GBT22401-2008摄影加工用化学品无水焦亚硫酸钠.pdf

I C S3 7 0 4 0 3 0 G8 4 囝园 中华人民共和国国家标准 G B T2 2 4 01 - - 2 0 0 8 I S 03 6 2 7 ：2 0 0 1 2 0 0 8 1 0 1 0 发布 摄影加工用化学 无水焦亚硫酸钠 口 口口 P h o t o g r a p h y - - P r o c e s s i n gc h e m i c a l s - - S p e c i f i c a t i o n sf o ra n h y d r o u ss o d i u mm e t a b i s u l f i t e ( I S 03 6 2 7 ：2 0 0 1 ，I D T ) 2 0 0 9 - 0 6 - 0 1 实施 宰瞀嬲鬻瓣訾矬瞥星发布中国国家标准化管理委员会仅1 ” 刖罱 G B T2 2 4 0 1 - - 2 0 0 8 I S 03 6 2 7 ：2 0 0 1 本标准等同采用I S O3 6 2 7 ：2 0 0 1 摄影加工用化学品一无水焦亚硫酸钠规格( 英文版) 。 本标准等同翻译I S O3 6 2 7 ：2 0 0 1 。 为了便于使用，本标准做了如下编辑性修改： 一 “本国际标准”或“I S O3 6 2 7 ”改为“本标准”； 一 用小数点“”代替作为小数点的逗号“，”； 一删除I S O 3 6 2 7 ：2 0 0 1 的前言、引言； 一将第2 章“规范性引用文件”所列国际标准用等同翻译的国家标准代替。 请注意本标准的某些内容有可能涉及专利，本标准的发布机构不应承扭识别这些专利的责任。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国感光材料标准化技术委员会( S A C T C1 0 2 ) 归口。 本标准起草单位：中国乐凯胶片集团公司保定乐凯照相化学有限公司。 本标准起草人：宿静波。 摄影加工用化学品 无水焦亚硫酸钠 G B T2 2 4 0 1 - - 2 0 0 8 I S O3 6 2 7 ：2 0 0 1 1 范围 本标准规定了照相级化学品无水焦亚硫酸钠的纯度要求及测试纯度的试验方法。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注目期的引用文件，其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 G B T2 0 4 3 2 12 0 0 6 摄影照相级化学品试验方法第1 部分：总则( I S O1 0 3 4 91 ：2 0 0 2 ， I D T ) G B T2 0 4 3 2 5 2 0 0 7摄影 照相级化学品试验方法第5 部分：重金属和铁含量的测定 ( I S O1 0 3 4 9 - 5 ：19 9 2 ，I D T ) G B T2 0 4 3 2 92 0 0 7 摄影照相级化学品试验方法第9 部分：和硝酸银氨溶液的反应 ( I S O1 0 3 4 9 9 ：I9 9 2 ，I D T ) 3 概述 3 1 物理性质 无水焦亚硫酸钠( N a ：S 。O 。) 为白色或淡奶油色颗粒粉末，相对分子质量为1 9 0 1 0 。 3 2 危险性 无水焦亚硫酸钠在采取通常的防护操作时元危险性，避免与酸接触。 3 3 操作与储存 无水焦亚硫酸钠应在室温下储存于封闭容器中。 4 要求 要求见表1 。 表1要求 项目测试限条款测试标准 含量 9 5 o7 1 本标准 重金属质量分数( 以P b 计) o 0 0 57 Z G B T2 0 4 3 2 5 - - 2 0 0 7 铁质量分数( 以F e 计) 0 0 0 57 3G B T2 0 4 3 2 5 - - 2 0 0 7 和硝酸银氨溶液的反应 合格 7 4 G B T2 0 4 3 29 - - 2 0 0 7 p H 值 3 7 46 75 本标准 硫代硫酸盐质量分数( 以岛0 ；计) 0 0 37 6 本标准 溶液外观透明无不溶物( 微量絮状物除外) 7 7 本标准 5 试剂和玻璃仪器 除另有规定外，所有试剂、原材料和玻璃仪器应符合G B T2 0 4 3 2 12 0 0 6 的要求。