YCT162-2011烟草及烟草制品氯的测定连续流动法.pdf

I C S6 5 1 6 0 X8 7 备案号：3 3 2 4 3 - - 2 0 1 1 Y 口 中华人民共和国烟草行业标准 Y C T1 6 2 2 0 1 1 代替Y C T1 6 2 - - 2 0 0 2 烟草及烟草制品 氯的测定连续流动法 T o b a c c oa n dt o b a c c op r o d u c t s - - D e t e r m i n a t i o no fc h l o r i d e - - - C o n t i n u o u sf l O Wm e t h o d 2 0 11 - 0 8 0 2 发布2 0 11 - 0 9 - 0 1 实施 国家烟草专卖局发布 前言 Y C V1 6 2 2 0 1 1 本标准按照G B T1 1 2 0 0 9 和G B T2 0 0 0 1 4 2 0 0 1 给出的规则起草。 本标准代替Y C T1 6 2 - - 2 0 0 2 烟草及烟草制品氯的测定连续流动法。 本标准与Y C T1 6 2 2 0 0 2 相比，主要发生以下技术变化： 修改4 8 0n m 波长的滤光片为4 6 0n m 滤光片进行测定； 改变了显色剂的配制方法； 增加稀硝酸的配制方法； 修改了附录A ，在连续流动分析仪的反应模块上添加透析槽，调整了反应管路配置。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家烟草专卖局提出。 本标准由全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会( S A C T C1 4 4 S C1 ) 归口i 本标准起草单位：国家烟草质量监督检验中心、郑州烟草研究院、广东中烟工业有限责任公司。 本标准主要起草人：王颖、张威、王洪波、孔浩辉、张优茂、刘惠民、唐纲岭、胡清源、魏步建。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： Y C T1 6 2 2 0 0 2 1 范围 烟草及烟草制品 氯的测定连续流动法 本标准规定了烟草及烟草制品中氯的连续流动测定方法。 本标准适用于烟草及烟草制品中氯的测定。 本方法测定烟草及烟草制品中氯的检出限为0 9 2m g L ，定量限为3 0 7m g L 。 2 规范性引用文件 Y C T1 6 2 2 0 1 1 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本( 包括所有的修改单) 适用于本文件。 G B T6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法 Y C T3 1 烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法 3 原理 用水萃取样品中的氯，氯与硫氰酸汞反应，释放出硫氰酸根，进而与三价铁反应形成络合物，反应产 物在4 6 0n m 处进行比色测定。反应方程式如下： 2 C 1 一+ H g ( S C N ) 2 一H g C l 2 + 2 S C N nS C N+ F e 件一F e ( S C N ) ： 注：用5 乙酸水溶液作为萃取液亦可得到相同的结果。 4 试剂与材料 除特别要求以外，均应使用分析纯试剂，水应符合G B T6 6 8 2 中一级水的规定。 4 1 硫氰酸汞，纯度 9 9 0 。 4 2 硝酸铁，9 水合硝酸铁 F e ( N O 。) 3 9 H 。O ，纯度 9 9 0 。 4 3 浓硝酸，浓度为6 5 6 8 ( 质量分数) 。 4 4 氯化钠标准物质 G B W ( E ) 0 6 0 0 2 4 c 。 4 5 B r i j3 5 溶液( 聚乙氧基月桂醚) ：称取2 5 0gB r i i3 5 于30 0 0m L 烧杯中，精确至1g ，用量筒量取 10 0 0m L 水，加入到烧杯中，混合均匀。 4 6 硫氰酸汞溶液：称取2 1g 硫氰酸汞( 4 1 ) 于烧杯中，精确至0 1g ，加入甲醇溶解，转移至5 0 0 m L 容量瓶中，用甲醇定容至刻度。该溶液在常温下避光保存，有效期为9 0d 。 