被测元素的含量。若 测定后发现试样的光谱强度超出标准曲线的范围, 可以将试样溶液以混酸( ) 为介质稀释后重新 测定。 结果计算 各杂质元素的含量以质量分数狑计, 数值以表示, 按式( ) 计算: 犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 狑 ( 犮犻犮)犞犳 犿 () 式中: 犮犻 试料中被测元素的浓度, ; 犮 试料空白的浓度, ; 犞 试料溶液的体积, ; 犳 试料的稀释倍数; 犿 试料的质量,。 计算结果保留至两位小数。若含量小于 时, 保留至三位小数; 小于 时, 保留至四位 小数。 精密度 精密度由个实验室对个水平的试样所作的试验确定, 结果见表。 表 精密度单位为 元素质量分数重复性限( 狉) 再现性限(犚) 狉 ()犚 () 狉 ()犚 狉 )犚 () 狉 ()犚 () 狉 犚 () 狉 犚 狉 ()犚 () 狉 犚 狉 犚 狉 ()犚 () 犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 附 录 犃 ( 资料性附录) 元素的参考波长 元素的分析参考波长见表 。 表犃 元素的分析波长 分析元素 参考波长 犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 附 录 犅 ( 资料性附录) 仪器的参考工作条件 电感耦合等离子体原子发射光谱仪参考工作条件见表 。 表犅 仪器的参考工作条件 项 目工作参数 工作频率 入射功率 观察高度 冷却气流量 辅助气流量 载气流量 样品提升速率 积分时间 积分次数 犛 犖犜 版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售 书书书 犜 犖犛 中华人民共和国出入境检验检疫 行 业 标 准 进口铜精矿中杂质元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 中 国 标 准 出 版 社 出 版 北

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