GBT22403-2008摄影加工用化学品无水碳酸钾.pdf

I C S3 7 0 4 0 3 0 G8 4 园园 中华人民共和国国家标准 G B T2 2 4 0 3 - - 2 0 0 8 I S 03 6 2 3 ：19 9 4 摄影加工用化学品无水碳酸钾 2 0 0 8 - 1 0 - 1 0 发布 P h o t o g r a p h y - - P r o c e s s i n gc h e m i c a l s - - S p e c i f i c a t i o n sf o ra n h y d r o u sp o t a s s i u mc a r b o n a t e ( I S ( ) 3 6 2 3 ：1 9 9 4 ，I D T ) 2 0 0 9 0 6 - 01 实施 丰瞀嬲紫瓣警襻瞥爨发布中国国家标准化管理委员会仪1 ” 刖菁 G B T2 2 4 0 3 - - 2 0 0 8 I S 03 6 2 3 ：1 9 9 4 本标准等同采用I S O3 6 2 3 ：1 9 9 4 摄影一 加工用化学品一无水碳酸钾规范( 英文版) 。 本标准等同翻译I S O3 6 2 3 ：1 9 9 4 。 为了便于使用，本标准做了如下编辑性修改； “本国际标准”或“I s ( ) 3 6 2 3 ”改为“本标准”； 一用小数点“”代替作为小数点的逗号“，”； 删除I s 03 6 2 3 ：19 9 4 的前言、引言； 一将第2 章“规范性引用文件”所列国际标准用等同翻译的国家标准代替。 请注意本标准的某些内容有可能涉及专利，本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。 本标准的附录A 为规范性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国感光材料标准化技术委员会( S A C T C1 0 2 ) 归口。 本标准起草单位：中国乐凯胶片集团公司保定乐凯照相化学有限公司。 本标准起草人：宿静波。 G B T2 2 4 0 3 - - 2 0 0 8 I S 03 6 2 3 ：1 9 9 4 摄影加工用化学品无水碳酸钾 1 范围 本标准规定了照相级化学品无水碳酸钾的纯度要求及测试纯度的试验方法。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 G B T2 0 4 3 2 12 0 0 6 摄影照相级化学品试验方法第1 部分：总则( I S O1 0 3 4 91 ：2 0 0 2 ， I D T ) G B T2 0 4 3 2 5 2 0 0 7 ( I S O1 0 3 4 9 - 5 ：19 9 2 ，I D T ) G B T2 0 4 3 2 62 0 0 8 ( I S O1 0 3 4 9 6 ：1 9 9 2 ，I D T ) G B T2 0 4 3 2 7 2 0 0 7 ( I S 01 0 3 4 9 - 7 ：1 9 9 2 ，I D T ) G B T2 0 4 3 2 8 2 0 0 7 ( I S ( ) 1 0 3 4 9 - 8 ：2 0 0 2 ，I D T ) G B T2 0 4 3 2 9 2 0 0 7 ( I S 01 0 3 4 9 - 9 ：1 9 9 2 ，I D T ) 3 概述 摄影照相级化学品试验方法第5 部分：重金属和铁含量的测定 摄影照相级化学品试验方法第6 部分：卤化物含量的测定 摄影照相级化学品试验方法第7 部分：碱度或酸度的测定 摄影照相级化学品试验方法第8 部分：挥发性物质的测定 摄影照相级化学品试验方法第9 部分：和硝酸银氨溶液的反应 3 1 物理性质 无水碳酸钾( K 。C O 。) 为无色白颗粒或粉末，相对分子质量为1 3 8 2 1 。 3 2 危险性 无水碳酸钾刺激眼睛、皮肤和咽喉。 3 3 操作与储存 无水碳酸钾应在室温下储存于封闭包装中。 4 要求 要求见表1 。 表1要求 项目测试限条款测试标准 含量( 以K ：C O 。