4 7 硝酸铁溶液：称取1 0 1 0g 硝酸铁( 4 2 ) 于烧杯中，精确至0 1g ，用量筒量取2 0 0 m L 水，加入到烧 杯中溶解。后用量筒量取1 5 8m L 浓硝酸( 4 3 ) ，加入到溶液中，混合均匀，将混合溶液转移至5 0 0m L 容量瓶中，用水定容至刻度。该溶液在常温下保存，有效期为9 0d 。 4 8 显色剂：用量筒分别量取硫氰酸汞溶液( 4 6 ) 和硝酸铁溶液( 4 7 ) 各6 0m L 于同一2 5 0m L 容量瓶 中，用水定容至刻度，加入0 5m LB r U3 5 溶液( 4 5 ) 。显色剂应在常温下避光保存，有效期为2d 。 Y C T1 6 2 2 0 1 1 4 9 硝酸溶液( o 2 2m o l L ) ：用量筒量取1 6m L 浓硝酸( 4 3 ) ，用水稀释后，转入10 0 0m L 容量瓶中， 用水定容至刻度。 4 1 0 氯标准溶液 4 1 0 1 标准储备液( 10 0 0m g L ，以c l 计) 称取1 6 4 8g 干燥后的氯化钠标准物质( 4 4 ) 于烧杯中，精确至0 1m g ，用水溶解，转移至10 0 0m L 容量瓶中，用水定容至刻度。 注：国家标准物质中心的氯标准溶液 10 0 0m g L ，G B W ( E ) 0 8 0 2 6 8 亦可作为标准储备液。 4 1 0 2 标准工作溶液 由标准储备液( 4 1 0 1 ) 制备至少5 个工作标准液，其浓度范围应覆盖预计检测到的样品含量。 5 仪器 5 1 具塞三角瓶，5 0m L 。 5 2 定量加液器或移液管。 5 3 快速定性滤纸。 5 4 分析天平，感量0 1m g 。 5 5 振荡器。 5 6 连续流动分析仪，由下述各部分组成： 取样器 比例泵； 螺旋管； 透析槽； 比色计，配4 6 0n m 滤光片 数据处理装置。 6 分析步骤 6 1 试样制备 按Y C T3 1 制备试样，并测定其水分含量。 6 2 样品处理 称取0 2 5g 试样于5 0m L 具塞三角瓶中( 5 器( 5 5 ) 上振荡( 转速 1 5 0r r a i n ) 萃取3 0m i n 。 3m L 滤液，收集后续滤液作分析之用。 1 ) ，精确至0 1m g ，加入2 5m L 水，盖上塞子，在振荡 用快速定性滤纸( 5 3 ) 过滤萃取液，弃去前2m L 6 3 仪器分析 上机运行标准工作溶液( 4 1 0 2 ) 和滤液( 6 2 ) ，分析流程图参见附录A 。如样品浓度超出工作标准 溶液的浓度范围，则应稀释后再测定。 7 结果的计算与表述 7 1 氯含量的计算 n 表示以干基试样计的氯的含量，数值以表示，由式( 1 ) 计算 2 ”而隅1 0 0 式中： f 萃取液氯的仪器观测值，单位为毫克每毫升( m g m L ) V 萃取液的体积，单位为毫升( m L ) m 试样的质量，单位为毫克( m g ) ； ”试样水分的质量分数，。 7 2 结果的表述 Y C T1 6 2 2 0 ” 以两次平行测定结果的平均值作为测定结果，结果精确至0 0 1 。两次平行测定结果绝对值之差 不应大于0 0 5 。 8 精密度和回收率 本方法的精密度和回收率见表1 、表2 和表3 。 表1 方法测定精密度( n = 5 ) 相对标准偏差( R S D ) 项目 日内 日间 烤烟 4 0 01 8 4 香料烟 3 5 61 3 1 白肋烟 l2 91 1 1 表2 方法的低，中，高加标回收率( H = 6 ) 表3 不同含量样品加标回收率( n = 6 ) 回收率 组分 低含量样品( 烤烟)中含量样品( 香料烟)高含量样品( 白肋烟) 氯 9 9 o 1 0 5 2 1 0 1 2 9 试验报告 试验报告应说明 “ C T1 6 2 2 0 1 1 4 一识别被测试样需要的所有信息； 参照本标准所使用的试验方法； 测定结果，包括各单次测定结果及其平均值 一一与本标准规定的分析步骤的差异； 在试验中观察到的异常现象； 试验日期； 一测定人员。 附录A ( 资料性附录) 氯的连续流动分析流程图 氯的连续流动分析流程图见图A 1 。 Y C T1 6 2 2 0 11 星蔓型笪堕 黑黑 空气 o红红0 2 2m o l L 硝酸 废液 渗析嚣 1 2 I I t 橙白 样品 黑黑空气 。石八。 灰灰0 2 2m o l L 硝酸 岽I 乡黄黄显色剂 黄黄水 O = 5 圈螺旋管 o o = l o 墨曩旋管 A I M = 空气