蔬菜品质与安全-2.ppt

2019/7/15,蔬菜品质与安全,蔬菜品质与安全,蔬菜质量安全检测技术与应用 安徽农业大学园艺学院,2019/7/15,蔬菜品质与安全,蔬菜质量安全检测技术与应用,第一节 我国现行的主流检测技术体系 第二节 蔬菜样品的抽样方法 第三节 蔬菜质量安全检测技术的检测指标 第四节 蔬菜质量安全常用快速检测技术介绍,2019/7/15,蔬菜品质与安全,第一节 我国现行的主流检测技术体系,检测技术体系的要求： 满足有关标准对检测方法及设备的要求； 操作简便，稳定度高； 检测结果能够与其它分析机构比对。 目前全国最大的检测体系： 由农业部蔬菜品质监督检验测试中心（北京）和农业部药检所创建，并常年进行检测，具有技术成熟以及结果可靠等特点。 设备： 电子天平、电热恒温水浴锅、调速多用振荡器、TU1800/1810紫外可见分光光度计 要求： 同时对蔬菜中的硝酸盐、亚硝酸盐和农药残留量进行检测，需要时检验吊白块。,2019/7/15,蔬菜品质与安全,第二节 蔬菜样品的抽样方法,一、基本要求 应按样本数量大小，确定抽样样品数，随机抽取样品数。抽取的样品，应能充分地代表该批次产品的特征。抽样时应避开病虫害或其他非正常植株。,2019/7/15,蔬菜品质与安全,第二节 蔬菜样品的抽样方法,二、抽样方法 1、抽样时间 2、抽样量 3、抽样单元 4、抽样方式 5、抽样部位,2019/7/15,蔬菜品质与安全,1、抽样时间,生产地 抽样时期要根据作物不同品种在其种植区域的成熟期来确定，蔬菜抽样应安排在成熟期或即将上市前进行。抽样时间应选在晴天上午的9时11时或者下午15时17时。雨后不宜抽样。 批发市场 一般在批发交易高峰时抽样。 农贸市场 应在抽批发市场前进行。 超市 应在抽批发市场前进行。,2019/7/15,蔬菜品质与安全,2、抽样量,一般每个样品抽样量不低于3 kg，单个个体超过500 g的如结球甘蓝、花椰菜、青花菜和生菜、西葫芦和大白菜等取3个5个个体。,2019/7/15,蔬菜品质与安全,3、抽样单元,生产地 当蔬菜基地面积小于10 hm2时，每1 hm23 hm2设为一个抽样单元；当蔬菜基地面积大于10 hm2，每3 hm25 hm2设为一个抽样单元。 批发市场 在同一市场中，应尽量抽取不同地方生产的蔬菜样品。 农贸市场和超市 样品应从不同摊位抽取。,2019/7/15,蔬菜品质与安全,4、抽样方式,生产地 每个抽样单元内根据实际情况按对角线法、梅花点法、棋盘式法、蛇形法等方法采取样品，每个抽样单元内抽样点不应少于5点，每个抽样点面积为1左右，随机抽取该范围内的蔬菜作为检验用样品。 批发市场、农贸市场和超市 随机抽取，如有可能，应从样品的不同位置抽取。,2019/7/15,蔬菜品质与安全,5、抽样部位,搭架引蔓的蔬菜，均取中段果实；叶菜类蔬菜去掉外帮；根茎类蔬菜和薯类蔬菜取可食部分。,2019/7/15,蔬菜品质与安全,第三节 蔬菜质量安全检测技术的检测指标,（一）农药残留量 (有机磷类农药、氨基甲酸酯类农药) （二）硝酸盐、亚硝酸盐 （亚硝酸盐（NaNO2）4.0；硝酸盐600(瓜果类 ）；1200(根茎类 ）；3000（叶菜类 ） （三）吊白块 目前主要在我国北方已经发现有一些不法商贩使用漂白粉漂白一些蔬菜，但情况尚不严重，其主要污染物为甲醛。,2019/7/15,蔬菜品质与安全,2019/7/15,蔬菜品质与安全,蔬菜上禁用的农药 (限量标准为不得检出),1. 高毒农药: 甲胺磷、呋喃丹（克百威）、3911（甲拌磷）、苏化203、1605（对硫磷）、甲基1605、1059、杀螟威、久效磷、磷胺、异丙磷、三硫磷、氧化乐果、磷化锌、磷化铝、氰化物、氟乙酰胺、砒霜、杀虫脒、西力生、赛力散、溃疡净、氯化苦、五氯酚、二溴氯丙烷、水胺硫磷、甲基异柳磷、克蚜螟、甲基硫环磷等禁止在蔬菜上使用。 