计) 9 7 07 1 本标准 重金属质量分数( 以P b 计) 0 0 0 17 2 G B T2 0 4 3 2 52 0 0 7 铁质量分数( 以F ef l - ) o 0 0 1 7 3 G B T2 0 4 3 2 52 0 0 7 卤化物质量分数( 以c 1 一计) 017 4 G B T2 0 4 3 2 62 0 0 8 G B T2 2 4 0 3 - - 2 0 0 8 I S 03 6 2 3 ：1 9 9 4 表1 ( 续) 项目测试限条款测试标准 1 5 0 下挥发性物质质量分数 2 0 7 5 G B T2 0 4 3 2 8 2 0 0 7 和硝酸银氨溶液的反应合格 7 6G B T2 0 4 3 2 92 0 0 7 游离碱质量分数( 以K O H 计) 1 07 7 本标准 碳酸氢盐质量分数( 以K H C O 。计) 0 478 本标准 钙镁质量分数( 以M g 计) 0 0 1 5 7 9 本标准 透明无不溶物 溶液外观 7 1 0 本标准 ( 微量絮状物除外) 5 试剂和玻璃仪器 除另有规定外，所有试剂、原材料和玻璃仪器应符合G B T2 0 4 3 2 12 0 0 6 的要求。详细的操作步 骤中用于提示操作的危险警示符号见G B T2 0 4 3 2 12 0 0 6 。这些符号只是为使用者提供资料，并不 意味着危险标志要求，因为各个国家的规定是不同的。 6 采样 见O B T2 0 4 3 2 12 0 0 6 。 7 试验方法 7 1 含量 7 1 1 规格 K ：c O 。质量分数应不低于9 7 0 。 7 1 2 试剂 7 1 2 1 盐酸标准滴定溶液I t ( H C I ) 一1 0 0t o o l L ”。 7 1 2 2 甲基橙指示剂，0 4g L 。 7 1 3 仪器 通用的实验室仪器，特别是如下仪器： 滴定管，5 0m L 规格。 7 1 4 步骤 称取约2 5g 试料，称准至0 0 0 1g ，溶于5 0m L 水中。加入2 滴甲基橙指示剂( 7 1 2 2 ) ，用盐酸 标准滴定溶液( 7 1 2 1 ) 滴定溶液由黄色变为红色终点。 7 1 5 结果表述 含量( 以K z C O 。的质量分数表示) 由下式给出： 6 9 l c v m 式中： c 盐酸标准滴定溶液( 7 1 2 1 ) 的物质的量浓度的实际数值，单位为摩尔每升( t o o l L ) ； V 滴定到终点用去的盐酸标准滴定溶液( 7 1 2 1 ) 的体积的数值，单位为毫升( m L ) ； m 试料质量的数值，单位为克( g ) ； 6 9 1 换算因子 1 3 8 2 2 ( 与1m o l 盐酸相当的碳酸钾的质量) 0 0 0 1 ( 毫升对升的转化倍率) 1 0 0 ( 百分数) 。 2 1 ) 推荐使用适用的商品分析试剂。如果要制各，参见任何定量分析化学资料。 z ) 此溶液能用盐酸( P 1 1 8g L ) ( 危险性：( c ) B ) ) 制备。 G B T2 2 4 0 3 - - 2 0 0 8 I S 03 6 2 3 ：1 9 9 4 7 2 重金属质量分数( 以P b 计) 7 2 1 规格 重金属质量分数应不超过0 0 0 1 。 7 2 2 步骤 注：铁含量测试( 7 3 ) 用标准溶液制备方法同重金属标准溶液。 重金属质量分数的测试按照G B T2 0 4 3 2 5 2 0 0 7 的规定。使用试料4 9 0g 5 1 0g ，按照 G B T2 0 4 3 2 52 0 0 7 中7 3 的规定处理。使用的5m L 重金属标准溶液按照G B T2 0 4 3 2 52 0 0 7 中 8 1 2 的规定制备。 7 3 铁质量分数 7 3 1 规格 铁质量分数应不超过0 0 0 1 。 7 3 2 步骤 铁质量分数的测试按照G B T2 0 4 3 2 52 0 0 7 的规定。使用试料4 9 0g 5 1 0g ，按照 G B T2 0 4 3 2 52 0 0 7 中7 3 的规定处理。使用的5m L 铁标准溶液按照G B T2 0 4 3 2 52 0 0 7 中 8 1 2 的规定制备。 7 4 卤化物( 以c l _ 计) 7 4 1 规格 卤化物质量分数应不超过0 1 。 