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I C S7 3 0 4 0 D2 1 囝雷 中华人民共和国国家标准 G B T1 6 4 1 6 2 0 0 7 代替G B T1 6 4 1 6 1 9 9 6 褐煤中溶于稀盐酸的钠和钾 测定用的萃取方法 M e t h o do fe x t r a c t i o nf o rt h ed e t e r m i n a t i o no fs o d i u ma n d p o t a s s i u mi nb r o w nc o a ls o l u b l ei nd i l u t eh y d r o c h l o r i ca c i d ( I S O1 9 5 2 :1 9 7 6 ,B r o w nc o a l sl i g n i t e s - - M e t h o do f e x t r a c t i o nf o rt h ed e t e r m i n a t i o no fs o d i u m a n dp o t a s s i u ms o l u b l ei nd i l u t eh y d r o c h l o r i ca c i d ,N E Q ) 2 0 0 7 - 11 - 0 1 发布 2 0 0 8 - 0 6 01 实施 宰瞀鳃鬻瓣警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会及1 1 1 刖置 G B T1 6 4 1 6 2 0 0 7 本标准与I s O1 9 5 2 :1 9 7 6 褐煤和柴煤测定溶于稀盐酸的钠和钾的抽提方法对应,其一致性 程度为非等效。差异主要有: 规范性引用文件不同( 见第2 章) ,本标准引用的是中国国家标准; 精密度不同( 本标准中第9 章,I S O1 9 5 2 :1 9 7 6 中第8 章) ,本标准的重复性限与I S O1 9 5 2 : 1 9 7 6 不同,再现性临界差未给出。 本标准代替G B T1 6 4 1 6 - - 1 9 9 6 褐煤中溶于稀盐酸的钠和钾测定用的萃取方法。 本标准与G B T1 6 4 1 6 - - 1 9 9 6 相比,主要变化是做了文字及格式修改。 本标准由中国煤炭工业协会提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。 本标准起草单位:煤炭科学研究总院煤炭分析实验室。 本标准主要起草人:施玉英、张克芮、周轶群。 本标准所代替的历次版本发布情况为: G B T1 6 4 1 6 1 9 9 6 。 褐煤中溶于稀盐酸的钠和钾 测定用的萃取方法 1 范围 本标准规定了褐煤中溶于稀盐酸的钠和钾的萃取方法。 本标准适用于褐煤。 2 规范性引用文件 G B T1 6 4 1 6 2 0 0 7 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本,凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 G B4 7 4 煤样的制备方法 3 方法原理 用沸腾的0 0 0 5m o l L 稀盐酸从煤样中直接萃取以无机盐或碱金属的腐植酸盐形式存在的钠、钾, 然后用任一准确的方法测定溶液中的钠、钾。 4 试剂 4 1 盐酸溶液:c ( H C I ) 一O 0 0 5m o l L ,量取0 4m L 盐酸( G B T6 2 2 ) 加水稀释至1L ,摇匀备用。 4 2 乙醇( G B T6 7 9 ) :9 5 ( 体积分数) ,分析纯。 5 仪器设备 5 1 原子吸收分光光度计或火焰光度计。 5 2 分析天平:感量0 1m g 。 5 3 电热板:电压可调。 5 4 实验室用离心机:20 0 0r m i n 。 5 5 聚乙烯离心管:8 0m L 1 0 0m L 。 5 6 聚乙烯瓶:最小容量2 5 0m L 。 5 7 容量瓶:2 5 0m L 。 5 8 锥形瓶:2 5 0m L 。 5 9 长颈漏斗。 6 试样的制备 按G B4 7 4 制备粒度小于0 2m m 的空气干燥煤样,存于带盖的容器中并装至容器容量的8 0 以上。 7 分析步骤 称取约1 5g ( 称准至0 0 0 02g ) 煤样于一锥形瓶中,用3m L 乙醇润湿,加i 0 0m L 盐酸溶液,在事 先预热的电热板上缓慢煮沸1 5r a i n ,取下冷却,将萃取液及残渣全部移至聚乙烯离心管中,并在 1 G B T1 6 4 1 6 2 0 0 7 20 0 0r m i n 的速度下离心5r a i n ,然后将上层清液倾泻入2 5 0 m L 容量瓶中。再用1 0 0m L 盐酸溶液将 残渣洗人原来的锥形瓶中,用同样的方法加热、离心,将上层清液并入原来的2 5 0m L 容量瓶中。再用 温盐酸溶液洗涤残渣和锥形瓶,全部洗出物离心5r a i n 。离心后的洗液并人2 5 0m L 容量瓶。冷却至室 温,以盐酸溶液定容,摇匀,并干过滤,滤液贮存在聚乙烯瓶中。用原子吸收分光光度计或火焰光度法按 测定溶液中钠、钾。测定应在5d 内完成。
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