详细的操作步 G B T2 2 4 0 1 - - 2 0 0 8 I S O3 6 2 7 ：2 0 0 1 骤中用于提示操作的危险警示符号见G B T2 0 4 3 2 12 0 0 6 。这些符号只是为使用者提供资料，并不 意味着危险标志要求，因为各个国家的规定是不同的。 6 采样 见G B T2 0 4 3 2 12 0 0 6 。 7 试验方法 7 1 含量 7 1 1 规格 无水焦亚硫酸钠质量分数应不小于9 5 0 。 7 1 2 试剂 7 1 2 1 冰乙酸( 危险性：( B ) ( C ) ” 7 1 2 2 乙酸 c ( C H 。c 0 0 H ) 2t o o l L 将1 2 0g 冰乙酸( 7 1 2 1 ，危险性：( B ( c ) ) 稀释至lL 。 7 1 2 3 盐酸( H C I ，p 4 1 1 9g m L ，危险性：( B ) ( c ) ) 7 1 2 4 碘化钾( K I ) 7 1 2 5 碘标准滴定溶液 f ( I z ) 一0 0 5m o l L 2 ” 称取1 2 7g 新鲜升华的碘( 危险性：( c ) ) ，称准至0 0 0 01g ，于已称重的称量瓶内，加入3 6g 碘化钾( 7 1 2 4 ) 和1 0 0 m L 水，同体溶解完后加入3 滴盐酸( 7 1 2 3 ) ( 危险性：( c B ) ) ，于2 0 下在 容量瓶内稀释至1L 。由碘的质量7 按下式计算浓度c ( 单位为摩尔每升) ： c ( 1 2 ) 一1 , n 2 5 4 7 1 2 6 水杨酸溶液，1 0 9 L 7 1 2 7 淀粉指示剂( 5g L ) 称取可溶性淀粉5g ，加入1 0 0 m L 水杨酸( 1 0g L ) ( 7 1 2 6 ) ，搅拌。加入3 0 0 m L - - 4 0 0 m L 沸水， 煮开至淀粉溶解，用水稀释至1L 。 7 1 2 8 硫代硫酸钠标准滴定溶液E c ( N a 。S ：O 。) 一0 1t o o l L ” 注：直接滴定方法( 7 】4 2 ) 中不需要此溶液。 7 1 2 9 硫酸标准滴定溶液I t ( H 。S O 。) 一0 0 5m o l L ” 7 1 2 1 09 5 乙醇( C 。H ；O H ，改性的) 7 1 2 1 1 酚酞指示剂( 5g L ) 溶解1g 酚酞于1 0 0m L 乙醇( 7 1 2 1 0 ) ，加入1 0 0m L 水，持续搅拌，需要时过滤。 7 1 2 1 2 中性甲醛 H C H O ，约3 7 ( 3 6 0g L ) ，危险性：( B ) ( c ) ( s ) 调整甲醛溶液的p H 值，使之对酚酞指示剂( 7 1 - 2 1 1 ) 呈中性。 7 1 3 仪器 7 1 3 1 滴定管，5 0m L 规格。 7 1 3 2 吸管，5 0m L 规格。 7 1 3 3 磁力搅拌器和磁芯，直接滴定方法( 7 1 4 2 ) 中使用。 7 1 4 步骤 可用返滴定法( 7 1 4 1 ) 或直接滴定法( 7 1 4 2 ) 。 2 1 ) 危险警示符号见G B T2 0 4 3 2 12 0 0 6 中的定义。 2 ) 推荐使用适用的商品分析试剂溶液。如果要制备，参见任何定量分析化学文本 3 ) 推荐自制的碘溶液在使用前标定。 4 ) 可用浓硫酸( P 1 8 4g m L ，危险性：c ) 配制。 G B T2 2 4 0 1 - - 2 0 0 8 I S O3 6 2 7 ：2 0 0 1 7 1 4 1 返滴定法 用吸管( 7 1 3 2 ) 移取碘标准滴定溶液( 7 1 2 5 ) 5 0 0 0m L 于碘量瓶内。