GBT22660.6-2008氟化锂化学分析方法第6部分：二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法.pdf

I C S7 7 1 2 0 H6 0 a 雷 中华人民共和国国家标准 G B T2 2 6 6 0 6 2 0 0 8 氟化锂化学分析方法 第6 部分：二氧化硅含量的测定 钼蓝分光光度法 2 0 0 8 12 - 2 9 发布 C h e m i c a la n a l y s i sm e t h o d so fl i t h i u mn u o r i d e P a r t6 ：D e t e r m i n a t i o no fs i l i c ac o n t e n t - - M o l y b d e n u mb l u ep h o t o m e t r i cm e t h o d 2 0 0 9 1 1 0 1 实施 丰瞀鹳紫瓣警糌瞥霎发布中国国家标准化管理委员会锚1 9 刖吾G B T2 2 6 6 0 6 2 0 0 8G B T2 2 6 6 0 ( ( 氟化锂化学分析方法分为8 部分：第1 部分：试样的制备和贮存；第2 部分：湿存水含量的测定重量法；第3 部分：氟含量的测定蒸馏一硝酸钍容量法；第4 部分：镁含量的测定火焰原子吸收光谱法；第5 部分：钙含量的测定火焰原子吸收光谱法；第6 部分：二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法；第7 部分：三氧化二铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法；第8 部分：硫酸根含量的测定硫酸钡重量法。本部分为G B T2 2 6 6 0 的第6 部分。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位：多氟多化工股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分参加起草单位：湖南有色氟化学有限责任公司、中国铝业股份有限公司郑州研究院。本部分主要起草人：韩世军、师玉萍、周小平、李永强、王红星、杨彩霞、朱亮、黎志坚、连明霞、赵利梅。 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 w w w . b z f x w . c o m 1 范围 氟化锂化学分析方法 第6 部分：二氧化硅含量的测定 钼蓝分光光度法 G B T2 2 6 6 0 的本部分规定了氟化锂中二氧化硅含量的测定方法。 本部分适用于氟化锂中二氧化硅含量的测定。测定范围：0 0 1 o 4 0 。 G B T2 2 6 6 0 6 2 0 0 8 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过G B T2 2 6 6 0 的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注目期的引用文 件，其随后所有的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适应于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适应于本 部分。 G B T2 2 6 6 0 1 2 0 0 8 氟化锂化学分析方法第l 部分：试样的制备和贮存。 3 方法提要 试料用碳酸钠和硼酸混合溶剂熔融，硝酸酸化。调整p H 在0 8 5 O 9 0 时加入钼酸钠使硅形成硅 钼杂多酸。在酒石酸存在下的高酸度硫酸介质中，硅钼杂多酸经还原剂抗坏血酸还原成硅酸钼兰，于分 光光度计波长8 1 5n m 处测量其吸光度。 4 试剂 4 1 无水碳酸钠。 4 2 硼酸。 4 3 硝酸( 8t o o l L ) 。 4 4 钼酸钠溶液( 1 9 5g L ) ：称取1 9 5g 二水合钼酸钠( N a M o t 2 H z O ) ，置于塑料杯中，用水溶解后， 稀释至1 0 0m L ，混匀。保存于聚乙烯瓶中。 4 5 酒石酸溶液( 1 0 0g L ) 。 4 6 硫酸溶液( 8m o l L ) 。 4 7 抗坏血酸( 2 0g L ) 。 4 8 二氧化硅标准贮存溶液：精确称取0 5 0 00g ( 精确至0 0 0 01g ) 预先在10 0 0 灼烧1 h 并置于干 燥器中冷却至室温的二氧化 w ( S i O 。) 9 9 9 和5 9 无水碳酸钠( 4 1 ) ，置于铂坩埚中混匀。置于 9 5 0 的高温炉熔融至熔体透明。冷却，用热水加热至熔块完全溶解。移人1L 容量瓶中，稀释至刻 度，混匀。立即移人塑料瓶中。此溶液l m L 含二氧化硅0 5 0m g 。 