23131大红色基G标准HG T 3416-2001.pdf

备案号: 1 0 1 1 9 -2 0 0 2 hg / t 3 41 6 -2 0 0 1 前言 本标准是对推荐性化工行业标准 hg / t 3 4 1 6 -1 9 8 5 大红色基 g 修订而成。 本标准与 h g/ t 3 4 1 6 -1 9 8 5的主要差异: 氨基值含量由大于等于9 8 . 5 % 修订为大于等于9 9 . 0 %. 干品初熔点由大于等于 1 0 3 修订为大于等于1 0 4 . 0 0c e 本标准 自实施之日起， 同时代替 h g / t 3 4 1 6 -1 9 8 5 0 本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会归口。 本标准起草单位: 沈阳化工研究院、 镇江精细化工有限责任公司。 本标准主要起草人: 李春荣、 杨杰民、 王茂凡。 本标准于 1 9 6 5 年首次发布为化工部部颁标准 hg / t 2 -1 9 9 -1 9 6 5 , 1 9 8 0年复审确认， 1 9 8 5年复 审后调整为专业标准 z b / t g 5 7 0 0 3 -1 9 8 5 , 1 9 9 9年 5 月又调整为化工行业标准， 重新编号为 h g / t 3 4 1 6 -1 9 8 5 , 本标准由全国染料标准化技术委员会负责解释。 中华人 民共和 国化工行业标 准 大红色基 g hg / t 3 4 1 6 -2 0 0 1 s c a r le t b a s e g 代替 hg / t 3 4 1 6 -1 9 8 5 范围 本标准规定了大红色基g( c . i . az o i c d i a z o c o mo p o n e n t 1 2 ) 的要求、 采样、 分析步骤、 检验规则以 及标志、 标签、 包装、 运输和贮存等。该产品主要用于棉织物的染色和印花， 也可用于丝绸、 粘胶及锦纶 织物的染色， 还可用作有机颜料的中间体。 结构式 : 分子式: c 7 he o z n i 相对分子质量: 1 5 2 . 1 5 ( 按 1 9 9 7 年国际相对原子质量) 2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 g b / t 6 0 1 -1 9 8 8 化学试剂 滴定分 析( 容量分析) 用标准溶液的制备 g b / t 1 2 5 0 -1 9 8 9 极限数值的表示方法和判定方法 g b 2 3 7 4 -1 9 9 4 染料染色测定的 一般条件规 定 g b / t 2 3 8 1 -1 9 9 4 染料中不溶物含量的 测定方法 g b / t 2 3 8 4 -1 9 9 2 染料中 间体熔点范围 测定通用方法 g b / t 2 3 8 6 -1 9 8 。 染料及染料中 间体水分的测定方法 g b / t 6 6 7 8 -1 9 8 6 化工产品采样总则 gb/ t 6 6 8 2 - 1 9 9 2分析实验室用水规格和试验方法 ( n e o i s o 3 6 9 6:1 9 8 7 ) 要 求 大红色基 g的质量应符合表 1 要求。 国家经济贸易委员会 20 02 一 01 一 24批准2 002 一 07 - 01实施 hg/ t 3 41 6 一 20 01 表 1 大红色基 g的质量要求 项目指标 外 观金黄色均匀粉末 在棉纤维上与色酚 a s偶合生成的色光( 与标准品) 近 似 一 微 在棉纤维上与色酚 a s偶合生成的强度( 为标准品) ， 分 1 0 0 干品氨基化合物含量( 折算成色基) ， %) 9 9 . 0 干品初熔点， ) 1 0 4 . 0 不溶于盐酸的杂质含量， %蕊 0 . 2 水分含量， %( 1 2 . 0 4采样 以批为单位采样， 以一次拼混均匀的产品为一批。采样单元数应符合 g b / t 6 6 7 8 -1 9 8 6 中 6 . 6的 规定。所取产品的包装必须完好， 采样时勿使外界杂质落人样品中。用探管采取包括上、 中、 下三部分 的样品， 采样量 不得少于2 0 0 g . 