称取试料约0 2 3g ，称准 至0 0 0 01g ，置于此碘量瓶内，加入5m L 乙酸( 7 1 2 2 ) ，混匀使样品完全溶解，使用滴定管( 7 1 3 1 ) 用硫代硫酸钠标准滴定溶液( 7 1 2 8 ) 滴定。终点前加入2 m L 淀粉指示剂( 7 1 2 7 ) 。 称取另一份约5g 试料，称准至0 0 0 01g ，溶于5 0m L 水，加入5 0m L 中性甲醛( 7 1 2 1 2 ) ，3 滴 酚酞指示剂( 7 1 2 1 1 ) ，用滴定管以硫酸标准滴定溶液( 7 1 2 9 ) 为滴定剂滴定至颜色变化。 7 1 4 2 直接滴定法 称取试料约0 1 2g ，称准至0 0 0 01g 。用吸管( 7 1 3 2 ) 移取碘标准滴定溶液( 7 1 2 3 ) 5 0 o om L 于带有磁力搅拌器( 7 1 3 3 ) 的2 5 0 m L 干燥烧杯中，开动搅拌，用毛刷将试料从烧杯中心加入，避免触 及烧杯壁。 如果样品加入后碘颜色不消失，舍弃此试验，重新测试。需要时，可按0 o lg 问隔增加试料量。 用2m L 淀粉指示剂( 7 1 2 7 ) 冲洗烧杯壁，立即使用滴定管( 7 1 3 1 ) 用碘标准滴定溶液滴定至 第一次出现持久的淡紫色。用水将滴定管尖上残留的碘标准滴定溶液冲到溶液中。 如果滴定体积超过4m L ，重做试验，因为这将导致结果低于实际的含量，应适当调整样品量。 称取另一份约5g 试料，称准至0 0 0 01g ，溶于5 0m L 水，加入5 0m L 中性甲醛( 7 1 2 1 2 ) ，加几 滴酚酞指示剂( 7 1 2 1 1 ) ，用硫酸标准滴定溶液( 7 1 2 9 ) 滴定至颜色变化。 7 1 5 结果表述 7 1 5 1 返滴定法 含量 以焦亚硫酸钠( N a ：S ：O 。) 的质量分数的百分数表示 由下式给出： 4 7 5 3 ( 1 0 0 c 1C 2 V 2 ) m 1 一 9 5 0 5 c 。V 。m z 式中： c 。碘标准滴定溶液( 7 1 2 5 ) 的物质的量浓度的数值，单位为摩尔每升( t o o l L ) ； c z硫代硫酸钠标准滴定溶液( 7 1 2 8 ) 的物质的量浓度的数值，单位为摩尔每升( m o l I ) ； o 硫酸标准滴定溶液( 7 1 z 8 ) 的物质的量浓度的数值，单位为摩尔每升( m o l L ) ； v 。7 1 4 1 第一个滴定中所用硫代硫酸钠标准滴定溶液( 7 1 2 8 ) 的体积的数值，单位为毫 升( m L ) ； v 。7 1 4 1 第二个滴定中所用硫酸标准滴定溶液( 7 1 2 9 ) 的体积的数值，单位为毫升 ( m L ) ； m ，7 1 4 1 第一个滴定中试料质量的数值，单位为克( g ) ； m 。7 1 4 1 第二个滴定中试料质量的数值，单位为克( g ) ； 4 7 5 3 换算因子 1 9 0 1 0 4 ( 1 4N a 。s ：0 。的摩尔质量) 0 O O l ( 毫升对升的转化倍率) x 1 0 0 ( 百 分数) ； 1 0 0 换算因子 5 0 ( 7 1 4 1 加入的碘标准滴定溶液的体积毫升数) 2 ( 碘溶液的摩尔数量) ； 9 5 0 5 换算因子 1 9 0 1 0 4 ( 1 4N a 2 S t q 的摩尔质量) 2 ( 焦亚硫酸钠对亚硫酸钠的换算系数) 0 0 0 1 ( 毫升对升的转化倍率) 1 0 0 ( 百分数) 。 注：当亚硫酸盐含量以焦亚硫酸钠质量分数表示时，第二个滴定不需要进行，计算公式可简化为4 7 5 3 ( 1 0 0 c 一 c z V 2 ) m l 。 7 1 5 2 直接滴定法 含量 以二氧化硫( s O 。) 的质量分数的百分数表示 由下式给出： 6 4 0 6 c 1 ( 5 0 + V 1 ) m 1 6 4 0 6 c 3 V 3 m 3 含量 以焦亚硫酸钠( N a 。