2. 高残留农药： 六六六、滴滴涕、氯丹、三氯杀螨醇等不准在蔬菜上使用。,2019/7/15,蔬菜品质与安全,蔬菜上禁用的农药 (限量标准为不得检出),3. 下列含高毒农药的混配农药，不准在蔬菜上使用： 速杀威（敌敌畏甲胺磷混剂）虫滋灵（杀螟腈甲胺磷混剂）甲甲磷（甲胺磷甲基对硫磷混剂）多灭灵（甲胺磷敌百虫混剂）哒甲（哒嗪硫磷甲胺磷混剂）甲马乳剂（甲胺磷马拉松混合乳剂）敌甲畏（甲胺磷敌敌畏敌百虫混剂）高效磷（甲胺磷马拉硫磷混剂）速效磷胺（磷胺敌敌畏混剂）,2019/7/15,蔬菜品质与安全,第四节 蔬菜质量安全常用快速检测技术介绍,一、快速检测背景介绍 二、农药残留量快速检测方法 三、亚硝酸盐快速检测方法 四、砷的快速检测方法,2019/7/15,蔬菜品质与安全,一、快速检测背景介绍,1、何为快速检测？ 全过程能在几分钟或十几分钟完成是最理想的快速检测方法 理化快速检验方法，是指能够在两小时以内出具检测结果，即可视为实验室快速检测方法。 如果能够在30分钟内出具检测结果，即可视为现场快速检测方法。 微生物检测结果较常规缩短1/2 即可视为快速检测 酶联免疫法一般能在34小时出结果，也算快速检测,2019/7/15,蔬菜品质与安全,一、快速检测背景介绍,2、实验室快速检测与现场快速检测的不同之处 实验室快速检测是利用一切可以利用的仪器设备对样品进行快速检测。 现场快速检测是利用一切可以利用的手段对样品进行快速检测。 实验室快速检测着重于挖掘现有设备潜力、更新仪器设备、以及改变样品前处理方式。 现场快速检测着重于将一切可以利用的手段从实验室拿到现场使用。,2019/7/15,蔬菜品质与安全,一、快速检测背景介绍,3、实验室检测的不足之处 检测周期长： 不能满足保质期较短蔬菜的检测要求 检测费用高： 不适合对廉价蔬菜、水果等的检测 检测技术复杂，操作过程繁琐 无法对常见污染物进行快速的筛检等,2019/7/15,蔬菜品质与安全,一、快速检测背景介绍,4、快速检测技术性指标 灵敏：检测限低，假阴性低 掺杂掺假（甲醛、硼砂等）：1 10ppm 农药化肥残留（有机磷、亚硝酸盐等）：10ppm10ppb 环境致癌物（二噁 英等）：10ppt 特异：针对性强，检测限高，假阳性低 稳定：结果稳定，重现性好（时间、地点、人员）,2019/7/15,蔬菜品质与安全,一、快速检测背景介绍,快速 采样 样品制备 实验准备 操作过程 方便仪器容易操作，结果容易判读等 经济节约成本 检测的蔬菜种类多，范围广,2019/7/15,蔬菜品质与安全,一、快速检测背景介绍,5、快速检测的必要性 (1)实验室设置数量有限：蔬菜在生产、储存、运输及销售等各个环节，都有可能受到污染，需要多部门、多环节来加以监控。而实验室的建设成本较大、设置数量有限，满足不了实际需求，由此需要便携式的快速检测设备、试材来实施快速检测行为。 (2)实验室的样品检测数量有限：由于实验室更加着重于终端产品的检测，难以满足对大量样品以及对蔬菜原料、生产环节卫生状况等进行适时监测，由此需要快速检测行为，将一旦超标需要复检的样品送实验室做进一步检测。,2019/7/15,蔬菜品质与安全,一、快速检测背景介绍,5、快速检测的必要性 (3)实验室的样品检测周期较长：对于有些蔬菜，如果送实验室检测，在还没有得到检测报告之前就已过食用期或已销售待尽了。为保障此类蔬菜的食用安全性，比较好的措施即是快速检测。 (4)实验室的样品检测费用较高：蔬菜廉价、普遍食用而又容易出问题的。要用成百上千倍的检测费用由实验室来全面保障食用者的安全是不现实的，而快速检测则是一种可行的补充行为。 (5)实验室的工作量较大：有些物质如色素，己知的就有三千多种，要想区分哪些是食用色素、哪些是非食用色素，要用常规的方法检测其工作量是相当大的，为了减轻工作强度，提高工作效率，需要快速检测加以筛选定性，条件许可时再加以定量。,2019/7/15,蔬菜品质与安全,一、快速检测背景介绍,5、快速检测的必要性 （6）社会的发展需要快速检测：随着生活水平的提高，人们的食品安全意识越来越强。随着国家财力的增长，政府在保障百姓饮食安全上的投入越来越多。按说，社会进步了，食品应该越来越安全了，可我们看到和听到的却有许多不协调的现象与不和谐的音符，如二恶英、疯牛病、非典、苏丹红事件，农药中毒、鼠药中毒、甲醇中毒、亚硝酸盐中毒等等。也就是说，虽然社会进步了，新的问题又出现了，或原有的问题还没有得到很好的解决。加上在商品经济运行中，由于金钱利益的驱使以及极端思维的存在，不法分子人为的掺杂、使假以及投毒等等，使食品安全的隐患加大。而实验室的设置有限、样品检测数量有限、加之检验周期较长，远远满足不了食品安全保障的需求，由此需要快速检测行为来适应社会发展的需要。,2019/7/15,蔬菜品质与安全,二、农药残留量快速检测方法,1、农药残留现状 农药的种类很多，根据其防治对象可分为杀虫剂、杀菌剂、杀螨剂、杀鼠剂、除草剂等。 蔬菜上农药残留多为杀虫剂、除草剂，而杀虫剂中70%多为有机磷农药，而在所有有机磷农药中70%又多为剧毒或高毒农药。 常用的有机磷农药有14种：甲胺磷、对硫磷、敌敌畏、呋喃丹、乐果、灭多威、已酰甲胺磷、久效磷、甲拌磷、呋喃丹、甲基对硫磷、毒死蜱水胺硫磷、氯氰菊酯、氰戊菊酯。,2019/7/15,蔬菜品质与安全,一、农药残留量快速检测方法,2、传统的农药残留量分析技术的一般过程,2019/7/15,蔬菜品质与安全,一、农药残留量快速检测方法,3、传统的农药残留量分析技术的优缺点,2019/7/15,蔬菜品质与安全,一、农药残留量快速检测方法,4、传统的农药残留量分析技术存在的不足 能对农产品的生产、运输、批发、零售环节农药残留量分析作出快速响应，无法满足农产品生产、流通环节的需要 检测费用太高，如果在农产品的生产、运输、批发、零售各个环节普遍使用，社会可能无法承担 检验缺乏针对性，在农产品的生产、运输、批发、零售各个环节普遍使用传统的农药残留量分析技术，可能会带来一定程度的浪费 检验需要专业的检测机构来完成，现有的社会检测机构及检验能力无法承担社会各个环节的所有检测任务 检验需要配置大量的仪器设备，造成了传统的农药残留量分析技术无法在商场、农产品生产基地等场所进行推广使用,2019/7/15,蔬菜品质与安全,一、农药残留量快速检测方法,5、农药残留的快速检测-农药速测卡 （1）国标检测方法气相色谱法 该需要通过有机溶剂提取、净化和用大型分析仪器进行，费用高，时间长，无法对廉价蔬菜进行随时随地或快速检测，监管不易到位。,2019/7/15,蔬菜品质与安全,农药残留检测仪,超声波清洗器,5、农药残留的快速检测-农药速测卡,2019/7/15,蔬菜品质与安全,5、农药残留的快速检测-农药速测卡,(1)速测卡法原理 胆碱酯酶可催化靛酚乙酸酯（红色）水解为乙酸与靛酚（蓝色），有机磷或氨基甲酸脂类农药对胆碱酯酶有抑制作用，使催化、水解、变色的过程发生改变，由此可判断出样品中是否含有有机磷或氨基甲酸酯类农药的存在。 速测卡法表面测定法和整体测定法,2019/7/15,蔬菜品质与安全,操作步骤-表面测定法（粗筛法）,1、擦去蔬菜表面泥土，滴23滴缓冲溶液在蔬菜表面， 用另一片蔬菜在滴液处轻轻摩擦。,2、 取一片速测卡，将蔬菜上的液滴滴在白色药片上。,4、关闭上盖，38恒温3min，使红色药片与白色药片叠合反应。,3、 将药片放在农残检测仪上，38恒温反应10min，预反应后的药片表面必须保持湿润。