7 4 2 步骤 卤化物质量分数( 以c I _ 计) 测试按照G B T2 0 4 3 2 62 0 0 8 的规定进行。使用1 0m L 卤化物标准 溶液A 。 7 5 挥发性物质 7 5 1 规格 挥发性物质质量分数( 以百分数计) 应不超过2 o 。 7 5 2 步骤 挥发性物质质量分数测试按照G B T2 0 4 3 2 82 0 0 7 进行。使用大约5g 的试料，置于烘箱内，于 1 5 0 下烘4h ( 1 5 0 ，4h ，0 0 0 01g ) ”。 7 6 和硝酸银氨溶液的反应 7 6 1 规格 合格。 7 6 2 步骤 和硝酸银氨溶液的反应按照G B T2 0 4 3 2 9 2 0 0 7 的规定进行。 7 7 游离碱( 以K O H 计) 7 7 1 规格 游离碱质量分数( 以K O H 计) 应不超过1 0 。 7 7 2 试剂 7 7 2 1 不含二氧化碳的水 按照G B T2 0 4 3 2 72 0 0 7 的规定制备。 7 7 2 2 酚酞指示剂，5g L 溶解0 5g 酚酞于5 0m L 甲醇或乙醇中，用水稀释至1 0 0m L ，需要时过滤。 7 7 2 3 氢氧化钠标准滴定溶液 c ( N a O H ) 一0 1m o l L ”。 3 ) 干燥过程提示系统见G B T2 0 4 3 2 12 0 。6 中第9 章。 G B T2 2 4 0 3 - - 2 0 0 8 I S O3 6 2 3 ：1 9 9 4 7 7 2 4 氯化钡中性溶液 溶解2 4 4g 二水合氯化钡( B a C l ：2 H 。o ) ( 危险性：( C ) ( B ) ( S ) 4 于1L 不含二氧化碳的水 ( 7 7 2 1 ) 中，用酚酞指示剂( 7 7 2 2 ) 检查溶液是否为中性。若不是，加入儿滴氢氧化钠溶液调整。 7 7 2 5 盐酸标准滴定溶液E c ( H C l ) 一0 1 0 0m o l L ”。 7 7 3 仪器 7 7 3 1 吸管，5 0m L 规格。 7 7 3 2 滴定管，5 0m l 。规格。 7 7 4 步骤 称取约5g 试料，称准至0 1g ，用3 0m I 。新煮开的水溶解于1 2 5m L 具塞锥形瓶内。加入5 0m L 氯化钡中性溶液( 7 7 2 4 ) ，1 0 滴酚酞指示剂( 7 7 2 2 ) ，混匀。如果溶液呈粉红色，按照 G B T2 0 4 3 2 72 0 0 7 中7 1 的规定测试碱，用盐酸( 7 7 2 5 ) 滴定至颜色消失。计算时使用因子 K 一5 6 l ( 如果不出现粉红色，用此溶液进行7 8 的测试) 。 7 7 5 测试限 碱质量分数( 以K O H 计) 最大不超过1 0 ，相当于用于滴定至颜色消失的盐酸( 7 7 2 5 ) 体积不 超过8 9m L 。 7 8 碳酸氢盐含量( 以K H C 0 3 计) 7 8 1 规格 碳酸氢盐质量分数( 以K H C O 。计) 应不超过0 1 。 7 8 2 试剂 见7 7 2 的规定。 7 8 3 仪器 见7 7 3 的规定。 7 8 4 步骤 当7 7 4 中的溶液不呈粉红色时，按照G B T2 0 4 3 2 72 0 0 7 中7 2 的规定测试碳酸氢盐含量，用 氢氧化钠溶液( 7 7 2 3 ) 滴定至溶液出现浅粉红色，并保持3 0S 。计算中因子K 按1 0 0 1 计算。 7 8 5 测试限 碳酸氢盐质量分数不超过0 4 ，相当于用于滴定至颜色消失的氢氧化钠溶液( 7 7 2 3 ) 体积不超 过2 0 m L 。 7 9 钙镁含量( 以M g 计) 7 9 1 规格 钙镁质量分数( 以M g 计) 应不超过0 0 1 5 。 7 9 2 试剂 7 9 2 1 氨水( N H 4 0 H ) ，P 2 0 9 1g m L ，( 危险性：( c ) ( B ) ) 。 7 9 2 2 缓冲溶液( p H 9 5 1 0 O ) 溶解5 4g 氯化铵( N H 。C 1 ) 于2 0 0 m L 水中，加入3 5 0 m L 氨水( 7 9 2 1 ) ( 危险性：( c ) ( B ) ，稀释至 1L 。 7 9 2 3 E D T A 标准滴定溶液 c ( E D T A ) 一o 0 1m o l L ( 3 3 6g L 二钠盐，c ，。