S 。O ；) 的质量分数的百分数表示 由1 4 8 38 二氧化硫质量分数的百分 数给出。 3 G B T2 2 4 0 1 - - 2 0 0 8 I S O3 6 2 7 ：2 0 0 1 式中： c ，碘标准滴定溶液( 7 1 2 5 ) 的浓度的数值，单位为摩尔每升( m o l L ) ； c 3 硫酸标准滴定溶液( 7 1 2 9 ) 的浓度的数值，单位为摩尔每升( t o o l L ) ； v 。7 1 4 2 第一个滴定中所用的碘标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升( m L ) ； v 。一7 1 d 2 第二个滴定中所用的硫酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升( m L ) ； m 。第一个滴定中试料质量的数值，单位为克( g ) ； m ，第二个滴定中试料质量的数值，单位为克( g ) ； 6 4 0 6 换算因：l a 6 4 0 6 ( 1m o l 碘或1m o l 硫酸相当的二氧化硫的质量) 0 0 0 1 ( 毫升对升的转 化倍率) 1 0 0 ( 百分数) ； 5 0 7 1 4 2 第一个滴定中加入的碘标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升( m L ) ； 1 4 8 38 换算因子 9 5 0 5 ( 1m o l 碘相当的焦亚硫酸钠的质量) 6 4 0 6 ( 1m o l 碘相当的二氧化硫 的质量) 。 注：当亚硫酸盐含量以焦亚硫酸钠质量分数表示时，第二个滴定不需要进行，二氧化硫含量按6 4 0 6 C l ( 5 0 + y ，) m ， 计算。 由二氧化硫含量计算焦亚硫酸钠含量用通常的方法。 72 重金属质量分数 7 2 1 规格 重金属质量分数应不超过0 0 0 5 。 7 2 2 步骤 注：铁质量分数测试( 7 3 ) 用标准溶液制备方法同重金属标准溶液。 重金属质量分数的测试按照G B T2 0 4 3 2 52 0 0 7 的规定。使用试料1 9 0g 2 1 0g ，按照 G B T2 0 4 3 2 52 0 0 7 中7 3 的规定处理。使用的1 0r n L 重金属标准溶液按照G B T2 0 4 3 2 5 2 0 0 7 中8 1 2 的规定制备。 7 3 铁质量分数 7 3 1 规格 铁质量分数应不超过0 0 0 1 。 7 3 2 步骤 铁质量分数的测试按照G B T2 0 4 3 2 5 - - 2 0 0 7 的规定。使用试料1 9 0 9 z 1 0 9 ，按照 G B T2 0 4 3 2 52 0 0 7 中7 3 规定处理。使用的l om L 铁标准溶液按照G B T2 0 4 3 2 5 2 0 0 7 中8 1 2 的规定制备。 7 4 和硝酸银氨溶液的反应 7 4 1 规格 合格。 7 4 2 步骤 和硝酸银氨溶液的反应按照G B T2 0 4 3 2 92 0 0 7 的规定进行。 7 5p H 值 7 5 1 要求 p H 值应在3 7 4 6 之间。 7 5 2 仪器 p H 计：带有玻璃电极和标准参比电极。 7 5 3 步骤 称取试料约5g ，称准至0 1g ，溶于8 0m L 煮沸后冷却的水，并稀释至1 0 0m L ，于2 0 下使用p H 4 G B T2 2 4 0 1 - - 2 0 0 8 I S O3 6 2 7 ：2 0 0 计( 7 5 2 ) ，按照制造商的说明测试。 7 6 硫代硫酸盐质量分数( 以s 2 0 。2 _ 计) 7 6 1 规格 硫代硫酸盐质量分数( 以S ：O 。2 计) 应不超过0 0 3 。 7 6 2 试剂 7 6 2 1 溴化钾( K B