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中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 稻 瘟 净 含 量 分 析 方 法 发布实施 国家标准局发 布 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 稻 瘟 净 含 量 分 析 方 法 本标准适用于稻瘟净原药和乳油含量测定 有效成分二乙基苄基硫赶磷酸酯 结构式 分子式 分子量年国际原子量 方法提要 本方法用气相色谱法 以苯基硅橡胶为固定液 丙酮为溶剂 邻苯二甲酸二丁酯为内标 用火焰离子 化检测器 对稻瘟净进行分离和定量 试剂 固定液 苯基硅橡胶 最高使用温度 担体白色硅烷化担体目 玻璃棉 经硅烷化处理 内标物 邻苯二甲酸二丁酯分析纯 三氯甲烷分析纯 丙酮分析纯 稻瘟净标准品 含量 仪器 气相色谱仪 火焰离子化检测器 色谱柱 长内径的不锈钢柱 微量注射器 色谱柱的制备 固定液的涂布 称取苯基硅橡胶 置于圆底烧瓶中 加入适量三氯甲烷 正好能浸没要涂的全部担 体搅拌使之溶解完全 将担体一次倒入上述溶液中 轻轻摇荡 将圆底烧瓶置于的水浴 上 缓慢赶走溶剂 并不时摇荡烧瓶 溶剂赶完后 在红外灯下烘干然后用标准筛筛取目部分 中华人民共和国化学工业部批准实施 备用 色谱柱的填充 将色谱柱一端连接小漏斗 另一端塞硅烷化玻璃棉并包以纱布 用洁净橡皮管与真空泵相连 开启 真空泵 从漏斗中加入制备好的填充物 不断轻轻振动色谱柱 待填充物均匀紧密地填满后 取下漏斗 在入口端也塞以硅烷化的玻璃棉 色谱柱的老化 将填充色谱柱时的入口端与色谱仪的汽化室相接 出口端先不与检测器相连 以的载气 流量 分段升温至并在该温度条件下老化然后将柱出口端与检测器相接 色谱操作条件 温度 柱室汽化室检测器 气体流速 载气氢气空气 灵敏度和衰减 调节衰减和灵敏度 使其峰高达到记录器满刻度的 记录纸速 稻瘟净保留时间 约 内标物保留时间 约 上述色谱条件系典型操作参数分析者可根据仪器的特点 对操作参数作适当调整 以获得最佳效 果 测定步骤 标准溶液的配制 称取稻瘟净标准品准至邻苯二甲酸二丁酯准至置于容量瓶 中 加丙酮溶解 并稀释至刻度 摇匀 贮存于冰箱中 每次分析时 倒出数毫升备用 样品溶液的配制 在具塞玻瓶中 称取邻苯二甲酸二丁酯准至和含有稻瘟净的样品 准至用丙酮溶解 此液为样品液 摇匀备用 测定 在第章色谱条件下 待仪器稳定后 用两支微量注射器分别吸取标准溶液 样品溶液 且按标 准品 样品顺序间隔进样 计算 根据标准溶液的色谱图 分别测量图谱中稻瘟净标准品和内标物的峰高 按式计算稻瘟净的定 量校正因子 式中稻瘟净标准品和内标物的质量 稻瘟净标准品和内标物的峰高 稻瘟净标准品的百分含量 根据样品溶液的色谱图 分别测量图谱中稻瘟净和内标物的峰高 按式计算稻瘟净的百分含量 式中稻瘟净的定量校正因子 内标物和样品的质量 稻瘟净样品和内标物的峰高 方法偏差 本方法对乳油的平行偏差不得大于原
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