,5、 每批测定应设一个缓冲液的空白对照卡。,2019/7/15,蔬菜品质与安全,操作步骤-整体测定法,1、选取有代表性的蔬菜样品，擦去表面泥土，剪成1cm左右见方碎片，取5g放入带盖瓶中，加入10mL缓冲溶液，震摇50次，静置2min以上,2、取一片速测卡，用白色药片沾取提取液，放置10min以上进行预反应，有条件时在37恒温装置中放置10min。预反应后的药片表面必须保持湿润,4、关闭上盖，38恒温3min，使红色药片与白色药片叠合反应。,3、 将药片放在农残检测仪上，38恒温反应10min，预反应后的药片表面必须保持湿润。,5、 每批测定应设一个缓冲液的空白对照卡。,2019/7/15,蔬菜品质与安全,5、农药残留的快速检测-农药速测卡,(2)结果判定（与空白对照卡比较） A:白色药片不变色或略有浅蓝色均为阳性结果 B:白色药片变为天蓝色或与空白对照卡相同，为阴性结果 C:对阳性结果的样品，可用其它分析方法进一步确定具体农药品种和含量,2019/7/15,蔬菜品质与安全,结果判定,阴性,弱阳性,强阳性,2019/7/15,蔬菜品质与安全,(3)注意事项 1、速测卡中间的虚线应与测试仪压条对齐，不要歪斜。 2、每批测定应设一个萃取液的空白对照卡，对照卡上不含农药，所显示的蓝色可作为同批样品的参照。 3、为了避免交叉污染,每剪完一个样品要用清水将剪刀洗净，搅拌棒和滴管不能在不同样品间混用，测完一批样品应用纸巾将仪器清洁干净。,5、农药残留的快速检测-农药速测卡,2019/7/15,蔬菜品质与安全,5、农药残留的快速检测-农药速测卡,(3)注意事项 4、对于韭菜、菠菜等叶绿素含量较高的蔬菜品种，样品前处理时不要太碎，切勿用力搅拌，防止叶绿素挤出，影响颜色的判断。 5、速测卡的保存和使用:常温下保存,保质期6个月,避免阳光直射和潮湿。 6、开始检测工作前，应先检查实验场所是否打过杀虫剂或配置过农药样品，因为散布在空气中的杀虫剂会使检测结果呈阳性。,2019/7/15,蔬菜品质与安全,1、亚硝酸盐的测定意义 亚硝酸盐主要指亚硝酸钠（钾），味微咸，易溶于水。外观及滋味都与食盐相似，并在工业、建筑业中广为使用，肉类制品中也允许作为发色剂限量使用。亚硝酸盐具有较强的毒性，食入0.30.5克的亚硝酸盐即可引起中毒甚至死亡。急性中毒原因多为：将亚硝酸盐误作食盐、面碱等食用，以及掺杂、使假、投毒等。慢性中毒（包括癌变）原因多为饮用含亚硝酸盐量过高的井水、污水，以及长期食用含有超量亚硝酸盐的肉制品和被亚硝酸盐污染了的食品。,三、亚硝酸盐快速检测方法,2019/7/15,蔬菜品质与安全,2、亚硝酸盐速测管使用方法,样品测定： 1、取粉碎均匀的样品1.0g或1ml至10ml比色管中，加蒸馏水或纯净水至刻度，充分震摇后放置。 2、取上清液（或过滤和离心后得到的上清液）1.0ml加入到检测管中，盖上盖，将试剂摇溶，10分钟后与标准色板对比，该色阶上的数值乘上10即为样品中亚硝酸盐的含量mg/kg（以NaNO2计）。,三、亚硝酸盐快速检测方法,2019/7/15,蔬菜品质与安全,3、注意事项 线性范围：0.025-5.00NaNO2mg /kg。如果超出线性范围用 水稀释后测定，结果乘以稀释倍数。 生活饮用水中存在微量亚硝酸盐，所以不能作为测定用稀释液。 若显色后颜色很深且有沉淀产生或很快褪色变成浅黄色，说明样品中亚硝酸盐含量很高，须加大稀释倍数重新试验，否则会得出错误结论。 对于阳性样品应重复操作加以确定。,三、亚硝酸盐快速检测方法,2019/7/15,蔬菜品质与安全,1、检测背景 砷（俗称砒霜）是自然环境中的元素，但也是一种剧毒物质并威胁着人类健康。采矿、半导体生产、户外木材保护剂和杀虫剂的使