将取得的 样品仔细混匀， 分装于两个清洁、 干 燥、 密封良 好的容器中， 其 上粘贴标签， 注明产品名称、 生产厂名称、 批次和取样日期， 一个用于检验， 一个保存备查。 5 分 析步骤 除另有说明， 本标准所用试剂均指分析纯试剂; 水应符合 g b / t 6 6 8 2中三级水规格。检验结果的 判定按 g b / t 1 2 5 0 -1 9 8 9中修约值比较法进行。 5 . ， 外观的评定 在自然光下采用目测法评定。 5 . 2 染色色光和强度的测定 一般条件应符合 g b 2 3 7 4的有关规定。 5 . 2 .1 方法提要 将大红色基 g标样和试样重氮盐溶液， 分别与色酚as 在棉纤维上偶合， 对在棉纤维上所生成的色 光和强度等进行目测比较。 52 . 2 试剂和溶液 色酚 a s : 工业品 氢氧化钠溶液: 3 5 0 g / l , 浓盐酸 。 亚硝酸钠溶液: 1 0 0 g / 1 。 乙 酸钠溶液: 2 0 0 g / l , 冰乙酸溶液: 1 0 0 g / l , 无水碳酸钠 甲 醛溶液: 3 5 0 g / l , 乙醇: 9 5 % 土耳其红油: 4 0 %, 土耳其红油碱溶液: 土耳其红油 1 0 ml , 氢氧化钠溶液 1 0 ml ， 用蒸馏水稀释至 1 1 - 5 . 2 . 3 测定步骤 5 . 2 . 3 . 1打底液的配制 5 2 hg/ t 341 6一 2 0 01 称取色酚 a s试样 1 0 g ( 精确至。 . 0 0 1 g ) ， 置于 1 0 0 0 ml烧杯中， 加乙醇 1 0 ml 一 调成浆状， 加人氢 氧化钠溶液 5 m l及水 1 5 mi ， 待溶液澄清后， 加甲醛溶液 2 m l， 再用土耳其红油碱溶液稀释至 1 0 0 0 m l， 搅拌均匀并缓缓加热至 4 0 0c， 保持此温度备用。 5 . 2 . 3 . 2 打底操作浴比1 ; 4 0 将五绞各 5g的棉纱( 或棉布) 按编号顺序浸人打底液中， 勤加翻动， 保持打底液温度在( 4 。 士2 ) 0 c, 打底 3 0 mi n取出均匀绞干， 使含湿率为 7 0 0 0 8 0 %( 若为棉布则取出后应在轧染机上均匀轧干， 使含 湿率为 7 0 % 0 8 0 %， 但在轧染前应预先用色酚 a s碱溶液将轧滚擦洗一遍) ， 然后迅速进行显色。 5 . 2 . 3 . 3 显色液的配制 称取于 5 0 6 0 烘干至恒重的大红色基 g标准样品和试样各 1 . 2 5 g ( 精确至 。 . 0 0 1 g ) ， 分别置于 2 5 0 m l烧杯中， 各加人盐酸2 . 5 m l , 调成浆状， 再加沸蒸馏水 2 0 m l， 充分搅拌使其完全溶解( 必要时 可在水浴上加热) ， 加人蒸馏水 1 0 0 ml ， 置于冰浴中冷却至 5 - l 0 0 c， 在不断搅拌下， 分别加人亚硝酸钠 溶液 6 . 5 ml - ， 进行重氮化反应 2 0 mi n ， 此溶液应使淀粉一 碘化钾试纸呈微蓝色， 再加人乙酸钠溶液 6 m l ， 然后分别移人5 0 0 m l容量瓶中以冰冷却至5 - 1 0 的蒸馏水稀释至刻度， 摇匀备用。 5 . 2 . 3 . 4 显色操作 于五个 3 0 0 m l染缸中， 按表2 规定配制显色液。 表 2 显色液 的配制ml - 染 浴 组分 染缸编号 i2345 1 . 2 5 g / 5 0 0 m 1 标准品溶液 3 84 04 2 1 . 2 5 g / 5 0 0 ml样品溶液 3 84 0 2 0 0 g / l乙酸钠溶液 1 01 01 01 01 0 1 0 0 g / l级 化钠溶液 3 03 03 03 03 0 1 0 0 g / l乙 酸溶液 88888 蒸馏水( 冰水) 1 1 41 1 21 1 01 1 41 1 2 总 体 积 20 02 0 02 0 02 0 02 0 0 浴比1， 4 0 ， 显色液 p h值 3 . 5 -4 . 0 , 显色液温度保持在 5 - 1 0 0c， 将打底后的棉纱( 或棉布) 依次浸人显色液中， 勤加翻动， 显色 1 0 mi n 取出， 用冷水洗净、 绞干。 5 . 2 . 3 . 