4 9 二氧化硅标准溶液：移取1 0 0 0 m L 二氧化硅标准贮存溶液( 4 8 ) ，置于1 L 容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。立即移入塑料瓶中。此溶液二氧化硅的浓度为：5 t g m L 。使用前现配制。 5 仪器及设备 5 1 铂皿及铂盖：直径7 0m m ，高3 5m m 。 5 2 高温炉：能控制温度在5 5 0 土2 5 。 1 w w w . b z f x w . c o m G B T2 2 6 6 0 6 2 0 0 85 3 高温炉：能控制温度在8 5 0 士2 5 。5 4p H 计：配有玻璃电极。5 5 分光光度计6 试样试样应符合G B T2 2 6 6 0 1 2 0 0 8 中3 3 的要求。7 分析步骤7 1 试料称取1 0g 试样( 6 ) ，精确至0 0 0 01g ，记为m 。7 2 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。7 3 空白试验随同试料( 7 1 ) 做空白试验。7 4 测定7 4 1称取1 2g 无水碳酸钠( 4 1 ) 和6g 硼酸( 4 2 ) 置于铂皿( 5 1 ) 中，加入试料( 7 1 ) ，小心混匀，盖上皿盖，随同试料做空白试验。7 4 2 将其放人5 5 0 士2 5 的高温炉( 5 2 ) 中，用支架将铂皿与炉底面隔开。直到反应平稳( 约3 0r a i n ) ，然后将铂皿移入到8 5 0 土2 5 的高温炉( 5 3 ) 中，用同样方法将皿与炉底面隔开。熔融3 0m i n ( 空白试验熔融5m i n 1 0r a i n ) ，取出铂皿，于空气中冷却。7 4 3向皿中加入热水并慢加热使熔块溶解后，将试液移人盛有2 0m L 硝酸( 4 3 ) 的2 5 0m L 塑料杯中，用1 8m L 硝酸( 4 3 ) 溶解粘在皿壁上的残渣，用热水洗涤皿及皿盖，在近沸温度下加热数分钟至盐类全部溶解，稍冷，将溶液移入2 5 0m L 容量瓶中，冷却，稀释至刻度，混匀，立即将溶液移人到塑料容器中。7 4 4 按表1 分取试液( 7 4 3 ) ，置于1 0 0m L 容量瓶中。表1二氧化硅的质量分数试料蜘覆量g分取试液体积m L0 0 l 0 1 01 0 0 02 5 0 0 1 0 0 1 51 0 0 01 0 0 0 1 5 0 3 01 0 0 05 07 4 5 用水稀释至5 0 m L 左右，加入5m L 钼酸钠溶液( 4 4 ) ，混匀。用p H 计( 5 4 ) 检查，p H 应在0 8 5 0 9 0 之间，否则用硝酸( 4 3 ) 调整到p H0 8 5 0 9 0 之间。用水稀释至6 0m L 左右，在2 5 3 0 放置1 5m i n 2 5m i n 。然后加入5m L 酒石酸溶液( 4 5 ) ，1 1m L 硫酸溶液( 4 6 ) ，最后加入2m L 抗坏血酸溶液( 4 7 ) 。稀释至刻度，混匀。放置1 0r a i n 。7 4 6 然后将此溶液移入1C F l 3 吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长8 1 5n m 处测量其吸光度，将所测吸光度减去随同试料的空白吸光度后，从工作曲线上查出相应的二氧化硅含量m ，。7 5 工作曲线的绘制7 5 1 移取0m L 、5 0 0m L 、1 0 0 0m L 、1 5 0 0m L 、2 0 0 0m L 、2 5 0 0m L 该标准溶液，分别置于一组1 0 0 m L 容量瓶中，以下按7 4 5 进行。7 5 2 将部分溶液移入1c m 吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长8 1 5D m 处测量其吸光度，减去试剂空白溶液吸光度后，以二氧化硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。2 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 w w w . b z f x w . c o m 8 分析结果的计算 按公式( 1 ) 计算二氧化硅的质量分数( ) ： 。( S i O ：) 一嵝X 1 f h 、1 式中： 7 n 。从工作曲线上查得的二氧化硅量，单位为克( g ) ； y 。试液的总体积，单位为毫升( m L ) ； T n 。试料的质量，单位为克( g ) ； v 。移取试液体积，单位为毫升( m L ) 。 9 精密度 G B T2 2 6 6 0 6 2 0 0 8 9 1 重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限( r ) ，超过重复性限( r ) 的情况不超过5 ，重复性限( r ) 按以下数据采用线性 内插法求得。 二氧化硅的质量分数：0 0 2 4 0 0 3 00 1 9 5 重复性限r ：0 0 0 5 0 0