H ，4 N a 2 N 2 0 8 ) ”。 7 9 2 4 盐酸( H C I ) ，P 1 1 8g m L ( 危险性：( c ) ) 的水的1L 4 )危险警示符号见G B T2 0 4 3 2 12 0 0 6 中第4 章的定义。 5 )一个E D T A 溶液的配制和标定过程见附录A 。 G B T2 2 4 0 3 - - 2 0 0 8 I S 03 6 2 3 ：1 9 9 4 容量瓶内，用水稀释至刻度，摇匀。 7 9 2 6 媒染黑指示剂( 铬黑T 指示剂) 将0 2 5g 媒染黑1 1 ”与2 5g 氯化钠( N a C I ) 在研钵内研磨。 7 9 3 仪器 7 9 3 1 单标线容量瓶，1I ，规格。 7 9 3 2 滴定管，5 0m L 规格。 7 9 4 步骤 称取大约2 5g 试料，称准至0 0 1g ，溶解于9 0m L 水中。用石蕊试纸为指示，用盐酸( 7 9 2 4 ) ( ( c ) ( B ) ) 调溶液至中性，煮沸5m i n ，冷却。加入lm L 镁标准溶液的十倍稀释液( 1 + 9 ) ，5m L 缓冲溶 液( 7 9 2 2 ) ，1 0g 媒染黑指示剂( 7 9 2 6 ) ，用E D T A 溶液( 7 9 2 3 ) 滴定至溶液由紫红色变为蓝色。 在相同条件下不加样品进行空白试验。 7 9 5 结果表述 钙镁在无水碳酸钾中的质量分数( 以M g 计) ，以百分数表示，按下式计算： 0 0 2 43 ( V l V z ) m 式中： v ，样品测试中消耗的E D T A 标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升( m L ) ； U空白测试中消耗的E D T A 标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升( m L ) ； m 试料质量的数值，单位为克( g ) ； 0 0 2 43 换算因子E 2 4 3 ( 与1t o o lE D T A 相当的镁的质量) 0 0 1 ( E D T A 标准滴定溶液的物质的 量浓度) 0 0 0 1 ( 毫升对升的转化倍率) 1 0 0 ( 百分数) 。 7 1 0 溶液外观 7 1 0 1 规格 所配溶液应为透明的，无不溶物，微量絮状物除外。 7 1 0 2 步骤 溶解1 0 0g 试料于5 0m L 水中，并用水稀释至1 0 0m L 。在环境温度( 2 0 至2 7 ) 下稳定 3 0m i n ，观察溶液的颜色和澄清度。 6 ) c I 编号为1 4 6 4 5 ，商品名称有C h r o m eF a s tB l a c kC A T 、K I T * T S 、E r i o c h r o m eB l a c kD W ，Ta n dT D W ，P o t t i n g B l a c kC 等。本标准提供此资料是为了方便使用，并不意昧着这是本标准的规定条款。 5 G B T2 2 4 0 3 - - 2 0 0 8 I S 03 6 2 3 ：19 9 4 A 1 试剂 A 1 1 注 A 1 2 A 1 3 A 1 4 A 1 5 附录A ( 规范性附录) E D T A 标准滴定溶液 c ( E D T A ) = 0 0 1m o l L ( 3 3 6g ) 的制备 二水合乙二胺四乙酸二钠盐( c ，。H ，。N 。N a z O s 2 H z 0 ) 。 二水盐的相对分子质量为3 7 2 2 3 ，无水盐的相对分子质量为3 3 6 2 0 。 碳酸钙( C a C O 。) ”，螫合标准级原料。 盐酸( H C I ，l + 3 ) ”。 氢氧化钠标准滴定溶液 c ( N a O H ) 一1t o o l L 标准滴定溶液( 4 0g i 。) ”。 羟基萘酚蓝指示剂。 A2 仪器 A 2 1 滴定管，5 0m L 规格。 A 2 2 吸管，2m L 规格。 A 3 步骤 溶解2 0g 二水合乙二胺四乙酸二钠盐( A 1 1 ) 于水中并稀释至lL 。 称取约0 0 5 0g 碳酸钙( A 1 2 )