5后处理 将上述显色后的纤维于皂液( 5 g / l中性皂、 3 g / i ， 无水碳酸钠) 中煮沸， 浴比为 1 ， 2 0 , 1 5 mi n 后取 出， 用 6 0 7 0 热水洗涤两次， 再用冷水洗净、 绞干， 在 5 0 -7 0 0c 烘箱中烘干或晾干。 5 . 2 . 4 色光和强度的评定 按 g b 2 3 7 4中规定进行 5 . 3 干品氨基化合物含量的测定 5 . 3 . 1 方法提要 采用重氮化法。 利用芳香族伯胺在低温及过量无机酸的存在下和亚硝酸钠作用生成重氮盐的原理进行测定 5 . 3 . 2 试剂和溶液 浓盐酸 亚硝酸钠标准滴定溶液: c ( na n 0 2 ) =0 . 2 5 mo l / i 。按 g b / t 6 0 1的有关规定配制与标定， 但终点 hg/ t 3 41 6 一 2 001 的判断用淀粉一 碘化钾试纸。 澳化钾溶液: 1 0 0 g / l , 5 . 3 . 3 测定步骤 称取在 5 0 - - 6 0 0c烘干至恒重的试样 1 . 0 -1 . 5 g ( 精确至 。 . 0 0 0 1 g ) 置于6 0 0 ml烧杯中， 加入盐酸 2 0 ml及蒸馏水 2 0 0 ml必要时可稍微加热， 待完全溶解后再加人蒸馏水 2 0 0 ml , 澳化钾 2 0 ml ， 将烧 杯移人冰浴内冷却至 0 - - 5 0c， 在不断搅拌下以0 . 2 5 m o l / l亚硝酸钠标准滴定溶液滴定之， 滴定时将滴 定管尖端插人液面下， 近终点时将滴定管提离液面， 继续滴定并用淀粉一 碘化钾试纸试验， 当试液点在试 纸上出现浅蓝色并保持 5 m i n不消失， 即为终点。 在同样条件下做一空白试验。 5 3 . 4 分析结果的表述 以质量分数( %) 表示的干品氨基化合物含量( x) 按式( 1 ) 计算 x - c (v , - v z ) x 0 . 1 5 2 2 x 1 0 0 . . . . . . . . . ， ( 1 ) 式中:。 亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度， mo l / l ; v , 滴定试样所消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积， ml ; v z 空白试验所消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积， ml ; 二大红色基 g试样的质量， 9 ; 0 . 1 5 2 2 与 1 . 0 0 ml亚硝酸钠标准滴定溶液 c ( n a n o z ) =1 . 0 0 0 mo l / l 相当的以克表示的大红色 基 g的质量。 干品氨基化合物含量的两次平行测定结果之差不应大于。 . 3 %。 取其 算术 平均值作为测定结果。 5 . 4 干品初熔点的测定 按gb / t 2 3 8 4 的规定进行， 试样烘干温度为5 0 - 6 0 0c e 5 . 5 不溶于盐酸的杂质含量的测定 按g b / t 2 3 8 1 -1 9 9 4中5 . 1 . 4的规定进行。试样量为2 . 0 g ( 精确至。0 0 0 1 g ) , 3 号玻璃增锅， 容 积为 3 0 m l e 5 . 6 水分含量的测定 按 g b / t 2 3 8 6 -1 9 8 0中第 2 章烘干法的规定进行， 烘干温度为5 0 - - 6 0 c， 试样量为 2. 2 . 5 g ( 精确 至 0 . 0 0 0 1 g )。 检验规则 6 . 1 生产厂检验 本标准表 1 所规定的全部项目为出厂检验项目， 大红色基 g应由生产厂的质量检验部门根据本标 准的要求进行检验， 生产厂应保证所有出厂的大红色基g产品均符合本标准的要求。 6 . 2复验 如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时， 应重新 自两倍量的包装中取样进行复验。重新 检验的结果， 即使只有一项指标不符合本标准要求时， 则整批产品不能验收。 7标志、 标签 、 包装、 运输 和贮存 7 . 1 标志、 标签 大红色基 g每个包装桶上都应涂上牢固、 清晰的标志