维生素C注射液的检查和含量测定.ppt

维生素C注射液的检查和含量测定,小组成员： 方秋黎 陈守信 钟恺 徐晓科,,LOGO,,LOGO,维生素C注射液,通用名：维生素C注射液 英文名：Vitamin C Injection 维生素C又叫抗坏血酸，是一种水溶性维生素，其水溶液呈酸性反应，在空气中易被氧化。 维生素C注射液：无色或微黄色的澄明液体。含维生素C（C6H8O6）应为标示量的90.0%110.0%,,LOGO,溶液的澄清度与颜色检查,原理：维生素注射剂在贮存期间易变色，且颜色随贮存时间的延长而逐渐变深。这是由于维生素C的水溶液在高于或低于pH5-6时，受空气、光线和温度的影响，分子中的内酯环可发生水解，并进一步发生脱羧反应生成糠醛聚合成色。 方法（注射剂）：取本品适量，加水稀释成1ml中含维生素C 50mg的溶液后，照分光光度法（2005版中国药典附录lV A），在420nm的波长处测定，吸收度不得过0.06。,,LOGO,其他检查项目,2005版药典规定维生素C注射液的检查除颜色外，还包括：pH值、细菌内毒素及注射剂项下的其他规定。 pH值 应为5.0-7.0（附录Vl H） 细菌内毒素 取本品，依法检查（附录XI E），每1ml中含内毒素量应小于2.5EU 其他 应符合注射剂项下的其他规定（附录I B）,,LOGO,Vc注射液含量测定方法,,LOGO,容 量 分 析 法,库 仑 滴 定 法,,LOGO,碘 量 法,实验原理： 维生素C分子中的烯二醇基具有还原性，能被I2 定量地氧化成二酮基 实验方法：精密称取适量（约相当于维生素C 0.2g），加水15mL与丙酮2mL，摇匀，放置5分钟，加稀醋酸4mL与淀粉指示液1mL, 用碘滴定液（0.1mol/L）滴定，至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪。每1mL碘滴定液（0.1mol/L）相当于8.806mg的C6H8C6。,,LOGO,碘 量 法,,LOGO,固 定 pH 滴 定 法,实验原理：强碱(酸) 滴定剂滴定至某一固定pH 值时滴定剂消耗体积与弱酸(碱)物质的量之间的正比关系 实验方法：以20ml 1mol/L KCl 和10ml 0.1mol/L HCl 的混合液作空白, 分别加入不同量的抗坏血酸, 加水至60m l, 用0.1mol/L NaOH滴定，绘制pHV 滴定曲线 确定测定时的固定pH 值, 以抗坏血酸含量对抗坏血酸所消耗的NaOH体积进行线性回归 测定样品在此pH值时所消耗的滴定剂体积,,LOGO,库 仑 滴 定 法,I3-与抗血酸反应生成I-,稍过量的I3-与I-形成I-/ I3-可逆电对,出现电流突跃，指示终点,H2SO4介质中，以电解KI溶液产生的I2来测定抗坏血酸的含量,,LOGO,光谱分析法,,LOGO,紫外分光光度法,实验原理：维生素C在稀硫酸溶液中,在245nm波长处有最大吸收 实验方法： 绘制标准曲线 配制一系列浓度的维生素C对照品溶液（0.005mol/L硫酸溶液为溶剂） 以溶剂为空白,在245nm波长处测定吸收度 以浓度对吸收度作线性回归 样品含量测定 精密称取适量置100ml 量瓶中 加0.005 mol/L硫酸溶液适量,超声5 min使溶解,再加0.005mol/L硫酸溶液至刻度,摇匀,滤过 精密量取续滤液2.0ml 置100ml量瓶中,加0.005mol/L硫酸溶液至刻度,摇匀 在245nm波长处测定吸收度,,LOGO,紫外分光光度法,优点：与碘量法相比，操作简便、快速、准确、稳定性好。且本法专属性较好，每种还原物质以及多种药物辅料存在时，对Vc的测定均无干扰。 缺点：仪器设备要求高。,,LOGO,阻抑光度法,实验原理：在H2SO4-KBr介质中，维生素C对碘酸钾氧化氨基苯磺酸黄的褪色反应有抑制作用，且抑制作用的强弱与维生素C的含量之间呈良好的线性关系。 实验方法： 测定波长：528nm 试剂：氨基苯磺酸黄，KBr溶液，1mol/L H2SO4 ，0.005%KIO3 反应温度与时间：75，3min,,LOGO,比色法,实验原理：维生素C与Fe()-邻菲啰啉生成复合物，后者在510nm波长处有最大吸收。可采用比色法直接测定维生素C含量。 实验方法： 维生素着色复合物的吸收光谱测定 绘制标准曲线 样品含量测定 优点：操作简便快速、灵敏，可作为医院、药厂等对维生素C注射液及中间品质量监测的参考。,,LOGO,旋光法,实验原理：利用维生素C的旋光度在不同条件下的差示旋光进行测定 实验方法： 标准曲线的绘制 配制一系列浓度的维生素C对照品溶液（用新沸过的冷水与稀醋酸稀释） 以溶剂为空白，测定对照品溶液的差示旋光度 以浓度对差示旋光度线性回归 样品含量测定 优点：根据维生素C具有旋光性的特点，本法测定结果准确，操作简便、快速。 缺点：仪器设备要求高。,,LOGO,色谱法HPLC法,色谱柱: Inertsil ODS-3, 4.6 250mm 流动相: 己烷磺酸钠溶液-甲醇(6:4), pH=3.1 流速: 0.8mL/min 柱温: 室温 检测波长: 245nm 进样量: 10L,色谱柱: C18 (4.0mm，3. 9150mm) 流动相: 0.1%草酸 流速: 0.6ml/ min 柱温: 25 检测波长: 254nm 进样量: 10L,,LOGO,色谱法薄层扫描法,实验原理：维生素C具有较强还原性, 可使蓝色染料2, 6-二氯靛酚钠定量地还原成无色的酚亚胺, 而本身被氧化成去氧抗坏血酸。 实验方法： 制备2, 6-二氯靛酚钠试纸 配制柠檬酸缓冲溶液(pH3.5) 确定扫描条件：维生素C 在290nm处有最大吸收, 420nm处无吸收, 故选择s=290nm, R=420nm, 双波长反射式锯齿扫描 线性实验：A的积分值Y (峰面积)为纵坐标, 点样量为横坐标X 样品的含量测定,,LOGO,参考文献,1 国家药典委员会. 中华人民共和国药典(二部). 北京: 化学工业出版社，2005. 669. 2李艳,刘霁辉.旋光法测定维生素C 注射液的含量.辽宁药物与临床,1999.5,2(2). 3 邱健斌，刘云珍，郑瑛等.固定pH滴定法测定Vc片中抗坏血酸.福建师范大学学报(自然科学版),1998.12,14(4). 4 张晓勤，刘云珍，江茂珍等.库仑滴定法测定Vc片抗坏血酸的含量.福建化工,1999年第1期 5 吕长淮.紫外分光光度法测定维生素C 片的含量. 安徽医药,2003.4,7(2).,,LOGO,6 张振华，刘长，宁